一种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于已内酰胺技术领域，具体涉及一种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法。
【背景技术】
[0002]己内酰胺，学名ε -己内酰胺，分子式C6H11NO,分子量与恪点分别为113.16及69.3°C，作为尼龙6单体，是一种重要的石化产品，广泛应用于纺织、工程塑料及轮胎橡胶领域。
[0003]目前，以环己酮肟为原料己内酰胺制备的主要工艺过程有两种，第一种工艺工程主要为:重排、中和或中和结晶、萃取汽提、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏，第二种工艺过程主要为重排、中和、萃取汽提、预蒸馏、蒸馏及杂质萃取。无论何种工艺均离不开萃取汽提工序中萃取剂回收精制过程，现有技术中己内酰胺生产中采取的萃取剂回收主要方法是:通过大剂量萃取剂在装置内的萃取剂汽提或蒸馏精制循环使用，到达去除己内酰胺杂质的目的，精制过程形成的萃取剂损失约为1kg/吨己内酰胺产品，其中约70%经废液浓缩及废碱焚烧装置转化为热能，30%左右的萃取剂经呼吸阀或放空管进入大气系统，也就是己内酰胺生产过程中含萃取剂的泄放气。
[0004]己内酰胺生产过程中的萃取剂基本为甲苯、苯、正己烷、环己烷、苯与环己烷或正己烷混合物，其物料基本特征易燃易爆，毒性等级为极度危害、高度危害与中度危害，己内酰胺生产过程中排入大气的萃取剂对生产生活环境造成了一定的影响。寻找一种合适泄放气中萃取剂的吸收剂及萃取剂回收方法，降低排放大气中萃取量，降低原料消耗，保护环境非常有意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，回收原己内酰胺精制工艺及呼吸阀排入大气系统的气相萃取剂，达到降耗减排、保护环境的目的。
[0006]本发明的技术方案是:
一种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:选取己内酰胺装置的酰胺油作为己内酰胺生产过程中减少萃取剂损失的吸收剂，酰胺油中己内酰胺质量含量控制在30°/『75%之间；所述的吸收剂经吸收塔上部进入吸收系统后，与塔下部进入的含萃取剂的氮气泄放气逆流接触，经充分吸收回收泄放气中萃取剂，使原泄放气中90%以上的萃取剂得到回收，有效减少排放气中的有害气体对环境的影响。
[0007]所述的酰胺油是在己内酰胺装置中，环己酮肟经贝克曼重排后，在中和工序分离出硫铵溶液的粗酰胺油，或中和结晶初次分离出硫铵溶液的粗酰胺油和/或精酰胺油。
[0008]所述精酰胺油为粗酰胺油经滗析器进一步分离后，得到的纯度较高的酰胺油，其己内酰胺质量含量控制在30%~75%之间。
[0009]所述酰胺油中己内酰胺质量含量优选为70%左右。
[0010]所述的酰胺油为己内酰胺水溶液，己内酰胺与水的质量比为75~30:25~70。
[0011 ] 所述的萃取剂可以为甲苯、苯、正己烷、环己烷、苯与环己烷或正己烷混合物。
[0012]所述的泄放气为己内酰胺生产过程中来自萃取汽提工序的含萃取剂的氮气泄放气。
[0013]经过吸收后排放气不符合排放要求时，通过吸附等方法进一步处理。
[0014]吸收剂吸收萃取剂后的吸收液用泵送至萃取与汽提工序回收萃取剂与吸收剂。
[0015]泄放气中萃取剂回收装置主要由吸收塔、泵、管线组成，吸收剂由质量调节阀控制从塔上部进入吸收塔，含萃取剂的氮气泄放气经管线从塔下部进入吸收塔，泄放气经吸收后从塔顶部排放，符合排放标准的直接排放大气，不符合排放标准的再经管线送至深度处理装置；塔底含萃取剂的吸收液经输送泵送至萃取与汽提工序回收萃取剂与吸收剂。
[0016]本发明的特点及效果
本发明选取酰胺油作为吸收剂，吸收剂经吸收塔塔顶进入吸收系统后，与塔底进入的含萃取剂的氮气泄放气逆流接触，经充分吸收回收泄放气中萃取剂，使原排放气中90%以上的萃取剂得到回收，并有效减少排放气中的有害气体对环境的影响，降低了原料消耗。
【附图说明】
[0017]图1为泄放气中萃取剂吸收工艺流程示意图；
图中:1-吸收剂，2-吸收塔，3-吸收液输送泵。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例及附图进一步说明本发明，但不构成发明的限制。
[0019]实施例:
