本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法。
背景技术：
钼作为金属制品，由于其具有有较高熔点、良好的高温强度、优异的抗热冲击性能、较低的高温蠕变速率，同时具有中子吸收截面较小、导热导电响应快速以及线膨胀系数低等特性，使其在真空高温炉体、电子仪器仪表、航空航天、兵器装备、船舶及核电等领域广泛应用；作为化工制品，包括具有润滑作用的二硫化钼、催化作用的钼酸铵及氧化钼等，使其广泛应用在机械、石油、纺织、印染、造纸及颜料等领域；而在钢铁冶炼领域，由于钼元素对铁素体具有固溶强化作用，能增强钢的强度和硬度，可提高钢的再钝化能力，从而提高不锈钢的耐点蚀和耐缝隙腐蚀能力，提高钢的耐高温强度，使钢的高温持久性和蠕变性能有较大改善，提高钢的耐酸碱性，有次强化作用，进而提高钢的耐磨性和强韧性，改善钢的淬透性和焊接性等优点，据相关文献报道，钼作为添加剂在含钼钢冶炼领域的应用占比达到全球钼消费总量的80％以上。
在含钼钢冶炼领域，常用的含钼添加剂主要有传统钼铁合金、纯氧化钼块、复合氧化钼块及炼钢金属钼条等。传统钼铁的制备采用的是炉外硅铝热还原法，该方法主要存在原辅料消耗成本高、还原反应温度过高且中间过程不易控制、产生的烟气及废渣会加重环境污染、冶炼现场工况条件差以及劳动力成本较高等缺点。采用氧化钼块作为炼钢添加剂，虽然减少了一道冶炼工艺，降低了钼铁合金的加工成本，减少了环境污染，但是氧化钼块存在密度低、易挥发等缺陷，在含钼钢冶炼过程中会造成钼金属量的收得率低、炼钢设备的污染损坏以及传统炼钢工艺的调整等不利因素。对于炼钢钼条，其制备要经过焙烧、水洗、酸碱浸、氨浸、烘干、二次焙烧、两段还原以及压制、烧结、锻造等工艺，加工工艺过长，成产成本过高，“三废”污染严重，同时由于钼条密度较高，在炼钢过程中会沉在钢液底部，不利于钼元素的均匀扩散，降低了钼金属的收得率。上述常用的含钼添加剂都可以用来冶炼高速钢，但其存在消耗原辅料成本高、反应过程和温度不易控制、加重环境污染、造成资源浪费、钼收得率低及产品制备成本过高等不利因素。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，降低了钼铁合金的冶炼成本，增加了钼铁合金产品中碳的含量。
本发明所采用的技术方案是，一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将质量比为3.5～4.5：2.5～4：0.3～0.5：1.5～2：0.7～1的氧化钼、松散剂、助熔剂、还原剂和脱硫剂加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，加热温度为100℃～300℃，保温时间为5min～10min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1300℃～1800℃，并保温40min～110min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金。
本发明的特点还在于，
步骤1中，混料机的转速为960r/min～1500r/min，混料时间为10min～30min。
步骤1中，氧化钼为工业氧化钼，钼含量为45％～55％，粒度不大于3mm；松散剂为三氧化二铁粉，其质量分数不小于98.5％，粒度不大于1mm；助熔剂为氨浸渣，其钼含量为10％～30％，粒度不大于5mm；还原剂为碳粉，其质量分数不小于99.5％，粒度不大于0.5mm；脱硫剂为氧化钙，其质量分数不小于98％，粒度不大于0.5mm。
氨浸渣的制备方法，具体为：
步骤1.1，将工业氧化钼与稀硝酸放入反应釜中进行酸洗反应，之后进行过滤，得到的固体物质即为工业氧化钼滤饼；
反应温度为75℃～90℃、反应时间为1h～2h；
工业氧化钼与稀硝酸的质量比为1：3；
步骤1.2，将经步骤1.1后得到的工业氧化钼滤饼与稀氨水放入反应釜中进行氨浸，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，在温度为70℃的条件下反应1h，即游离氨达到一定值，吸取上层清液送钼酸铵贮槽存放澄清；然后再向反应釜中注入稀氨水，进行二次氨浸，以提高金属浸出率，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，在温度为70℃的条件下反应1h，二次氨浸完毕后放料过滤，滤渣即为氨浸渣，将得到的滤液返回一次进行氨浸，即再向滤液中注入稀氨水进行氨浸，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，之后在温度为70℃的条件下反应1h，氨浸完毕后放料过滤，滤渣即为氨浸渣，将每次氨浸反应得到的滤渣混合，即可得到氨浸渣。
步骤3中，钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
本发明的有益效果是，
本方法摒弃了传统方法的原料选取，舍去了单位成本高的辅料作为还原剂，选用碳粉作还原剂，极大的降低了钼铁合金冶炼成本，增加了钼铁合金产品中的碳含量。另外，采用电炉加热，可以通过调整温度和时间达到控制钼铁冶炼的进程，达到节能减排的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将质量比为3.5～4.5：2.5～4：0.3～0.5：1.5～2：0.7～1的氧化钼、松散剂、助熔剂、还原剂和脱硫剂加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
混料机的转速为960r/min～1500r/min，混料时间为10min～30min。
氧化钼为工业氧化钼，其中，钼含量为45％～55％，粒度不大于3mm；
松散剂为三氧化二铁粉，其质量分数不小于98.5％，粒度不大于1mm；
助熔剂为氨浸渣，其钼含量为10％～30％，粒度不大于5mm；
还原剂为碳粉，其质量分数不小于99.5％，粒度不大于0.5mm；
