专利名称：钨合金条的烧结工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种钨合金条的制造方法，特别涉及一种钨合金条的间接加热烧结工艺。
这里所指钨合金条主要是钨铼合金条、铈钨合金条和掺杂钨条，它们是制造钨铼丝、铈钨丝、掺杂钨丝的原料。钨铼合金丝主要用于测温热电偶的热感元件，是测温领域最重要的元件材料，钨铼丝用于显象管热丝可提高寿命几倍;钨铈棒作为电极材料运用于惰性气体保护电弧焊、等离子焊接、切割、喷涂及熔炼、激光光源、气体放电光源、真空电子束、涂膜阴极灯丝等;掺杂钨丝主要用于灯泡和电子管热丝，是电子工业和照明工业中不可缺少的材料。
现有技术中，钨铼合金条、铈钨合金条、掺杂钨合金条均已生产和应用，用合金粉制坯条再制成丝的生产工艺流程主要包括制取合金粉→成型→烧结→旋锻→拉丝五大工序。钨铼合金丝用于热电偶热感元件，最重要的性能要求是均匀性和稳定性，而采用现有技术生产的钨铼合金丝的均匀性和稳定性差;掺杂钨丝用于灯泡和电子管热丝要求一致性好，而掺杂钨丝一致性差的问题至今未得到解决;铈钨棒用电极材料要求抗烧失性好，自生产以来，棒两端严重劈头，加工性能差。导致这些问题的原因主要是烧结工序所致，现有技术中(莫似浩著《钨冶炼的原理和工艺》轻工业出版社1984年12月P320～335)烧结工序采用直接通电垂熔烧结老工艺，直接通电垂熔烧结就是电流通过坯条而自身发热被烧结达到致密化的过程。在烧结过程中，由于保护气体不停地流动带走热，以及通过热传导等散热，导致坯条的外表温度常低于其中心部分的温度，坯条两端的温度又低于其中间部分的温度，由于坯条各部分存在温差，所以不可避免地导致晶粒的不均匀增长，使得坯条结晶组织不均匀，得到的钨合金条，由于炉内温场梯度大，坯条密度、晶粒度等性能沿条长度方向和横断面方向不一致，结晶不均匀。如铈钨条经常劈头，加工困难;掺杂钨经常出现欠烧条和过烧条，以坯条内部常有框晶，块晶等不均匀结晶组织，烧结条性能不均匀直接导致加工后丝材性能一致性，均匀性差。如钨铼偶丝的均匀性还不能满足高精度要求，目前偶丝单极均匀性为35～45微伏，高精度要求小于20微伏。而且采用直接通电垂熔烧结条两端需切头，导致成材率低。采用直接通电垂熔烧结法电耗，氢耗大，成本高。因此在钨合金条的制造方法中，烧结工序采用直接通电垂熔烧结法存在着上述许多缺陷，不能满足生产和技术发展的需要。
本发明的目的在于提供一种能够使钨合金条的均匀性和一致性得到改善，并使其加工性能更优异，制丝的成材率提高且节能的钨合金条的烧结工艺。
由钨合金粉制成金钨合金条，再制成钨合金丝的生产工艺流程为制取合金粉→合金条成型→合金条烧结→旋转→拉丝五大工序。
本发明的技术方案旨在解决钨合金条的烧结工艺，按现有的钨合金条生产工艺流程将压制成型好的钨合金坯条，在钼丝炉中于1150～1200℃温度下预烧结30～60分钟，其特点在于将所述的经过预烧的钨合金条再放入通氢气保护中频感应炉的钨管中，按150～350℃/小时的升温速度升温，至2150～2350℃温度下烧结3～6小时，然后降温、冷却。烧结温度的高低由钨合金粉的粒度确定，升温速度由钨合金坯条的杂质含量和收缩情况确定。
本发明烧结工艺关键是采用间接加热法-中频感应炉烧结代替直接通电垂熔烧结，其原理是中频感应炉烧结是中频交变电流通过感应圈，产生交变磁通，磁通穿过炉管(钨管)，产生感应电动势，在感应电动势的作用下，钨管发热，炉温提高，依靠热辐射和热对流作用来加热烧结放置于钨管中心的钨合金条，这样中频感应炉内纵向和横向温场是均匀的，烧结后钨合金条的均匀性和一致性很好，其加工性能也更加优良，坯条两端需切头，成材率也得以提高，同时还可以节省能源。
与现有技术相比，本发明的优点在于(1)本发明烧结的钨合金条沿长度方向和横断面方向的密度、晶粒度和强度是均匀一致的，从而使其加工出来钨合金丝的均匀性和一致性均很好。
