一种氧化铪薄膜的制备方法与流程

1.本发明涉及光学镀膜领域，具体地，涉及一种氧化铪薄膜的制备方法。


背景技术：

2.现代光学系统中，由于材料及工艺限制，镀膜光学元件往往成为最为脆弱的一环，尤其是在高功率激光器中，镀膜光学元件的性能在很大程度上决定着整个激光系统的稳定性。氧化铪(hfo2)具有高熔点、高热稳定性和透过率范围大等诸多优点，被广泛选用为高功率激光薄膜产品的高折射率材料。目前主流工艺采用电子束直接蒸发(e-beam evaporation)氧化铪粒状/块状膜料的方法加以镀制，有时也辅助以离子束轰击。然而，采用电子束蒸发方法镀制氧化铪薄膜时，由于氧化铪膜料中残余气体的释放以及不同温度(坩埚顶端膜料熔化处约 2200℃，底部约100℃)造成的氧化铪相变引发的体积变化均可能造成膜料小颗粒飞溅。被后续膜层包裹后产生节瘤缺陷(nodular defects)，严重降低膜层的激光损伤阈值(laser damagethreshold，ldt)。
3.因此，如何提供一种为了得到更好的镀层性能并解决后续膜层包裹后的节瘤缺陷出现概率高、膜层的激光损伤阈值降低等问题的氧化铪薄膜的制备方法，是本发明要解决的技术问题。


