本发明涉及催化剂再生技术领域，尤其涉及一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法。
背景技术
硝酸生产中的催化剂为铂网，铂网的材质是铂钯合金，在硝酸生产的工作温度为850℃，在此温度下，催化网上的铂钯不断以pto2和rho2气体的形式从网上挥发，定向地向钯合金吸附网扩散，在此过程中，许多铂钯铑，吸附到管路与大量的铁镍氧化物混合在一起。现有的处理方法，是利用王水将管路上的金属混合物全溶解，再进行回收，这种方法需要溶解几次才能溶解出铂钯，用酸量大、酸浓度高，而且回收时间长、回收效率低，而且处理过程中酸性物质挥发性大，影响员工的身体健康。
技术实现要素：
本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法。
本发明的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：
a、预处理：将待处理的催化剂在150～200℃烘干，粉碎成100～300目的粉末a；
b、磁分离：将a步骤制得的粉末a置于800～2000高斯的磁场内，得到磁性粉末b与非磁性粉末c；
c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末c与王水混合，在80～100℃温度下溶解1～3小时，得到的溶解液d，其中非磁性粉末c与王水的质量比为1:2～5；
d、测铂钯铑含量：利用x射线荧光分析仪测定溶解液d中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液d中铑的含量；
e、铂回收：在c步骤制得的溶解液d中加入氯化铵，氯化铵：铂为1～3：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液e，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在70～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为1～3:1；上述比例为摩尔比；
f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液e，加热至80～100℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液f，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在70～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为1～3：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.1～0.3，水合肼：氯铂酸铵为1～3:1；上述比例为摩尔比；
g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液f在50～80℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比2～5：1，过滤即得到固体铑。
本发明的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，先利用磁分离的方法将铁、镍等磁性物质与铂、铑、钯等非磁性物质的分离，再将含有铂、铑、钯的粉末用王水溶解，经过磁分离、溶解、沉淀、煅烧等工艺将铂、铑、钯进行回收，此工艺大大节省了酸的用量、缩短回收时间、提高回收效率，也减少了人数上的配置。
具体实施方式
所述的待处理的催化剂，是将吸附到管路上的铂、钯、铑与大量的铁镍氧化物，通过一定的手段将其混合物从管路上与其分离。
实施例1
本发明的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：
a、预处理：将待处理的催化剂在160℃烘干，粉碎成120目的粉末a；
b、磁分离：将a步骤制得的粉末a置于1200高斯的磁场内，得到磁性粉末b（磁性粉末包括铁、镍、等）与非磁性粉末c（包括钠、铝、硅、铂、铑、钯等）；
c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末c与王水混合，在90℃温度下溶解2.5小时，得到的溶解液d，其中非磁性粉末c与王水的质量比为1:3；
d、测铂钯铑含量：利用x射线荧光分析仪测定溶解液d中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液d中铑的含量；
e、铂回收：在c步骤制得的溶解液d中加入氯化铵，氯化铵：铂为1：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液e，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在71～75℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为1:1；上述比例为摩尔比；
f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液e，加热至85～90℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液f，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在71～75℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为1：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.1，水合肼：氯铂酸铵为1:1；上述比例为摩尔比；
g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液f加热至55～60℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比2：1，过滤即得到固体铑。
实施例2
本发明的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：
a、预处理：将待处理的催化剂在190℃烘干，粉碎成250目的粉末a；
b、磁分离：将a步骤制得的粉末a置于1700高斯的磁场内，得到磁性粉末b与非磁性粉末c；
c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末c与王水混合，在100℃温度下溶解1.5小时，得到的溶解液d，其中非磁性粉末c与王水的质量比为1:4；
d、测铂钯铑含量：利用x射线荧光分析仪测定溶解液d中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液d中铑的含量
e、铂回收：在c步骤制得的溶解液d中加入氯化铵，氯化铵：铂为3：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液e，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在80～84℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为3：1；上述比例为摩尔比；
f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液e，加热至95～100℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液f，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在81～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为3：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.3，水合肼：氯铂酸铵为3:1；上述比例为摩尔比；
g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液f在70～80℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比4：1，过滤即得到固体铑。
实施例3
本发明的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：
a、预处理：待处理的催化剂中的主要成分为铂、铑和钯，其中的杂质为铁、镍、铜、硅、钙、铝、镁等；将待处理的催化剂在170～180℃烘干，粉碎成180～200目的粉末a；粉碎后的粉末a能够更便于后续的磁分离、溶解和回收；
b、磁分离：将a步骤制得的粉末a置于1300～1700高斯的磁场内，得到磁性粉末b（磁性粉末包括铁、镍、铜、硅、钙、铝、镁等）与非磁性粉末c（非磁性粉末包括钠、铝、硅、铂、铑、钯等）；
c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末c与王水混合，在95℃温度下溶解2小时，得到的溶解液d，其中非磁性粉末c与王水的质量比为1:3；
d、测铂钯铑含量：利用利用x-荧光（x射线荧光分析仪）测定溶解液d中铂和钯的含量；利用icp光谱（原子发射光谱仪）测定溶解液d中铑的含量；
e、铂回收：在c步骤制得的溶解液d中加入氯化铵，氯化铵：铂为2：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液e，将沉淀氯铂酸铵与80%的水合肼混合、控制温度在75～80℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为2:1；上述比例为摩尔比；
f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液e，加热至90～95℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液f，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在75～80℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为2：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.2，水合肼：氯铂酸铵为2:1；上述比例为摩尔比；
g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液f在65～70℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比3：1，过滤即得到固体铑。