一种层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的制备方法与流程

本发明属于有色金属制备及应用技术领域，具体涉及一种层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的制备方法。

背景技术：

在中子屏蔽材料被广泛运用的今天，b¹⁰凭借其低廉的成本和较高的中子吸收截面获得了多数生产商的青睐。目前主流的b¹⁰中子吸收产品多由碳化硼制成，铝基碳化硼材料就是其中最为频繁使用的一种。然而，就目前碳化硼作为陶瓷颗粒不利于材料的力学延展性这一课题引起了社会广泛关注。

技术实现要素：

本发明针对现有碳化硼作为陶瓷颗粒不利于材料的力学延展性的问题，针对核电站乏燃料储存和运输环境下的中子射线屏蔽条件，提供一种层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的制备方法，包括如下步骤：

第一步，制作开合式模具：采用石墨烯制作型腔为矩形的开合式模具，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16μm；

第二步，碳纤维表面处理：称取碳纤维0.15±0.01g，裁剪成长度为3-8cm，用丙酮浸泡5min后，取出后再用水浸泡至碳纤维可散开，取出后烘干，放入硝酸回流装置中，在60-70℃下煮沸0.5-2h，取出备用；

第三步，称粉：分别称取10.2±0.01g的铝合金粉和1.1±0.01g的碳化硼粉；

第四步，球磨：将铝合金粉和碳化硼粉放入球磨机中球磨，球磨转速为200r/min，球磨时间为60min，球磨结束后，得到混合粉末；

第五步，铺粉：将两张尺寸为30mm×30mm×0.5mm的铝板分别置于盛有磷酸溶液的器皿中，用15v电压通电10min做磷酸阳极氧化后，取出；

将表面处理后的碳纤维与10ml±0.01ml聚酰亚胺树脂混合，搅拌均匀，得到混合物，向混合物中加入10±0.01ml的烷氧基硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到涂覆层；

将涂覆层分别均匀涂覆在阳极氧化后的两张铝板的任意一侧表面，得到碳纤维涂覆侧，将涂覆后的两张铝板在60℃烘箱中，烘烤12h后取出，得到碳纤维涂覆板；

第六步，装模：将开合式模具垂直置于钢质平板上，在开合式模具内的底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上放置混合粉末11.3±0.01g，做为第一层；

在第一层上放置碳纤维涂覆板，碳纤维涂覆层向上，做为第二层；

在第二层上放置另一种碳纤维涂覆板，碳纤维涂覆层向下，做为第三层；

在第三层上铺设石墨纸，在石墨纸上放置石墨压块；

第七步，粉末冶金烧结制坯：将装有试样的开合式模具垂直移入等离子放电烧结炉内的下电极上部，用上电极压紧模具，固定好后关闭炉门；

开启冷水系统，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强低于5pa；

开启等离子放电加热器，加压加热过程分两段进行：开启等离子放电加热器，加热温度500±1℃；开启压力电机，对开合式模具型腔垂直施压，压强为20mpa，恒温恒压15min；

停止加热、施压，使开合式模具及其内的坯料冷却至25℃；

关闭真空泵，取出开合式模具，打开模具，取出坯料，得到层状碳纤维增强碳化硼中子吸收坯料；

第八步，清洗处理：将层状碳纤维增强碳化硼中子吸收坯料置于玻璃平板上，用砂纸打磨各部；之后用无水乙醇对坯料进行清；之后取出洗后晾干；

第九步，加热：将清洗处理后的层状碳纤维增强碳化硼中子吸收坯料置于热处理炉中，450℃下恒温加热；

第十步，轧制：将加热后的层状碳纤维增强碳化硼中子吸收坯料置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，设定上轧辊逆时针转动，下轧辊反方向顺时针转动，转动速率10r/min，轧制道次为6道次，轧制变形量为60%，轧制结束后，用无水乙醇清洗晾干后，得到层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板。

层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板成型是在真空热压炉内进行的，实在加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的：

真空热压炉为立式，真空热压炉下部为底座、上部为顶座、底座上部设有工作台、内部为炉腔；真空热压炉的外部由外水循环冷却管环绕，并由进水阀、出水阀与外接水源连接；在工作台上部设有模具下垫块，在模具下垫块上部垂直置放石墨模具，在石墨模具内底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放上石墨纸，在上石墨纸上部置混合细粉，混合细粉上部放置上铝板，使铝板涂层向上；在上铝板上部置放下铝板；在下铝板上部置放下石墨纸，在下石墨纸上部置放石墨压块，石墨压块上部由压力机压块压牢，压力机压块上部与顶座上的压力电机连接；在真空热压炉的左下部设有真空泵，真空泵通过真空管与炉腔连通；在真空热压炉的右部设有电控箱，在电控箱上设有显示屏、指示灯、电源开关、压力电机控制器、电阻加热控制器、真空泵控制器，电控箱通过导线与压力电机、电阻加热丝、真空泵连接。

将混有烷氧基硅烷的聚酰亚胺树脂混合物用毛刷均匀涂抹在两层铝板的单侧，制成单侧涂刷铝板；将单侧涂刷铝板置入烘箱，设定烘箱温度60℃，烘烤12小时；烘干后取出即可制成碳纤维涂覆板，将碳纤维涂覆板涂有混合物的一侧翻转使之相对。