(2)采用本发明烧结工艺的钨合金条，其各项性能均匀一致，易加工，且坯条两端不需切头，可提高成材率5～10%。
(3)采用本发明中频感应炉间接加热烧结与直接通电垂熔烧结方法相比，不仅产品性能更优良，同时还节省能源，减轻工人的劳动强度和减少定员，使生产总成本降低20～25%，具有明显的经济和社会效益。
实施例实施例1 钨铼合金条将钨粉和高铼酸铵溶液混合、干燥，经二次氢还原，制取钨铼合金粉，然后机械模压成一批钨合金坯条，放入钼丝炉中在1150℃温度下预烧结30分钟后，再把坯条分为二批，第一批放入通氢气保护的中频感应炉中烧结，按200℃/小时的升温速度升温至1200℃，然后再按250℃/小时升温温度升温至1600℃，再按350℃/小时的升温速度升温至2200℃，保温4.5小时，降温、冷却，然后旋锻，拉丝。第一批钨铼合金条制成钨铼丝的成材率为55～70%，丝材热电均匀性小于20微伏，烧结电耗为8度/每公斤钨坯，耗氢0.25m3/每公斤钨坯，作为对比实验，把上述成型并预烧好的第二批钨铼合金坯条用直接通电垂熔烧结，然后旋锻、拉丝，测丝材热电均匀性、成材率和烧结电耗，第一批经中频感应炉间接加热烧结和第二批经直接通电垂熔烧结的钨合金条各项技术指标列如表1所示。
实施例2 铈钨合金条将仲钨酸经焙烧获得WO3，或仲钨酸铵经300～400℃低度氢还原获得兰钨，在两种原料中任选一种掺杂硝酸铈溶液、干燥、混料，经两阶段氢还原获得铈钨合金粉，然后压制成型，放入钼丝炉中在1150℃下预烧30分钟，获得低温烧结铈钨合金条，然后也把铈钨合金条分为二批，第一批按实施例1的烧结制度放入中频感应炉中间接加热烧结，第二批用直接通电垂熔烧结，第一批和第二批铈钨合金条的各项技术指标列于表1。
实施例3 掺杂钨条将仲钨酸铵经焙烧得WO3，或仲钨酸铵经300～400℃低度氢还原获得兰钨，在两种原料中任选一种掺杂Si、Al、K氧化物，干燥、混料，按现有工艺制取掺杂钨坯条，放入钼丝炉中在1150℃下预烧30分钟，获得低温烧结掺杂钨条，然后也把掺杂钨条分为二批，第一批放入中频感应炉中按实施例1的烧结制度间接加热烧结，第二批用直接通电垂熔烧结，第一批和第二批烧结后的掺杂钨条的各项技术指标列于表1。
用本发明烧结工艺制取的钨合金丝其它性能指标均达到现有工艺制丝的要求。
从表1所列技术指标对比可以看出，采用本发明烧结工艺所获得的钨合金条的均匀性，一致性都优于采用现有的直接通电垂熔烧结工艺所获得的钨合金条，且采用本发明烧结工艺所获得的钨合金条经加工后制得成品的成材率也明显提高，同时本发明烧结工艺节省能源，生产成本大大降低。
综上所述，本发明烧结工艺是一种能够使钨合金条的均匀性和一致性得到改善，并使其加工性能更优异、制丝成材率提高，节能的新工艺。
表1、本发明实施例1、2、3的各项技术指标
权利要求
一种钨合金条的烧结工艺，是按现有的制钨合金条的工艺流程将压制成型好的钨合金坯条，在钼丝炉中于1150～1200℃温度下预烧结30～60分钟，其特征在于将所述的经过预烧的钨合金条再放入通氢气保护的中频感应炉的钨管中，按150～350℃/小时的升温速度升温，至2150～2350℃烧结3～6小时，然后降温、冷却。
全文摘要
一种钨合金条的烧结工艺，主要适用于由钨合金粉制钨合金条再制钨合金丝的烧结过程。本发明烧结工艺的特点是采用通氢气保护的中频感应炉间接加热烧结法代替直接通电垂熔烧结，烧结制度按150～350℃/小时的升温速度升温，至2150～2350℃烧结3～6小时，然后降温、冷却。采用本发明烧结工艺烧结的钨合金条具有均匀性和一致性好，其加工性能也得以提高，制丝的成材率也提高了5～10％，并且本发明烧结工艺节省能源，具有显著的社会和经济效益。
文档编号C22C27/04GK1109105SQ95101208
公开日1995年9月27日 申请日期1995年1月23日 优先权日1995年1月23日
发明者赵翠微, 印协世, 窦传义 申请人:冶金工业部钢铁研究总院