脱硫剂为氧化钙，其质量分数不小于98％，粒度不大于0.5mm；
氨浸渣的制备方法，具体为：
步骤1.1，将工业氧化钼与稀硝酸放入反应釜中进行酸洗反应，之后进行过滤，得到的固体物质即为工业氧化钼滤饼；
反应温度为75℃～90℃、反应时间为1h～2h；
工业氧化钼与稀硝酸的质量比为1：3；
通过该工艺能除去工业氧化钼中的碱金属和碱土金属以及部分铜、镍、铁等有害杂质；
步骤1.2，将经步骤1.1后得到的工业氧化钼滤饼与稀氨水放入反应釜中进行氨浸，浸出钼酸盐中的铜、锌、镍、铁等杂质离子，以复盐形式进入溶液，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，在温度为70℃的条件下反应1h，即游离氨达到一定值，吸取上层清液送钼酸铵贮槽存放澄清；然后再向反应釜中注入稀氨水，进行二次氨浸，以提高金属浸出率，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，在温度为70℃的条件下反应1h，二次氨浸完毕后放料过滤，滤渣即为氨浸渣，将得到的滤液返回一次进行氨浸，即再向滤液中注入稀氨水，进行氨浸，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，之后在温度为70℃的条件下反应1h，氨浸完毕后放料过滤，滤渣即为氨浸渣，将每次氨浸反应得到的滤渣混合，即得本方法中的氨浸渣；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，混合原料在热辐射作用下受热升温，加热温度为100℃～300℃，保温时间为5min～10min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1300℃～1800℃，并保温40min～110min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金；
钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
本发明的方法与现有技术相比具有以下优点：
1、提高钼金属的收得率。传统的钼冶金产业链上，通常将氨浸渣作为固废堆积或廉价处理，不仅影响工作场所环境卫生还造成钼金属量的流失，本方法将氨浸渣作为高速钢用钼铁合金制备的辅料之一，有效的将氨浸渣中的钼金属通过高温还原使其进入到钼铁合金当中，提高了氨浸渣中钼金属的使用价值，在整个传统的钼冶金链上，提高了钼金属的收得率和资源利用率。
2、使得钼铁冶炼可控可调。传统的钼铁冶炼通常是采用硅铝热炉外法完成的，而该方法一旦点火后温度和反应过程无法控制，反应温度在2000℃以上，造成大量的能量消耗和环境污染，而本方法采用电炉加热，可以通过调整温度和时间达到控制钼铁冶炼的进程，进而优化出钼铁冶炼的最优参数，达到节能减排的目的。
3、大幅降低制备高速钢用钼铁合金冶炼成本。传统钼铁冶炼通常选用的辅料包括铝粉、硅铁粉等，其单位成本较高，而该方法摒弃了传统方法的原料选取，舍去了单位成本高的辅料作还原剂，极大的降低了钼铁合金冶炼成本，同时由于高速钢中的碳含量在0.65％～1.75％之间，冶炼高速钢对钼铁合金中碳含量要求不高(传统钼铁合金中碳含量不大于0.1％)，因此，本方法中选用碳粉作还原剂，降低了钼铁合金的冶炼成本，增加了钼铁合金产品中的碳含量。
实施例1
本发明一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，选取含钼量为45％、粒度不大于3mm的工业氧化钼原料，质量分数不小于98.5％、粒度不大于1mm的三氧化二铁粉，质量分数不小于99.5％、粒度不大于0.5mm的碳粉，钼含量为12％、粒度不大于5mm的氨浸渣以及质量分数不小于98％、粒度不大于0.5mm的氧化钙粉，依次将其按照质量比为3.7：3.5：1.72：0.35：0.73加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
混料机的转速为1000r/min，混料时间为20min；
氨浸渣的制备方法，具体为：
步骤1.1，将工业氧化钼与稀硝酸放入反应釜中进行酸洗反应，之后进行过滤，得到的固体物质即为工业氧化钼滤饼；
反应温度为75℃、反应时间为1h；
工业氧化钼与稀硝酸的质量比为1：3；
步骤1.2，将经步骤1.1后得到的工业氧化钼滤饼与稀氨水放入反应釜中进行氨浸，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，在温度为70℃的条件下反应1h，即游离氨达到一定值，吸取上层清液送钼酸铵贮槽存放澄清；然后再向反应釜中注入稀氨水，进行二次氨浸，以提高金属浸出率，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，在温度为70℃的条件下反应1h，二次氨浸完毕后放料过滤，滤渣即为氨浸渣，将得到的滤液返回一次进行氨浸，即再向滤液中注入稀氨水，进行氨浸，调节反应釜的温度至70℃，向混合液中滴加稀氨水至溶液ph为8.5～9.0，之后在温度为70℃的条件下反应1h，氨浸完毕后放料过滤，滤渣即为氨浸渣，将每次氨浸反应得到的滤渣混合，即得本方法中的氨浸渣；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，混合原料在热辐射作用下受热升温，加热温度为200℃，保温时间为10min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1450℃，并保温50min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金；
钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
经检测，含钼质量分数为50％的钼铁，其钼含量为52.46％，碳含量为4.37％，硫含量为0.043％。