本发明的有益效果如下：

利用碳纤维具有良好的力学性能的特点，将之混入铝板之间熔铸在铝基碳化硼之后，同时利用碳纤维中的碳元素具有良好的中子反射性的特点，增强了中子在板材之中的反射通道，从而增加与碳化硼的碰撞次数，在增强力学性能的同时增强吸收率。更进一步，本发明提及的制备方法成本低廉，方法简便，层与层之间连接界面分明，相较之前的专利研究具有较大的具有更好的中子吸收性能和更强的抗拉伸性能的突破，是一种先进的中子吸收板制备方法。

本发明对比背景技术所提的现状具有明显的先进性，是针对核电站乏燃料储存格架中子辐射屏蔽的环境条件，采用铝粉、碳化硼粉、碳纤维为原料，经粉末冶金制坯、轧制成致密的层状铝基吸收板，中子吸收率达99%，各层之间界面分明，渗透良好，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达260mpa，拉伸率达14%。在功能性和力学性能方面相较之前研究均有较大突破，是先进的制备层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的方法。

附图说明

图1为本发明层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收材料装模示意图；

图2为本发明层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的制备过程示意图；

图3为本发明实施例制备的碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的吸收界面分层形貌图；

图4为本发明实施例制备的碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板的拉伸断口形貌图；

其中：1-真空热压炉；2-底座；3-顶座；4-电阻加热器；5-压力机压块；6-压力电机；7-真空泵；8-真空管；9-外水循环冷却管；10-石墨模具；11-模具下垫块；12-上石墨纸；13-下石墨纸；14-混合细粉；15-上铝板；16-铝板涂层；17-下铝板；18-石墨压块；19-进水阀；20-出水阀；21-导线；22-炉腔；23-电控箱；24-显示屏；25-指示灯；26-电源开关；27-压力电机控制器；28-电阻加热控制器；29-真空泵控制器；30-工作台；31-石墨垫块；32-聚酰亚胺树脂；33-铝板；34-单侧涂刷铝板；35-烘箱；36-碳纤维涂覆板。

具体实施方式

实施例

使用的化学物质材料为：铝合金粉、碳化硼粉、碳纤维、丙酮、硝酸、磷酸、聚酰亚胺树脂、烷氧基硅烷、无水乙醇、石墨纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位。

铝合金粉，6061al：10.2g±0.01g，铝板，6061al：30mm×30mm×0.5mm×2张，碳化硼粉，b4c：10g±0.01g，碳纤维，c：10g±0.01g，磷酸，h3p04：1000ml±0.1ml，丙酮，ch3coch3：10ml±0.1ml，聚酰亚胺树脂，c35h28n2o7：10ml±0.1ml，烷氧基硅烷，ysix3：10ml±0.1ml，硝酸，hno3：10ml±0.1ml，无水乙醇，c2h5oh：1000ml±10ml，石墨纸，c：30mm×30mm×1mm2片。

图1所示，为层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板热压成型状态图，各部位连接、位置关系要正确，按量配比，有序操作。

层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板成型是在真空热压炉内进行的，实在加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的：

真空热压炉为立式，真空热压炉下部为底座2、上部为顶座3、底座2上部设有工作台30、内部为炉腔22；真空热压炉1的外部由外水循环冷却管9环绕，并由进水阀19、出水阀20与外接水源连接；在工作台30上部设有模具下垫块11，在模具下垫块11上部垂直置放石墨模具10，在石墨模具内底部置放石墨垫块31，在石墨垫块31上部置放上石墨纸12，在上石墨纸12上部置混合细粉14，混合细粉14上部放置上铝板15，使铝板涂层16向上；在上铝板15上部置放下铝板17；在下铝板17上部置放下石墨纸13，在下石墨纸13上部置放石墨压块16，石墨压块16上部由压力机压块5压牢，压力机压块5上部与顶座3上的压力电机6连接；在真空热压炉1的左下部设有真空泵7，真空泵7通过真空管8与炉腔22连通；在真空热压炉1的右部设有电控箱23，在电控箱23上设有显示屏24、指示灯25、电源开关26、压力电机控制器27、电阻加热控制器28、真空泵控制器29，电控箱23通过导线21与压力电机6、电阻加热丝4、真空泵7连接。

图2所示，为层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板铺粉过程图，按照图示顺序铺粉，保证方向无误。

将混有烷氧基硅烷的聚酰亚胺树脂32混合物用毛刷均匀涂抹在两层铝板33的单侧，制成单侧涂刷铝板34；将单侧涂刷铝板34置入烘箱35，设定烘箱温度60℃，烘烤12小时；烘干后取出即可制成碳纤维涂覆板36，将碳纤维涂覆板36涂有混合物的一侧翻转使之相对。

用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；

用扫描电子显微镜进行微观组织形貌分析；

用万能试验机抗拉强度分析；

图3所示，为层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板吸收界面分层形貌图，由图可见，该板各层之间界面分明，渗透良好。

图4所示，为层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板拉伸断口形貌图，由图可见，该板抗拉强度260mpa，伸长率为14%，抗拉伸性能良好。

对制备的层状碳纤维增强铝基碳化硼中子吸收板用软质材料包装，储存于干燥环境，避免酸碱侵蚀，最宜储存温度20℃，相对湿度10%。