专利名称：碳缺位型碳化钨铝烧结体的制备方法
技术领域：
本发明属于碳缺位型碳化钨铝烧结体的制备方法。
背景技术：
碳化钨铝是指部分Al原子进入WC晶格中钨的格位而形成的置换固溶体。中国专利(申请号01129544.9)给出了纳米碳化钨铝(化学式为(W1-xAlx)C)的制备方法。碳缺位型碳化钨铝则是指在碳化钨铝的晶胞中存在部分碳空位而形成的缺位式固溶体。该缺位式固溶体具有WC的六方晶体结构，晶胞参数与WC接近，同时具有密度小、材料成本低等优点实现粉末材料的高致密烧结是碳缺位型碳化钨铝应用的关键。缺位型碳化钨铝的熔点与碳化钨的(2800℃)接近，属高硬度、难烧结粉体。所以此类化合物的烧结大多采用添加烧结剂以降低烧结温度的办法来得到其致密烧结体。如碳化钨的烧结，多采用钴或镍作粘结剂，烧结温度随粘结剂含量的增加而降低，例如当钴的含量为3-25wt％时，烧结温度大约为1350-1480℃。为解决缺位型碳化钨铝的无粘结剂烧结，我们采用在烧结过程中加高压的办法，利用压力可提高烧结趋动力、增加反应截面、降低烧结温度、缩短烧结时间、增加烧结体致密度的特点，实现了碳化钨铝缺位式固溶体的不含粘结相的烧结，得到了高致密、高硬度的碳缺位碳化钨铝烧结体。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳缺位型碳化钨铝烧结体的制备方法。
本发明的烧结原料为铝取代量为50％的碳缺位型碳化钨铝，化学式为(W0.50Al0.50)C1-x，x＝0.01-0.50，粉末，其制备方法如下采用机械合金化合成方法制备的W0.50Al0.50二元合金作为反应前驱体，与粒度小于300目，纯度大于95％的碳粉，按合金组分(W0.50Al0.50)C1-x，x＝0.01-0.50称量，碳过量0-2％，球磨混匀后装入石墨坩埚内，再放入固相反应炉中，在真空或还原气氛、惰性气氛下升温至1400℃，反应进行50-100小时即可得到最终产物(W0.50Al0.50)C1-x。
本发明的工艺过程是将经高温固相反应生成的碳化钨铝缺位式固溶体粉末(W0.50Alx)C1-x，x＝0.01-0.5各称取3克，再分别在压力为270-500MPa的情况下压制成直径为1cm的圆柱体。然后将这些预压成形的坯体组装到高压模具中，最后将装好坯体的模具放入高压烧结设备中，在压力为3-5.5GPa，温度为1300-1700℃的条件下，保温5-30分钟即可得到碳缺位型碳化钨铝的不含粘结相的致密烧结体。烧结体的相对密度均达到99％以上。对烧结体进行打磨、刨光，然后进行显微维氏硬度测试，结果显示，此系列样品的硬度值随碳缺位量的增加，既x值的增加，呈抛物线型变化。首先在x值小于0.35时，硬度随碳含量的增加而增加；当x值为0.35时，硬度值达到最高为2700±50kg/mm2；此后当碳含量继续降低，硬度值开始略有下降，但x值为0.5时，硬度仍高达2300±50kg/mm2，与碳化钨的硬度值接近。
附图1是制备碳缺位型碳化钨铝烧结体的高压模具组装顺序示意图。
图中1是钛片；2是导电圈；3是石墨片；4是石墨导热管；5是叶蜡石匡体；6是六方氮化硼；7是压制成型的样品坯体。
本发明的高压模具组装结合附图1描述如下首先将叶蜡石匡体下端的孔洞用导电圈2堵住，然后依次放入钛片1和石墨片3；其次将压制成型的样品坯体7装入石墨导热管4中，导热管上下空出部分用六方氮化硼6填充；然后将装好样品的石墨导热管放入叶蜡石匡体5，最后再在叶蜡石匡体上端空出部分依次放入石墨片3、钛片1和导电圈2既可。