技术实现要素：

4.针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明目的是提供了一种为了得到更好的镀层性能并解决后续膜层包裹后的节瘤缺陷出现概率高、膜层的激光损伤阈值降低等问题的氧化铪薄膜的制备方法，是本发明要解决的技术问题。
5.为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种氧化铪薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
7.一、待镀工件准备
8.将待镀工件先后置于丙酮、异丙醇溶液中，分别进行超声波清洗10分钟后用干燥氩气吹干，以去除所述待镀工件表面附着油污、杂质等；
9.二、待镀工件离子清洗活化
10.(1)将所述处理后的待镀工件置于真空室内旋转基体台上固定，将所述真空室腔体抽真空至2
×
10-3
pa后通入氧气，并使真空室的压强维持在3pa；
11.(2)将工件台偏压装置打开，对所述待镀件施加中频脉冲直流负偏压500v脉冲为10 分钟，以电离氧气产生o
+
离子轰击清洗所述待沉积工件表面；
12.三、镀膜过程
13.(1)维持真空腔体内真空度在2
×
10-3
pa，将坩埚上层挡板关闭，对金属铪膜料进行预熔，直至颗粒状的金属铪熔化成液态；
14.(2)对真空室内进行充氧，使真空室真空度维持在1
×
10-2
pa，打开坩埚上层挡板，将施加在坩埚上的脉冲负偏压调整至100v，打开电子枪，将电压调整至8kv，电流为0.2a，调
整照射在铪表面的电子束光斑尺寸至合适大小，对熔融状态的铪进行蒸发，蒸发的铪蒸气与氧气离化形成混合等离子体，上升后沉积到工件表面，形成氧化铪膜层；
15.(3)将工件台上的脉冲负偏压维持在50v，利用电场作用吸引带电粒子对工件进行轰击，使得氧化铪膜层结构更加致密。
16.进一步，所述步骤一中所述氧气为99.9％纯度的氧气。
17.进一步，使用了一种三极低压反应离子镀设备，其中包含工件台及夹具、蒸发坩埚、脉冲直流电源、钨丝及直流电源、进气口。
18.本发明相对于现有技术而言，克服了传统电子束蒸发工艺镀制氧化铪薄膜的时候出现的膜料喷溅问题，提供了一种利用三级低压反应离子镀方法制备氧化铪薄膜的方法，从而降低了氧化铪薄膜沉积时可能出现的节瘤缺陷概率，提升了薄膜的激光损伤阈值。
19.采用金属铪代替氧化铪作为膜料，由于金属铪熔化后流动性较好，采用电子束蒸发时，其内部气泡容易排出且不存在氧化铪相变体积发生改变等特点，使得节瘤缺陷的来源(“种子”)数目大大减小。电子束坩埚上施加直流偏压，使坩埚蒸发出来的铪金属蒸气及真空室内通入的氧气电离形成等离子体(云)。电子枪坩埚上方横置一接直流电的钨丝，用于发射热电子，增大所述气体的离化率。工件台上加脉冲直流负偏压，用以吸引带正电荷的hf
+
与o
+
等轰击膜层使其结构致密化。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为三极低压反应离子镀设备结构示意图。
22.图1标记说明：
23.1为脉冲直流电源，2为工件台及夹具，3为产生的等离子云，4为钨丝及直流电源，5 为蒸发坩埚，6为进气口，7为脉冲直流电源。
具体实施方式
24.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将以附图及详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
25.本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。另外，在附图及实施方式中所使用相同或类似标号的元件/构件是用来代表相同或类似部分。
26.关于本文中所使用的“第一”、“第二”、
…
等，并非特别指称次序或顺位的意思，也非用以限定本发明，其仅为了区别以相同技术用语描述的元件或操作。
27.关于本文中所使用的方向用语，例如：上、下、左、右、前或后等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本创作。
28.关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
29.关于本文中所使用的“及/或”，包括所述事物的任一或全部组合。
30.关于本文中所使用的用语“大致”、“约”等，用以修饰任何可以微变化的数量或误差，但这些微变化或误差并不会改变其本质。一般而言，此类用语所修饰的微变化或误差的范围在部分实施例中可为20％，在部分实施例中可为10％，在部分实施例中可为5％或是其他数值。本领域技术人员应当了解，前述提及的数值可依实际需求而调整，并不以此为限。
31.某些用以描述本技术的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本技术的描述上额外的引导。
32.本发明包括：一种氧化铪薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
33.一、待镀工件准备
34.将待镀工件先后置于丙酮、异丙醇溶液中，分别进行超声波清洗10分钟后用干燥氩气吹干，以去除所述待镀工件表面附着油污、杂质等；
35.二、待镀工件离子清洗活化
36.(1)将所述处理后的待镀工件置于真空室内旋转基体台上固定，将所述真空室腔体抽真空至2
×
10-3
pa后通入高纯氧气(99.9％纯度)，并使真空室的压强维持在3pa；
37.(2)将工件台偏压装置打开，对所述待镀件施加中频脉冲直流负偏压500v脉冲 (250khz频率，40％占空比)10分钟，以电离氧气产生o
+
离子轰击清洗所述待沉积工件表面；
38.三、镀膜过程
39.(1)维持真空腔体内真空度在2
×
10-3
pa，将坩埚上层挡板关闭，对金属铪膜料进行预熔，直至颗粒状的金属铪熔化成液态；
40.(2)对真空室内进行充氧，使真空室真空度维持在1
×
10-2
pa，打开坩埚上层挡板，将施加在坩埚上的脉冲负偏压调整至100v，打开电子枪，将电压调整至8kv，电流为0.2a，调整照射在铪表面的电子束光斑尺寸至合适大小，对熔融状态的铪进行蒸发，蒸发的铪蒸气与氧气离化形成混合等离子体，上升后沉积到工件表面，形成氧化铪膜层；
41.(3)将工件台上的脉冲负偏压维持在50v，利用电场作用吸引带电粒子对工件进行轰击，使得氧化铪膜层结构更加致密。
42.上述方法克服了传统电子束蒸发工艺镀制氧化铪薄膜的时候出现的膜料喷溅问题，提供一种利用三极低压反应离子镀方法制备氧化铪薄膜的方法，从而降低了氧化铪薄膜沉积时可能出现的节瘤缺陷概率，提升了薄膜的激光损伤阈值。
43.另外一方面如图1所示，本发明包括一种三极低压反应离子镀设备，包括1为脉冲直流电源，2为工件台及夹具，3为产生的等离子云，4为钨丝及直流电源，5为蒸发坩埚，6为进气口，7为脉冲直流电源。
44.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。