操作步骤为:
[0055](I)配制涂层溶液:配制钽钯混合溶液，使混合溶液中钽和钯以纯金属计的质量浓度分别为:钽20g/L，钯2g/L ；
[0056](2)石墨管预处理:先检查已工作过的石墨管的热解涂层表面是否完好，如完好将热解涂层石墨管装入石墨炉原子吸收光谱仪内，直接进行下一步进样和升温；
[0057](3)石墨管合金涂层:把钽钯混合溶液放入自动进样器的指定位置，启动石墨炉原子吸收光谱仪运行，其操作程序为:
[0058]①进样加液:加热温度至105°C，I次滴加40 μ L钽钯混合溶液于石墨管中，保持温度100°C，保温时间30S，再重复4次滴加溶液操作，过程通氩气；
[0059]②灰化热解:加热温度至145°C，保温时间18S，再加热温度至500°C，保温时间10S，最后加热温度至1050°C，保温时间10S，过程通氩气；
[0060]③原子化:加热温度至2750°C，保温时间2.5S，此时在石墨管内壁上形成一层钽韦巴合金层；
[0061]④吹扫、清除杂质:加热温度至2800°C，保温时间5S，过程通氩气，制备结束。
[0062]以上所述的钽钯混合溶液的配制方法为先分别单独配制出钽溶液和钯溶液，再混合、定容到预定的质量浓度得到钽钯混合溶液，操作步骤为:
[0063]①溶液制备:
[0064]将钽金属盐TaCl5S解于适量的稀盐酸，备用。
[0065]②钯溶液制备:
[0066]钯溶液的制备方法:先将PdCl2与一定量水中混合，搅拌下滴入浓盐酸溶解，备用。
[0067]③混合定容:
[0068]将钽溶液和钯溶液混合，定容到钽和钯的质量浓度分别为:钽20g/L，钯2g/L，得到钽钯混合溶液。
[0069]实施例3
[0070]一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，包括配制涂层溶液、石墨管预处理、石墨管合金涂层工序，其工艺操作步骤为:
[0071](I)配制涂层溶液:配制钽钯混合溶液，使混合溶液中钽和钯以纯金属计的质量浓度分别为:钽20g/L，钯2g/L ；
[0072](2)石墨管预处理:检查已工作过的石墨管的热解涂层表面是否完好，如完好，将热解涂层石墨管装入石墨炉原子吸收光谱仪内，进行下一步进样和升温；
[0073](3)石墨管合金涂层:把钽钯混合溶液放入自动进样器的指定位置，启动石墨炉原子吸收光谱仪运行，其操作程序为:
[0074]①进样加液:加热温度至102°C，I次滴加40 μ L钽钯混合溶液于石墨管中，保持温度102°C，保温时间30S，再重复4次滴加溶液操作，过程通氩气；
[0075]②灰化热解:加热温度至152°C，保温时间19S，再加热温度至500°C，保温时间10S，最后加热温度至1040°C，保温时间10S，过程通氩气；
[0076]③原子化:加热温度至2720°C，保温时间3S，此时在石墨管内壁上形成一层钽钯合金层；
[0077]④吹扫、清除杂质:加热温度至2800°C，保温时间5S，过程通氩气，制备结束。
[0078]以上所述的钽钯混合溶液的配制方法为先分别单独配制出钽溶液和钯溶液，再混合、定容到预定的质量浓度得到钽钯混合溶液，操作步骤为:
[0079]①钽溶液制备:
[0080]将钽金属盐混合物溶解于适量的稀盐酸，备用。
[0081]所述的钽金属盐为:钾的钽酸正盐(K2O = Ta2O5)，草酸钽，N-甲基-甲胺钽盐，N-甲基-甲胺钽盐和钽氟盐(TaF5)任意比例的混合物。
[0082]②钯溶液制备:
[0083]先将PdCl2与一定量水中混合，搅拌下加入适量lmol/L盐酸，超声波作用下溶解PdCl2,备用 ο
[0084]③混合定容:
[0085]将钽溶液和钯溶液混合，定容到钽和钯的质量浓度分别为:钽20g/L，钯2g/L，得到钽钯混合溶液。
[0086]实施例4
[0087]一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，包括配制涂层溶液、石墨管预处理、石墨管合金涂层工序，其工艺操作步骤为:
[0088](I)配制涂层溶液:配制钽钯混合溶液，使混合溶液中钽和钯以纯金属计的质量浓度分别为:钽20g/L，钯2g/L ；
[0089](2)石墨管预处理:将热解涂层石墨管装入石墨炉原子吸收光谱仪内，未工作过的石墨管进行老化I次以去除热解涂层石墨管表面的杂质，再进行下一步进样和升温；
[0090](3)石墨管合金涂层:把钽钯混合溶液放入自动进样器的指定位置，启动石墨炉原子吸收光谱仪运行，其操作程序为:
[0091]①进样加液:加热温度至98°C，I次滴加40 μ L钽钯混合溶液于石墨管中，保持温度100°C，保温时间30S，再重复4次滴加溶液操作，过程通氩气；
[0092]②灰化热解:加热温度至148°C，保温时间20S，再加热温度至510°C，保温时间10S，最后加热温度至1000°C，保温时间10S，过程通氩气；
[0093]③原子化:加热温度至2740°C，保温时间2.5S，此时在石墨管内壁上形成一层钽韦巴合金层；
[0094]④吹扫、清除杂质:加热温度至2800°C，保温时间5S，过程通氩气，制备结束。