本发明的特点是通过高温高压烧结方法来获得无粘结相、高致密、高硬度的碳缺位型碳化钨铝烧结体。本方法的优点是可实现缺位型碳化钨铝的无粘结剂烧结，且烧结温度低、时间短、致密度高。该材料有望在机械加工工具、玻璃切割、锻模、拉模、轧辊、油井钻具、矿山钻具、开凿钻具及电触点材料等方面得到应用。
具体实施例方式
实施例1将3克(W0.5Al0.5)C0.99粉末，纯度大于98％，在270MPa压力预压成形，样品经组装放入高压腔体中，在压力为3GPa，温度为1700℃的条件下，烧结5分钟。烧结体的密度为9.344g/cm3，相对密度达99.6％；维氏硬度为1450±50kg/mm2。
实施例2称取3克(W0.5Al0.50)C0.85粉末，纯度同前，在300MPa压力下压制成直径为1cm圆柱体，样品经组装放入高压腔体中，在压力为4GPa，温度为1600℃的条件下，烧结10分钟。烧结体的密度为9.192g/cm3；相对密度达99.4％；维氏硬度为2200±50kg/mm2.
实施例3称取3克(W0.5Al0.5)C0.7粉末，纯度同前，在450MPa压力下预压成如实施例1的圆柱形坯体，样品经组装放入高压腔体中，在压力为5GPa，温度为1500℃的条件下，烧结20分钟。烧结体的密度为9.085g/cm3，相对密度达99.8％；维氏硬度为2500±50kg/mm2。
实施例4称取3克(W0.5Al0.5)C0.65粉末，纯度同前，在500MPa压力下预压成如实施例1的圆柱形坯体，样品经组装放入高压腔体中，在压力为4.5GPa，温度为1400℃的条件下，烧结20分钟。烧结体的密度为9.037g/cm3，相对密度达99.8％；维氏硬度为2700±50kg/mm2。
实施例5称取3克(W0.5Al0.5)C0.5粉末，纯度同前，在400MPa压力下预压成形，然后装入高压模具，再将此模具置入高压烧结炉中，在压力为5.5GPa，温度为1300℃的条件下，烧结30分钟。烧结体的密度为8.884/cm3，相对密度达99.7％；维氏硬度为2300±50kg/mm2。
权利要求
1.一种碳缺位型碳化钨铝的烧结体制备方法，将经高温固相反应制备的(W0.5Al0.5)C1-x，x＝0.01-0.5，固溶体粉末作为烧结前驱体，其特征在于在压力为270-500MPa的情况下压制成直径为1cm的圆柱形坯体，再将此坯体装入高压模具中，最后将装好坯体的模具放入高压烧结设备中，在压力为3-5.5Gpa，温度为1300-1700℃的条件下，保温5-30分钟即可得到碳缺位型碳化钨铝的不含粘结相的致密烧结体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于高压模具组装描述如下首先将叶蜡石匡体下端的孔洞用导电圈堵住，然后依次放入钛片和石墨片；其次将压制成型的样品坯体装入石墨导热管中，导热管上下空出部分用六方氮化硼填充；然后将装好样品的石墨导热管放入叶蜡石匡体，最后再在叶蜡石匡体上端空出部分依次放入石墨片、钛片和导电圈既可。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于烧结体的相对密度均达到99％以上，硬度值随碳缺位量的增加，既x值的增加，呈抛物线型变化，当x值为0.35时，硬度值达到最高为2700±50kg/mm2。
全文摘要
本发明属于碳缺位型碳化钨铝烧结体的制备方法，烧结原料为铝取代量为50％的碳缺位型碳化钨铝，化学式为(W
文档编号B22F3/12GK1605412SQ20041001117
公开日2005年4月13日 申请日期2004年10月26日 优先权日2004年10月26日
发明者马贤锋, 鄢俊敏, 赵伟, 汤华国, 祝昌军, 蔡曙光, 赵波 申请人:中国科学院长春应用化学研究所