一种高纯砷晶体的制备方法与流程

文档序号:20201195发布日期:2020-03-27 20:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯砷晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将砷原料置于提纯容器内,使砷原料占提纯容器体积的1/5~1/2,并使盛放有砷原料的提纯容器保持密封状态;

(2)对步骤(1)中提纯容器进行抽真空处理;

(3)停止抽真空处理,将步骤(2)中提纯容器的温度升高到250~295℃并进行第一阶段保温;

(4)将步骤(3)中提纯容器的温度升高到300~460℃并进行第二阶段保温,第二阶段保温过程中向提纯容器内持续通入保护气,并将气体排出到回收溶液之中;

(5)停止通入保护气并停止排气,将步骤(4)中提纯容器的温度升高到500~620℃并进行第三阶段保温;

(6)将步骤(5)中提纯容器的温度降至300~460℃并进行第四阶段保温,第四阶段保温过程中向提纯容器内持续通入保护气,并将气体排出到回收溶液之中;其中,在降温过程中,提纯容器的下半部分温区降温速率为上半部分温区降温速率的1.5~3倍;

(7)重复步骤(5)~(6)若干次,得到高纯砷晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述砷原料包括砷块体、砷单晶或砷粉体,所述砷原料的纯度为98%~99.99%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提纯容器的材质包括金属、石英玻璃和陶瓷中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述抽真空处理是使提纯容器内的压强达到10-1~10-5pa。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一阶段保温、第二阶段保温、第三阶段保温和第四阶段保温的时间独立地为1~48h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)和步骤(6)中保护气独立地包括氦气、氖气、氩气和氮气中的一种。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)和步骤(6)中回收溶液的温度为-10~30℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)的降温过程中,提纯容器的上半部分温区降温速率为1~20℃/h。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中重复步骤(5)~(6)的次数为2~10次。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)完成后还包括:

停止通入保护气并停止排气,将提纯容器的温度降到室温,之后在保护气氛中打开所述提纯容器,得到高纯砷晶体。

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