一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法与流程

文档序号:20365610发布日期:2020-04-11 00:00阅读:854来源:国知局

本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法。



背景技术:

酸性富钒溶液是指酸浸提钒酸性溶液经溶剂萃取分离富集,稀硫酸反萃取的硫酸反萃液或含钒高品位物料采取酸浸,固液分离含v2o5大于20g/l的富钒酸性溶液,其酸性富钒溶液含v2o5一般在20g/l-120g/l,常规沉钒工艺是在酸性富钒溶液加入氧化剂将钒氧化完全,采取氨水或碳酸氢铵调碱,将酸性富钒溶液ph值控制在2.0左右,加温沉钒生产聚合多钒酸铵。该沉钒工艺因添加氨盐产生大量的氨氮废水和有毒含氨废气,存在极大的环保隐患。



技术实现要素:

本发明所需要解决的问题是针对上述现有技术提出的一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,从源头上解决氨氮废水和含氨有毒废气的排放,无环保之扰。

本发明解决上述问题的采取的技术方案是:一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,包括有以下步骤:

1)酸性富钒溶液控制硫酸浓度在1-10%,加入氧化剂至钒氧化完全后,加一定量的聚合多钒酸作晶种,通入co2加温沉钒;保温,沉钒完全过滤;

2)过滤渣用0.5-5%硫酸水溶液在加温搅拌条件下通入co2洗涤过滤,洗涤过滤渣用清水淋滤洗涤、灼烧得工业五氧化二钒。

按上述方案,所述的酸性富钒溶液控制硫酸浓度优选为1-5%。

按上述方案,步骤1)所述的通入co2量为5-50l/min。

按上述方案,步骤2)所述的加温为60-100℃,所述通入co2量为5-50l/min。

其理论原理:co2是一种酸性气体,在水中溶解度较大,形成碳酸h2co3,

在25℃标准大气压下二氧化碳溶解度为(体积比)1:0.759,60℃为(体积比)1:0.359。

钒在酸性条件下可发生聚合反应,产生聚合多钒酸沉淀,但是在高酸条件该反应是一可逆反应,沉钒难以完全。

当通入大量co2因碳酸是一弱酸,溶液的酸浓度不变,但可提供大量的h+促使上述反应向右移动而使在高酸条件下使钒沉淀完全。

在高酸条件下,其他杂质几乎不发生沉淀从而保证钒的质量。

本发明的有益效果在于:

1、采取本发明方法无氨沉淀,钒沉淀完全,从源头上解决氨氮废水和含氨有毒废气的排放,无环保之扰;

2、采取本发明无氨沉钒可节省蒸氨设备的投资;

3、采取本发明无氨沉钒因未添加化学试剂,沉钒母液可循环使用。一是沉钒母液中的钒可完全回收,无损耗,提高钒的总回收率;二是沉钒母液中的余酸和化学反应产生的硫酸得到充分利用,每吨精钒可节省1.5-2.5吨硫酸;

4、采取本发明无氨沉钒聚合多钒酸因不含氨,五氧化二钒灼烧时不需脱氨缩短了五氧化二钒的灼烧时间,降低能耗。

具体实施方式

下面结合实施例对发明做进一步详细的说明。

实施例1:

一年产2500吨五氧化二钒生产企业,以含钒石煤为原料采取添加萤石作助浸剂,用稀硫酸作浸出剂,用蒸汽加温在浸出罐中搅拌浸出2h过滤,酸浸液经碳酸钙粉调碱,经p204+tbp+白油溶剂萃取,稀酸酸反萃,反萃液v2o5含量80-90%g/l,硫酸浓度3-5%。原沉钒工艺:用氯酸钠作氧化剂将钒氧化完全,用氨水调ph值至2.0左右,加温沉钒。沉钒母液含v2o51.0-1.5g/l,加石灰调ph值至7-8过滤,过滤液调ph值至11,进蒸氨系统蒸氨回收稀氨水回用于沉钒工段,蒸氨系统年运行费用1200万元,年沉钒母液中钒损失在30多吨精钒。

经技改采取无氨沉钒工艺:控制反萃液硫酸浓度小于5%,按总钒量0.24倍量加固体氯酸钠将钒氧化完全,按每m3反萃液加聚合多钒酸5kg/m3,通入25l/minco2加温至90℃以上沉钒,保温0.5h过滤。沉钒母液含v2o52-3g/l全部回用于浸出工段配酸。

过滤渣用1-2%稀硫酸水,固液比1:10通20l/minco2在搅拌条件下用蒸汽加温至80℃过滤,过滤渣用清水在抽滤盘淋滤洗涤2-3次,于五氧化二钒灼烧炉500℃灼烧1h得大于98.5%桔黄色五氧化钒。

实施例2:一含钒钢渣提钒企业,采用含v2o516-25%含钒钢渣作原料,原工艺采取添加纯碱和氯化钠于回转窑焙烧烧渣球磨水浸提钒,水浸液用硫酸调ph值至2.0左右,按v2o5量1.5倍量加入硫酸铵加温沉钒生产多钒酸铵。因环保不达标进行技改。

含钒钢渣不焙烧球磨至-120目,采取硫酸加温搅拌浸取,经循环浸取将v2o5富集至40g/l以上,硫酸浓度控制5%以下,按低价钒总量0.24倍量加氯酸钠氧化至钒氧化完全,按每m2含钒溶液加入聚合多钒酸10kg/m3通30l/minco2,加温至沸,保温1h至沉钒完全,沉钒母液含v2o53-4g/l全部回用于浸出工段配酸。

过滤渣用2-3%稀硫酸水,固液比1:10通co225l/min搅拌洗涤用蒸汽加温至60℃过滤,过滤渣用清水在抽滤盘中淋滤洗涤2-3次,于钒灼烧炉中750℃灼烧生产片钒,片钒v2o5含量大于98.0%。



技术特征:

1.一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,包括有以下步骤:

1)酸性富钒溶液控制硫酸浓度在1-10%,加入氧化剂至钒氧化完全后,加一定量的聚合多钒酸作晶种,通入co2加温沉钒;保温,沉钒完全过滤;

2)过滤渣用0.5-5%硫酸水溶液在加温搅拌条件下通入co2洗涤过滤,洗涤过滤渣用清水淋滤洗涤、灼烧得工业五氧化二钒。

2.根据权利要求1所述的酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,其特征在于所述的酸性富钒溶液控制硫酸浓度为1-5%。

3.根据权利要求1所述的酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,其特征在于步骤1)所述的通入co2量为5-50l/min。

4.根据权利要求1所述的酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,其特征在于步骤2)所述的加温为60-100℃,所述通入co2量为5-50l/min。


技术总结
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法,包括有以下步骤:1)酸性富钒溶液控制硫酸浓度在1‑10%,加入氧化剂至钒氧化完全后,加一定量的聚合多钒酸作晶种,通入CO2加温沉钒;保温,沉钒完全过滤;2)过滤渣用0.5‑5%硫酸水溶液在加温搅拌条件下通入CO2洗涤过滤,洗涤过滤渣用清水淋滤洗涤、灼烧得工业五氧化二钒。本发明的有益效果在于:采取本发明方法无氨沉淀,钒沉淀完全,从源头上解决氨氮废水和含氨有毒废气的排放,无环保之扰。

技术研发人员:杨秋良
受保护的技术使用者:杨秋良
技术研发日:2019.12.04
技术公布日:2020.04.10
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