如图1所示，在己内酰胺装置中，环己酮肟经贝克曼重排后，首先在中和工序分离出硫铵溶液的粗酰胺油，或中和结晶初次分离出硫铵溶液的粗酰胺油与精酰胺一一精酰胺油为:粗酰胺油经再经滗析器进一步分离后，粗酰胺油转化为纯度较高的精酰胺油，其己内酰胺质量含量控制在30%~75%之间，一般情况为70%左右，作为本发明的吸收剂。
[0020]进入吸收塔2的酰胺油吸收剂I与来自萃取汽提工序的含萃取剂苯泄放气在吸收塔2内部进行逆流接触，经多级的吸收，使泄放气中90%以上的萃取剂苯进入吸收剂内而成为吸收液，经吸收剂充分吸收后的排放气经吸收塔2排入大气，达到回收萃取剂、降低物料消耗的目的；同时净化后的排放气检测合格后排入大气，其萃取剂苯浓度也大大降低，起到了净化空气、保护环境的目的；排放气检测不合格时，通过吸附等其他工艺方法进行深度处理。
【主权项】
1.一种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:选取己内酰胺装置的酰胺油作为己内酰胺生产过程中减少萃取剂损失的吸收剂，酰胺油中己内酰胺质量含量控制在30°/『75%之间；吸收剂经吸收塔塔顶进入吸收系统后，与塔底进入的含萃取剂的氮气泄放气逆流接触，经充分吸收回收泄放气中萃取剂形成吸收液，使原泄放气中90%以上的萃取剂得到回收。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述的酰胺油是在己内酰胺装置中，环己酮肟经贝克曼重排后，在中和工序分离出硫铵溶液的粗酰胺油，或中和结晶初次分离出硫铵溶液的粗酰胺油和/或精酰胺油。
3.根据权利要求2所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:精酰胺油为粗酰胺油经滗析器进一步分离后，得到的酰胺油。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述酰胺油中己内酰胺质量含量优选为70%。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述的酰胺油为己内酰胺水溶液，己内酰胺与水的质量比为75~30:25~70。
6.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述的萃取剂为甲苯、苯、正己烷、环己烷、苯与环己烷或正己烷混合物。
7.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述的泄放气为己内酰胺生产过程中来自萃取汽提工序的含萃取剂的氮气泄放气。
8.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述的排放气经过吸收后不符合排放要求时，通过吸附进一步处理。
9.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，其特征在于:所述的吸收液送至萃取与汽提工序回收萃取剂与吸收剂。
10.—种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的装置，其特征在于:主要由吸收塔、泵、管线组成，吸收剂由质量调节阀控制从塔上部进入吸收塔，含萃取剂的氮气泄放气经管线从塔下部进入吸收塔，泄放气经吸收后从塔顶部排放，符合排放标准的直接排放大气，不符合排放标准的再经管线送至深度处理装置；塔底含萃取剂的吸收液经输送泵送至萃取与汽提工序回收萃取剂与吸收剂。
【专利摘要】本发明涉及一种己内酰胺生产过程中回收泄放气中萃取剂的方法，选取了己内酰胺装置的酰胺油作为吸收剂，既不引入外来介质形成新的工艺路线或污染；又采用了吸收方法，将含萃取剂的氮气泄放气经管线从塔下部进入吸收塔，泄放气经吸收后从吸收塔顶部排放，符合排放标准的直接排放大气，不符合标准的经管线送至深度处理装置；塔底含萃取剂的吸收液经输送泵送至萃取与气提工序回收萃取剂及吸收剂。降低了物耗，保护了环境，属于一种环境友好的工艺方法。本发明与现有己内酰胺装置相比，其苯耗由10kg/吨己内酰胺下降到7kg/吨己内酰胺左右，降耗效果明显，同时将90%以上气相萃取剂进行了有效回收，保护了生产生活环境。
【IPC分类】B01D53-18
【公开号】CN104624021
【申请号】CN201510044407
【发明人】谭旭阳, 王辉, 聂浩然, 黄敏炎
【申请人】湖南百利工程科技股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月29日