3-硫戊二酰胺类萃取剂及其在萃取金上的应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于贵金属萃取技术领域，具体地涉及一种3-硫戊二酰胺类萃取剂及其 在萃取金上的应用。
【背景技术】
[0002] 我国每年产生大量的电子废弃物，随着电子产品的更新换代，电子废弃物数量不 断增加，大量电子废弃物的不合理处置不仅污染环境，而且造成巨大的资源浪费。电子废弃 物中某些部件或部件外镀金的金属纯度非常高，比如一些金元件的纯度可达到99. 999%， 所以从电子废弃物中回收贵金属是大势所趋。沉淀法和置换法是分离回收贵金属的传统工 艺，工艺冗繁、能耗大，溶剂萃取法因其分离效果好、周期短、工艺简单而被认为是最有前景 的回收贵金属的方法。
[0003] 萃取剂是溶剂萃取的核心，国内外主要采用硫醚类和亚砜两类萃取剂处理回收贵 金属，这些萃取剂都是传统的萃取剂，存在一些问题如不耐酸、萃取平衡时间长等。特别是 电子废弃物经酸浸出后，酸性浸出液中含有Au等贵金属。但是已有的萃取剂在高酸浓度 下，萃取效率急剧下降。专利申请号201110257876.0中介绍了合成二烷基二甘醇酰胺形
【主权项】
1. 一种3-硫戊二酰胺类萃取剂，其特征在于，所述的萃取剂具有如下结构式：
其中R1为碳数1?9或碳数大于11的脂肪族链状取代基、碳数4?10的脂肪族环状 取代基或碳数6?14的芳香族取代基；R2为碳数1?9或碳数大于11的脂肪族链状取代 基、碳数4?10的脂肪族环状取代基或碳数6?14的芳香族取代基。
2. 权利要求1所述的3-硫戊二酰胺类萃取剂的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 2, 2' -硫代二甘酸二甲酯的制备：将2, 2' -硫代二甘酸用甲醇溶解得到2, 2' -硫 代二甘酸的甲醇溶液，加热并保持在5?100°C，搅拌3?15h，放置并冷却到室温，旋转蒸 发去除甲醇，然后真空抽吸，去除残留的甲醇，得到粗制的2, 2' -硫代二甘酸二甲酯； (2) 2, 2' -3-硫戊二酰胺的制备：分别配制胺的三氯甲烷溶液和硫代二甘酸二甲酯粗 产品的三氯甲烷溶液，然后将硫代二甘酸二甲酯粗产品的三氯甲烷溶液滴加到胺的三氯甲 烷溶液中，在20?100°C下反应，滴加完毕后继续在50?300°C下反应2. 5?8h将反应 后的混合物依次用HCl溶液、似20)3溶液和蒸馏水反复洗涤至中性，分相后得到的有机层用 Na2SO4干燥，抽滤后的滤液用旋转蒸发仪将三氯甲烷蒸除，然后用乙酸乙酯重结晶2?3次， 即得结晶产物，其中，所述的胺具有如下结构式：
其中，R1为碳数1?9或碳数大于11的脂肪族链状取代基、碳数4?10的脂肪族环状 取代基或碳数6?14的芳香族取代基；R2为碳数1?9或碳数大于11的脂肪族链状取代 基、碳数4?10的脂肪族环状取代基或碳数6?14的芳香族取代基。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，2, 2'-硫代二甘酸与甲 醇的物料摩尔比为1: (2?3)。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，2,2'_硫代二甘酸二甲 酯与胺的物料摩尔比为1: (2?3)。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，HCl溶液的浓度为0. 1? 5mol/L，Na2CO3溶液的浓度为0. 1?25wt %，HCl溶液、Na2CO3溶液和蒸馏水的用量为反应 后混合物的体积的1?1. 5倍。
6. 根据权利要求1所述的3-硫戊二酰胺类萃取剂在萃取金中的应用。
7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将3-硫戊二酰胺类萃取 剂溶于有机溶剂中得到萃取液，在酸性溶液存在的条件下，用所述萃取液对含有金的水溶 液进行萃取，萃取平衡后，对得到的有机相用低浓度酸进行反萃取，得到金的水溶液。
8. 根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的酸性溶液为盐酸，所述盐酸的浓度 为 1 ?9mol/L。 9. 3-硫戊二酰胺类萃取剂在萃取电子基板的酸处理溶液中金中的应用，其中，所述的 电子基板的酸处理溶液中包含金、铂、铜、铁和锌离子。
10. 根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将3-硫戊二酰胺类萃取 剂溶于有机溶剂中得到萃取液，将含有金、铂、铜、铁和锌离子的电子基板的酸处理溶液用 沉淀法去除铜、铁、锌，得到含有金和铂的混合液，然后用上述萃取液对含有金和铂的混合 液进行萃取，将分离的有机相和盐酸接触进行反萃取，得到含金的水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种3-硫戊二酰胺类萃取剂。本发明同时提出了上述萃取剂的制备方法和应用。首先通过甲醇与硫代二甘酸反应得到硫代二甘酸二甲酯，最后使相应的胺和硫代二甘酸二甲酯反应得到相应的3-硫戊二酰胺。本发明同时提出了上述萃取剂在萃取金上的应用，对贵金属金的萃取效率为99.0％以上。本萃取剂同时应用于含有金、铂，铜及铁、锌等贱金属的电子基板酸处理溶液或其他废物处理溶液中回收金。本发明的制备方法简单易行，且对于高酸溶液中的金离子具有优越的萃取性能，并且对强酸稳定，辐照稳定性好，合成方法简单，成本低。
【IPC分类】C07C323-52, C22B11-00, C22B3-34, C07C319-20
【公开号】CN104531993
【申请号】CN201410837922
【发明人】黄瑛, 武剑, 李泳华, 李尚华
【申请人】东南大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月29日