一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米金属合金薄膜材料技术领域，涉及一种纳米合金薄膜制备方法，尤其是一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法。
【背景技术】
[0002]晶粒尺寸在10nm以内的单相或多相金属材料称为纳米金属材料。纳米金属合金是纳米金属材料的一种，因其具有一系列优异性能，一直以来得到了广泛的关注和研宄。纳米合金薄膜与其组分单质纳米晶金属相比具有更高的强度和热稳定性。一般认为这种高强度和高热稳定性源于溶质原子对位错运动的阻碍以及溶质原子在晶界的偏析对晶粒长大的钉扎作用。但纳米合金材料本身具有很低的塑性，溶质原子在晶界的偏析会进一步降低其塑性，这些因素极大地限制了纳米晶金属合金的工程应用。
[0003]通常认为限制纳米材料塑性的两个主要原因是:晶粒尺寸的减小导致晶粒内部的可移动位错数量急剧较少；由晶界主导的变形容易发生局部剪切导致材料的失效。正因为很难获得高强韧的纳米金属合金材料，近年来对提高纳米合金材料韧性的研宄越来越多。
[0004]基于限制纳米晶材料塑性的两个因素，增加可移动位错以及抑制晶界的局部剪切行为是获得高塑性纳米合金材料的有效途径。可移动位错的增加可以通过增加异质界面来实现，即在纳米合金中加入额外的金属层，使其在形变过程中在层界面处产生大量的位错辅助变形过程。晶界局部剪切行为的抑制可以通过增加晶界宽度而有效抑制晶界处的应力集中及减弱溶质原子偏析的影响，延缓晶界剪切失效过程。
[0005]对于增加异质界面，目前的研宄集中于纳米金属多层膜的制备，但由于多层膜材料单层厚度通常很小，在界面处发射位错时，位错运动被层厚所限制。因此传统的纳米薄膜制备方法难以同时达到以上两种同时可增加塑性的条件。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，该方法制备的纳米合金薄膜结构致密，可以很容易通过控制合金层中的Nb含量得到所需要的层界面结构和晶界结构，从而为制备力学性能可控的纳米合金材料提供可能。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0008]这种层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，在磁控溅射镀膜过程中，采用直流电源和射频电源共溅射的方法制备CuNb合金膜，在镀制过程中，保持镀Cu溅射功率不变，通过控制镀Nb的功率控制合金成分及微结构，在不同的合金中，保持镀Cu层时的功率不变，此时Cu层的结构将由CuNb合金层的结构所主导，最终得到CuNb/Cu纳米合金薄膜。
[0009]进一步，以上方法具体包括以下步骤:
[0010]I)将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
[0011]2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整直流和射频电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程；
[0012]3)硅片溅射沉积时，CuNb合金层采用直流和射频电源共溅射，Cu层选择射频电源溅射；先在硅基体上用直流和射频电源共溅射镀一层140nm的CuNb合金层，之后在上面用射频电源镀一层1nm的Cu层，这样交替沉积CuNb合金层和Cu层，最终达到所需的厚度。
[0013]进一步，以上CuNb/Cu合金膜中层界面结构及晶界结构，通过镀膜过程中选择不同直流溅射功率进行调节；当Nb直流溅射功率为20W时，产生与CuNb合金共格生长的界面结构，合金晶界宽度为几个原子尺度，当Nb直流溅射功率为60W时，产生晶体/晶体与晶体/非晶混合的界面结构，合金晶界宽度为5纳米，当Nb直流溅射功率为100W时，形成晶体/非晶型层界面结构，合金微结构为非晶包裹晶粒尺寸为5nm的纳米晶。
[0014]进一步，以上CuNb合金溅射过程中，选择射频电源功率为100W，直流电源功率为20W、60W、100W，对应的沉积速率分别为10.lnm、12.5nm和14.9nm ;Cu层溅射过程中，选择射频电源功率为100W，Cu层沉积速率为每分钟10nm。
[0015]进一步，以上步骤I)中，单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15?30分钟，然后用电吹风吹干。
[0016]本发明具有以下有益效果:
[0017]本发明的方法在CuNb纳米合金中均匀加入厚度为1nm的Cu层，通过控制CuNb合金的溅射功率，即可改变Cu层与CuNb合金层的界面结构。该方法采用磁控溅射技术，通过控制溅射过程中直流电源功率，将CuNb合金层和Cu层交替沉积，形成具有不同层界面结构的CuNb-Cu纳米合金薄膜，特别是形成共格生长、晶体/晶体和晶体/非晶混合、晶体/非晶三种界面结构。该方法可以制备出不同CuNb-Cu层界面结构的纳米合金薄膜材料，从而为有效控制纳米合金薄膜的强度和塑性提供了可能。制备的薄膜结构致密，可以很容易通过控制溅射功率来控制层界面结构和晶界结构，从而为制备力学性能可控的纳米合金材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本较低。
[0018]进一步的，由于沉积功率和沉积速率相对固定，通过相关计算机程序的编写与设定，便于实现工业化生产和推广。
【附图说明】
[0019]图1为CuNb/Cu合金膜的层界面结构及CuNb合金层微结构。
【具体实施方式】
[0020]本发明的层界面结构可控的CuNb/Cu纳米合金薄膜制备方法，是在磁控溅射镀膜过程中，采用直流电源和射频电源共溅射的方法制备CuNb合金膜，在镀制过程中，保持镀Cu溅射功率不变，通过控制镀Nb的功率控制合金成分及微结构，在不同的合金中，保持镀Cu层时的功率不变，此时Cu层的结构将由CuNb合金层的结构所主导，最终得到CuNb/Cu纳米合金薄膜。具体包括以下步骤:
[0021]I)将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗，吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；
[0022]2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整直流和射频电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程；
[0023]3)硅片溅射沉积时，CuNb合金层采用直流和射频电源共溅射，Cu层选择射频电源溅射；先在硅基体上用直流和射频电源共溅射镀一层140nm的CuNb合金层，之后在上面用射频电源镀一层1nm的Cu层，这样交替沉积CuNb合金层和Cu层，最终达到所需的厚度。
[0024]其中，CuNb/Cu合金膜中层界面结构及晶界结构，通过镀膜过程中选择不同直流溅射功率进行调节；当Nb直流溅射功率为20W时，产生与CuNb合金共格生长的界面结构，合金晶界宽度为几个原子尺度，当Nb直流溅射功率为60W时，产生晶体/晶体与晶体/非晶混合的界面结构，合金晶界宽度为5纳米，当Nb直流溅射功率为100W时，形成晶体/非晶型层界面结构，合金微结构为非晶包裹晶粒尺寸为5nm的纳米晶。
[0025]CuNb合金溅射过程中，选择射频电源功率为100W，直流电源功率为20W、60W、100W，对应的沉积速率分别为10.lnm、12.5nm和14.9nm ;Cu层溅射过程中，选择射频电源功率为100W，Cu层沉积速率为每分钟10nm。
[0026]以下结合实施例和附图