[0095]以上所述的钽钯混合溶液的配制方法为先分别单独配制出钽溶液和钯溶液，再混合、定容到预定的质量浓度得到钽钯混合溶液，操作步骤为:
[0096]①钽溶液制备:
[0097]将钽金属盐溶解于适量的稀盐酸，备用。
[0098]②钯溶液制备:
[0099]将钯氨络合物盐Pd (NH3) 2 (NO3) 2溶于适量水备用。
[0100]③混合定容:
[0101]将钽溶液和钯溶液混合，定容到钽和钯的质量浓度分别为:钽20g/L，钯2g/L，得到钽钯混合溶液。
【主权项】
1.一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，其特征是:包括配制涂层溶液、石墨管预处理、石墨管合金涂层工序，其工艺操作步骤为: (1)配制涂层溶液:配制钽钯混合溶液，使混合溶液中钽和钯以纯金属计的质量浓度分别为:钽20 g/L，钯2 g/L ； (2)石墨管预处理:将热解涂层石墨管装入石墨炉原子吸收光谱仪内，未工作过的石墨管进行老化I次，以去除热解涂层石墨管表面的杂质；或者先检查将已工作过的石墨管的热解涂层表面是否完好，如完好则直接进行下一步进样和升温； (3)石墨管合金涂层:把钽钯混合溶液放入自动进样器的指定位置，启动石墨炉原子吸收光谱仪运行，其操作程序为: ①进样加液:加热温度至95-1050C，I次滴加40 μ?钽钯混合溶液于石墨管中，保持温度100 °C，保温时间30 S，再重复4次滴加溶液操作，过程通氩气； ②灰化热解:加热温度至145-155°C，保温时间20 S，再加热温度至500 °C，保温时间10 S，最后加热温度至1000-1050 °C，保温时间9-10 S，过程通氩气； ③原子化:加热温度至2700-2750°C，保温时间2.5-3 S，此时在石墨管内壁上形成一层钽钯合金层； ④吹扫、清除杂质:加热温度至2800°C，保温时间5 S，过程通氩气，制备结束。
2.按照权利要求1所述的一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，其特征是:所述的钽钯混合溶液的配制方法为先分别单独配制出钽溶液和钯溶液，再混合、定容到预定的质量浓度得到钽钯混合溶液，操作步骤为: ①钽溶液制备: 钽溶液的制备有3种方法: (1)采用适量氢氟酸或/和硝酸混合溶解金属钽、或氧化钽，加适量盐酸，于电热板上加热，赶走过量氢氟酸，加适量稀盐酸保持溶液稳定，备用； (2)或用质量浓度40%氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液在100°C下溶解金属钽，再用盐酸调pH〈l得到钽溶液，备用； (3)钽金属盐溶解于适量的稀盐酸，备用； 所述的钽金属盐为:钽氯盐TaCl5, TaCl4, TaCl3、TaCl2,钾的钽酸正盐(K2O: Ta2O5),钽单宁酸络合物，草酸钽，五正丁氧基钽，N-甲基-甲胺钽盐，钽氟盐(TaF5)； 所述的氧化钽的化合物需要在微波加热180 °0以上保持5 min后再使用； ②钯溶液制备: 钯溶液的制备有5种方法: (1)金属钯溶解于适量王水或硝酸，备用； (2)PdCl2的溶解:先将PdCl 2与一定量水中混合，搅拌下滴入浓氨水或浓盐酸溶解，备用；或加入适量I mol/L盐酸，超声波作用下溶解PdCl2，备用；或取适量5 mol/L的NaCl溶液加入PdCl2固体，搅拌至棕黄色的澄清溶液，备用； (3)Pd(NO3)2溶解于适量硝酸，备用； (4)PdSO4溶解于冷水，备用；(5 )将钯氨络合物盐如:Pd (NH3) 2 (NO3) 2、Pd (NH3) 4 (NO3) 2、Pd (NH3) 2 (NO3) Cl、Pd (NH3) 4 (NO3)Cl、Pd (NH3) 2C12、Pd (NH3) 4C12，溶于适量水备用； ③混合定容: 将上述钽溶液和钯溶液混合，定容到钽和钯的质量浓度分别为:钽20 g/L，钯2 g/L，得到钽钯混合溶液。
【专利摘要】本发明涉一种在石墨管覆盖含持久化学改进剂合金涂层的制备方法，是在有热解涂层的石墨管上制备，由仪器热进样方式自动加入质量浓度为钽20g/L、钯2g/L（以纯金属计）的钽钯混合溶液，集中涂布在石墨管内壁底部的中央位置；经程序升温，只需1次原子化使钽钯的原子熔化液和蒸汽在石墨管内壁上附着形成一层钽钯合金层，在其内壁底部中央位置的合金层较厚、均匀（测试样品有效位置），内壁顶面、侧面的合金层较薄。方法简单、快速、自动化，该合金涂层石墨管可用于测试重金属镉、铜的有效使用约200次，之后对该石墨管可再次制备钽钯合金涂层，效果相当，可以多次制备，延长石墨管使用寿命。
【IPC分类】C23C18-08
【公开号】CN104651809
【申请号】CN201510018034
【发明人】甘志勇, 彭靖茹, 农耀京, 李鸿, 蓝唯, 蒋越华, 李乾坤, 梁宏合, 杜国冬, 时鹏涛, 秦玉燕, 梁冬丽, 陈永森, 韦璐阳
【申请人】农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月14日