微波等离子体化学气相沉积装置的制作方法

本申请属于单晶金刚石生长技术领域，特别是涉及一种微波等离子体化学气相沉积装置。

背景技术：

金刚石具有优异的物理化学性能，在工业和民用的许多领域有着广阔的运用前景。目前人工合成金刚石的方法有高温高压法(HTHP)，直流电弧等离子体喷射法(DCAPJ)，热丝化学气相沉积法(HFCVD)，微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)，其中MPCVD是制备高品质金刚石的首选方法。这是由于微波激发的等离子可控性好，等离子密度高，无电极污染等一系列优点。

真空系统按其工作压力分类，可分为：粗真空系统(工作压力大于 1330Pa)；低真空系统(工作压力在1330～0.13Pa)；高真空系统(工作压力 0.13～1.3×10E-5Pa)；超高真空系统(工作压力1.3×10E-5Pa～1.3x10E-10Pa)；极高真空系统(工作压力低于1.3×10E-10Pa).

由于MPCVD设备涉及高温，易腐蚀等难点，市场存在的设备真空度，洁净度等存在一定的局限性。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种微波等离子体化学气相沉积装置和漏点检测方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种金刚石沉积台，包括冷却水回路，该冷却水回路上设置有VCR接头。

本申请还公开了一种微波等离子体化学气相沉积装置，包括：

谐振腔；

沉积台，设置于谐振腔内，包括基板以及为基板降温的冷却装置，该冷却装置包括冷却水回路，所述冷却水回路上设置有VCR接头。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述冷却水回路包括：

冷却水腔室；

水冷轴，所述水冷轴的一端连通于所述冷却水腔室，所述水冷轴的另一端延伸于谐振腔的外部。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述水冷轴上设置有第一VCR接头，该第一VCR接头设置于谐振腔的外部。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括出水管路，该出水管路连通于所述冷却水腔室，所述出水管路上设置有第二VCR接头，所述第二VCR接头设置于谐振腔的外部。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述沉积台包括与谐振腔密封的法兰，所述水冷轴固定于所述法兰上。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述冷却水回路包括：

水环导热套，所述水环导热套作用于基板的一面，所述水冷轴连通于所述水环导热套；

立柱套，连接于水环导热套和法兰之间，所述水环导热套和立柱套之间通过冷却水回流口连通。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述立柱套套设于水冷轴的外侧。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：本实用新型可以有效的解决微波等离子体化学气相沉积装置的泄露，可以明显提供钻石生产的品质。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本实用新型具体实施例中微波等离子体化学气相沉积装置的结构示意图；

图2所示为本实用新型具体实施例中金刚石沉积台的结构示意图；

图3所示为本实用新型具体实施例中抽真空系统的原理示意图；

图4所示为本实用新型具体实施例中静态压升力曲线的示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

结合图1和图2所示，微波等离子体化学气相沉积装置，包括微波源10、等离子体耦合装置20和谐振装置30。

微波源10用于产生微波，其可以为本领域常规的微波发生器等设备，所产生的微波的功率可以为6～75kW、频率可以为915MHz-2.45GHz。

本实施例中，微波源10产生的微波的功率为6～10kW、频率为2.45GHz。

谐振装置30包括一谐振腔31和沉积台32。

谐振腔31的壳体可以由金属材料或石英材料制成。优选地，谐振腔由金属材料(例如铝或铜)制成，从而有利于对谐振腔进行水冷处理。

谐振腔31的形状可以为多种形状，例如圆柱形。

沉积台32设置于谐振腔31内，沉积台32包括基板321以及为基板降温的冷却装置，该冷却装置包括冷却水回路，冷却水回路上设置有VCR接头。

该技术方案中，沉积台作为一个可以独立的部件，通过VCR接头可以直接进行真空度检测。本实施例中，通过VCR接头抽真空后，采用氦气进行测漏。

在一实施例中，冷却水回路包括冷却水腔室322和水冷轴323。水冷轴 323的一端连通于冷却水腔室322，水冷轴323的另一端延伸于谐振腔31的外部。

进一步地，水冷轴323上设置有第一VCR接头324，该第一VCR接头 324设置于谐振腔31的外部。

进一步地，还包括出水管路325，该出水管路325连通于冷却水腔室322，出水管路325上设置有第二VCR接头326，第二VCR接头326设置于谐振腔 31的外部。

沉积台32包括与谐振腔31密封的法兰327，水冷轴323固定于法兰327 上。

进一步地，冷却水回路包括水环导热套328和立柱套329。

水环导热套328作用于基板的一面，水冷轴323连通于水环导热套328；立柱套329连接于水环导热套328和法兰327之间，水环导热套328和立柱套329之间通过冷却水回流口3210连通。

在一实施例中，立柱套329套设于水冷轴323的外侧。

该技术方案中，水冷轴直接向水环导热套中通入冷却水，冷却水直接作用于基板的非工作面用以为基板进行降温；立柱套支撑于水环导热套和法兰之间，一方面起到支撑作用，另一方面还可以构成冷却水回路的一部分，水环导热套形成的第一腔体、立柱套与水冷轴之间围成的第二腔体共同构成了冷却水回路，出水管路固定于法兰上并可与第二腔体连通。

该技术方案中，第一腔体和第二腔体之间通过冷却水回流口连通，冷却水回流口优选为阵列分布的多个通孔，这样可以控制冷却水从第一腔体到第二腔体的流速，使得冷却水与基板发生充分换热后排出。

在一实施例中，水冷轴323和出水管路325上还分别设置有水管接头 3211，通过水管接头与外部水箱连通以形成循环水路。

等离子体耦合装置20采用天线耦合式。

具体地，等离子体耦合装置20包括波导管、模式转换天线21、耦合转换腔22和介质窗口23。

其中，波导管连接于微波源10和耦合转换腔22之间；模式转换天线21 的底端延伸至耦合转换腔22内；耦合转换腔22设置于谐振腔31的上方，介质窗口23位于谐振腔31和耦合转换腔22之间。

