一种TiAl金属间化合物电解等离子表面改性新技术的制作方法

本发明旨在提出一种高效控制tial合金表面形貌的新技术，属于材料加工领域。改性后的合金表面形成一层均匀孔道的多孔层，极大地增大了材料表面的粗糙度，有利于广泛应用于金属材料前处理加工工艺。

背景技术：

1939年，镍基合金nimonic-75和nimonic-80相继研制成功，推动了涡轮喷气发动机在航空领域的应用。随后几十年中，通过不断改进和发展镍基超合金和钛合金，以及应用先进的制备工艺，航空发动机性能得到了不断的改善。然而，随着推重比和涡轮前端温度不断的提高，压气机和涡轮级数逐渐减少，单负荷不断增大零件的工作状况越趋恶劣叶片等关键零件的结构也越趋复杂，从而使得传统的两种主要高温结构材料镍基合金和钛合金已逐渐不能满足现代飞行器高速、超高速飞行的技术要求。因此，必须研究和发展更先进、可靠的材料和工艺才能满足未来发动机设计要求。而γ-tial合金密度低，比强度及模量高具有优良的抗蠕变、氧化能力。tial合金的这些特征使其在航空天用材料中展现出令人瞩目的发展前景，被当作先进军用飞机动高压气及低涡轮叶片的首选材料。nasa报告中也指出，到2020年tial合金及其复材料的用量在航空天发动机中将占有20％左右的份额。随着我国航空天事业发展，高推重比动机的关键技术成为我国航空研制核心任务。高推重比动机的关键技术成为我国航空研制核心任务。为了更好的满足我国航空天事业，对tial合金新的要求，如环保、耐用、可靠，因而tial合金的表面清洗与改性工作显得尤为重要。而液相等离子体清洗表面改性技术不但可以去除金属表面的润滑剂、锈蚀、氧化物等污染物，而且可以有效的去除金属表面的轧制氧化皮；并且在一定程度上可以对金属材料或者合金表面起到一定的改性作用。在众多的清洗技术中，液体等离子体以其环保、低能耗、处理彻底以及可以显著增大材料表面的粗糙度等诸多优点，有望广泛应用于工业中金属材料的前加工过程。

技术实现要素：

针对有金属表面前处理，液相等离子体处理可以明显增大tial合金表面粗糙度，有利于金属材料进一步加工与后续的表面镀层工作。

本发明的原理是tial合金表面均匀的气膜覆盖和阀击穿电压是是液相等离子体形成的两个很重要的条件，而焦耳热引起的溶液挥发和溶剂电解导致的流体动力不稳定性使得在试样表面形成液相等离子体，其不但可以清除试样表面杂质，而且可以在试样表面形成均匀的纳米小孔，起到表面改性的作用。

本发明采用白光干涉法、sem、xrd、力学性能测试等表征手段对处理前后样品进行表面宏观形貌、显微组织、成分和物相、表面粗糙度的观察测定与分析，研究处理前后材料表面形貌、组织和性能的变化。

本发明技术方案设计新颖合理，重复性好。适用本发明可以无选择的对金属材料进行表面清洗与改性，应用前景非常广泛。

附图说明

图1是本发明不同电压下，液相等离子体处理不同时间的ti45al8nb合金表面扫描电镜照片：(a)120v，20s；(b)120v，40s；(c)120v，60s；(d)120v，180s；(e)110v，180s；(f)130v，180s.

图2是本发明不同电压条件下液相等离子体处理ti45al8nb不同时间所得表面粗糙度.

图3是本发明液相等离子体处理ti45al8nb合金不同时间段所得xrd图谱：0s，20s，40s，60s，120s.

图4是本发明图120v电压下液相等离子体处理ti45al8nb不同时间段的3d形貌图：(a)液相等离子体处理前，(b)处理20s，(c)处理40s，(d)处理60s，(e)处理180s，(f)处理300s.

图5是本发明液相等离子体处理ti45al8nb截面从中心到表面的硬度变化曲线.

图6是本发明所使用自制设备简图

具体实施方案

下面结合实施例对本发明的技术方案进一步说明

实施例1

1、试样制备过程

为模仿得到高nb-tial合金的轧制氧化皮，将经过热处理的ti45al8nb合金试样在1200℃高温炉中氧化30分钟，拿出空冷。试样表面即可得到一层白色，部分脱落的氧化皮。待清洗试样切割成10mm×15mm×2mm大小。

表1ti45al8nb合金原料配比质量

计算得各物质的质量后，用电子天平分别称量出各原料的用量。采用磁悬浮熔炼炉，在ar气保护下进行ti45al8nb合金的熔炼，为了提高铸锭成分的均匀性，减少偏析，每个铸锭熔炼两次。ti45al8nb合金的铸锭组织分别为近片层组织。

2、试样经液相等离子体清洗过程

本实验采用扬州双鸿电子有限公司制造的wwl-ps型直流稳压稳流开关电源，对试样施加一定的等离子体预设电压。电源系统与电脑连接具有自动化控制程序，可以对电流和电压参数进行实时记录。实验电源及电极装置连接如图6所示。电解槽为20cm×20cm×20cm的石英玻璃容器，电源阳极与两块平行放置的石墨板相连，待处理工件作为阴极。电解液成分与浓度根据实验要求配制，并采用k型热电偶与温度仪表连接作为测温装置，对电解液温度进行实时监控。

电解等离子体处理试样实验过程：

(1)首先实验前期准备工作，从铸锭上用电火花切割出φ6×50mm的圆棒试样，将试样一端用电钻夹持固定，先后用150，400号的sic砂纸打磨掉表面的氧化皮，再反向打磨至试样表面光滑。用水冲洗掉表面的金属粉末，然后吹风机烘干。

(2)实验阶段，将配置好的电解液倒入反应槽内，试样夹在阴极连接装置上，浸入电解液，打开电源和测温装置。按预定程序逐步加载电压和电流，直到产生电解等离子体放电。电压达到预定值时开始计时，达到预定时间即快速关闭电源，取出试样。

(3)试样后期处理，将试样浸没到装有酒精的烧杯中，进行超声波清洗，然后用吹风机吹干，装入试样袋，并标号记下实验条件。

3、试样表征

om观察：将炼好的铸锭分别在上中下和边缘用电火花切割出10×10×10的立方小块。任取一个侧面先用sic砂纸由60号打磨到2000号，然后抛光得到新鲜无划痕的表面。用成分为15％hno3+5％hf+80％蒸馏水的侵蚀剂侵蚀表面，在光学显微镜下观察tial试样的金相组织形态。

sem分析：利用德国zeisssupra55-fesem型场发射扫描电镜对电解等离子体处理后的试样表面作微区组织形貌观察和成分分析。试样表面的微孔形貌特征在二次电子模式下直接观察。镀层和氧化膜的截面观测需要镶嵌，露出需要观察的一面，然后经过砂磨和抛光制备出截面试样，观测截面镀层和氧化膜的形貌和厚度。在形貌观察的同时，对试样特殊区域的点、线、面完成eds成分扫描分析。

对于拍摄的显微形貌图片，通过photoshop软件对图像黑白对比度进行调整，再利用image-proplus对微孔的平均孔径和孔隙率进行统计计算。

三维表面形貌观测：采用清华大学摩擦学国家重点实验室的三维白光干涉表面形貌仪对电解等离子体处理后的试样表面微观形貌进行三维立体成像观察。使用光学干涉法进行定量测量，以及系统提供的绘图和分析软件，可获得优化表面三维纹理图像，并对显微线性高度进行测定，得到表面的平均粗糙度值(ra)。