实施例2
本发明一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，选取含钼量为50％、粒度不大于3mm的工业氧化钼原料，质量分数不小于98.5％、粒度不大于1mm的三氧化二铁粉，质量分数不小于99.5％、粒度不大于0.5mm的碳粉，钼含量为12％、粒度不大于5mm的氨浸渣以及质量分数不小于98％、粒度不大于0.5mm的氧化钙粉，依次按照其质量比为4：3.1：1.75：0.36：0.71加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
混料机的转速为960r/min，混料时间为20min；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，混合原料在热辐射作用下受热升温，加热温度为200℃，保温时间为10min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1550℃，并保温70min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金；
钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
经检测，含钼质量分数为55％的钼铁，其钼含量为56.89％，碳含量为3.96％，硫含量为0.062％。
实施例3
本发明一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，选取含钼量为55％、粒度不大于3mm的工业氧化钼原料，质量分数不小于98.5％、粒度不大于1mm的三氧化二铁粉，质量分数不小于99.5％、粒度不大于0.5mm的碳粉，钼含量为12％、粒度不大于5mm的氨浸渣以及质量分数不小于98％、粒度不大于0.5mm的氧化钙粉，依次按照其质量比为4.4：2.8：1.76：0.37：0.7加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
混料机的转速为1000r/min，混料时间为20min；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，混合原料在热辐射作用下受热升温，加热温度为200℃，保温时间为10min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1650℃，并保温90min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金；
钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
经检测，含钼质量分数为60％的钼铁，其钼含量为62.38％，碳含量为3.50％，硫含量为0.058％。
实施例4
本发明一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将质量比为4.0：3：0.4：1.8：0.9的氧化钼、松散剂、助熔剂、还原剂和脱硫剂加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
混料机的转速为960r/min，混料时间为10min；
氧化钼为工业氧化钼，其中，钼含量为45％，粒度不大于3mm；
松散剂为三氧化二铁粉，其质量分数不小于98.5％，粒度不大于1mm；
助熔剂为氨浸渣，其钼含量为10％，粒度不大于5mm；
还原剂为碳粉，其质量分数不小于99.5％，粒度不大于0.5mm；
脱硫剂为氧化钙，其质量分数不小于98％，粒度不大于0.5mm；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，混合原料在热辐射作用下受热升温，加热温度为100℃，保温时间为5min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1300℃，并保温40min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金；
钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
实施例5
本发明一种冶炼高速钢用钼铁合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将质量比为4.5：4：0.5：2：1的氧化钼、松散剂、助熔剂、还原剂和脱硫剂加入到混料机中混合均匀，得到混合原料；
混料机的转速为1500r/min，混料时间为30min；
氧化钼为工业氧化钼，其中，钼含量为55％，粒度不大于3mm；
松散剂为三氧化二铁粉，其质量分数不小于98.5％，粒度不大于1mm；
助熔剂为氨浸渣，其钼含量为30％，粒度不大于5mm；
还原剂为碳粉，其质量分数不小于99.5％，粒度不大于0.5mm；
脱硫剂为氧化钙，其质量分数不小于98％，粒度不大于0.5mm；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料加入到电炉炉腔内进行加热保温，混合原料在热辐射作用下受热升温，加热温度为300℃，保温时间为10min，除去混合原料中的水分，之后在升温至1800℃，并保温110min，完成混合辅料的冶炼，自然冷却至室温，得到钼铁合金饼；
步骤3，将钼铁合金饼进行粉碎，即可得到冶炼高速钢用钼铁合金；
钼铁合金的粒度在10mm～100mm之间。
本发明的用于生产高速钢用钼铁合金的制备方法，采用该方法加工钼铁合金具有可大幅度降低原辅料的配料成本、缩短钼铁合金的冶炼时间、精确控制并降低钼铁合金的冶炼温度、提高了资源利用率，同时细化了钼铁合金的冶炼工艺，改善了冶炼现场的工况条件，大幅度的降低了钼铁合金的生产能耗，减少了冶炼烟气带来的环保问题，具有显著的经济效益和社会效益。