谐振腔31顶部的介质窗口23为由透光材料(例如石英或蓝宝石)形成的窗口，其能够使微波透过从而进入谐振腔31，并且其还能保证谐振腔31的密封性能。

在工作状态下，耦合转换腔22的工作压力为高真空(0.13～1.3×10^-5Pa)，谐振腔31的工作压力为超高真空(工作压力1.3×10^-5Pa～1.3×10^-10Pa)。

进一步地，波导管包括第一波导管24和第二波导管25。

第一波导管24为矩形波导管；耦合转换腔22为圆形波导管，第二波导管25连接于所述第一波导管24和耦合转换腔22的底端之间，所述第二波导管25与第一波导管24垂直设置；模式转换天线21延伸于所述第二波导管25 内。

耦合转换腔22可以为金属侧壁，在设置耦合转换腔22时，模式转换天线21可以将第一波导管24中的TE10模式的微波转换为TEM模式，并经第二波导管25传送至耦合转换腔22后，模式转换天线21再将TEM模式的微波转换为TM01模式，从而进入谐振腔31。此设置方式能够避免将TE10模式的微波直接转换为电场不对应的TM01模式的微波，从而使所形成的TM01 模式微波的能量最大化，进一步提高微波能量的使用效率。并且，TM01模式的微波能够使反射板32上方区域形成最高强度的电磁场，并有利于激发椭球状的等离子体，从而避免了谐振腔31的侧壁对沉积的金刚石薄膜产生污染。

在一实施例中，第一波导管24和微波源10之间设置有调配器26，该调配器26用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形。

该技术方案中，调配器用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形从而使其与模式转换天线21相匹配，从而使输入的微波能量最大化，例如其可以为本领域常规的三螺钉阻抗调配器等。三螺钉阻抗调配器可手动调谐或者自动调谐。

在一实施例中，调配器26和第一波导管24之间设置有过渡波导28。采用标准的过渡波导WR340to284。

在一实施例中，第一波导管24的一端设置有冷却水槽，下部有低压抽真空接口。

在一实施例中，模式转换天线21为金属耦合天线。

在一实施例中，耦合转换腔22的侧壁设置有水冷装置27。

该技术方案中，可以将耦合转换腔的侧壁设置成双层的夹层结构，夹层空间通过通入制冷的液体进行控温。制冷的液体以循环方式运行，具有导水水路，防止夹层内有“死水”产生。

在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用表面波耦合式，其原理在于：使微波经过环行器和波导管，在波导短路活塞的调节下通过耦合孔进入真空室，当微波功率足够大时，在较低气压下可击穿气体放电，并在短路活塞调节下形成高密度等离子体。

在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用直接耦合式，其原理在于：使微波经波导管透过石英窗口进入密封的真空内，在波导管末端的短路活塞调节下直接耦合激发产生等离子体，然而其存在输出可调功率范围小、对形成的等离子体的调节具有一定难度、膜的纯净度和沉积面积受限等缺陷。

上述微波等离子体化学气相沉积设备的工作原理和过程为：首先对谐振腔31进行抽真空，并向谐振腔31内通入甲烷和氢气组成的混合气体，然后通过微波源10产生微波，微波源10所产生的微波在第一波导管中以TE10模式进行传播，经模式转换天线21转换后，在第二波导管25中以TEM模式进行传播，在进入耦合转换腔22后，经模式转换天线21再次转换为TM01模式，经介质窗口23进入谐振腔31，基板321上方的甲烷形成活性含碳基团和原子态氢，并形成球状等离子体34，从而在籽晶上表面沉积得到金刚石薄膜。

结合图4所示，为了提高微波等离子体化学气相沉积装置谐振腔体的真空度，本实施例提供一种极高真空的控制方法，包括：

首先建立真空腔体的静态压升力曲线(图4)，其中，横坐标为时间，纵坐标为压力，并控制条件：

曲线的起始点小于1.0×10^-11Pa；

曲线切线斜率小于1.0×10^-8pa/min；

真空腔体的总泄露率小于10^-8Pa.l/s。

满足该技术的极高真空腔体可以从技术上定义腔体的真空方面的品质，生产出钻石可以十分纯净。

为了保证真空腔体的密封性，其手段至少包括：

1、提高腔体内壁表面光洁度至Ra0.4，良好的光洁度可以很好的解决材料在使用中的放气问题。

2、腔体侧壁材料的烘烤也可以有限解决腔体材料的放气问题，在静态压升力曲线中表现为虚漏。

结合图3所示，在一实施例中，提供一超真空抽取系统40，包括设置于真空腔体41上(比如谐振腔)的锆铝吸气泵42、放气阀43和2个薄膜真空计44，真空腔体41和一机械泵干泵45之间还设置有粗真空管路和细真空管路，其中，粗真空管路上设置有一粗抽阀46，细真空管路上依次设置有超真空阀47、涡轮分子泵48和前级阀49。

该技术方案中，运用锆铝吸气泵作为辅助抽气泵可以获得10E-11Pa的极高真空。

在一实施例中，微波等离子体化学气相沉积装置的真空测试方法包括步骤：

(1)、对每个部件进行氦气测漏，静态压升力测试；

(2)、对水冷轴做工装做氦气测漏，静态压升力测试；

(3)、整体系统做氦气测漏，静态压升力测试；

(4)、抽真空到1.0×10E-11Pa；

(5)、关闭阀门，测静态压升力测试；

(6)、每隔1分钟记录压力值；

(7)、定义标准曲线，分析腔体是否合格。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。