的滤液全部流净后，使用盐酸氯化钠溶液盐酸洗液10mL冲洗磷酸三丁酯纤维柱。
[0034]冲洗后的磷酸三丁酯纤维柱使用5wt%稀盐酸解脱液10mL在室温下进行解脱，得到含镓35.3g/L的解脱液，镓的回收率90.8%。
[0035]向洗脱液中加入200g/L的氢氧化钠溶液100mL，搅拌使其充分反应，经过虑除去氢氧化铁沉淀，得到含镓17.9g/L富镓的偏铝酸钠溶液。
[0036]在65°C下，向含镓的偏铝酸钠溶液以80mL/min的速度通入适量二氧化碳进行碳酸化，控制反应终点PH值为9.8，得到镓和氧化铝的质量比为1:28的铝镓复盐。
[0037]向得到的铝镓复盐中加入200g/L的氢氧化钠溶液lOOmL，搅拌使其充分反应，以铂电极为阴阳极，电解电流200mA/L，电解电压4V，槽温为40°C进行电解，经检测得到99.9%的金属镓。
[0038]实施例2
[0039]取2000g粉煤灰(含镓0.21%)放入1L烧杯中，加入4L浓度为35_37wt %的盐酸，加热到90-95°C，反应6小时，中间搅拌3次。采用抽滤装置进行抽虑，对得到的滤液进行测定，镓的浸出率为90.1%，滤液酸度为1.2mol/L, Cl_为5.8mol/Lo
[0040]将滤液倒入连接有磷酸三丁酯纤维柱漏斗中进行上柱吸附，流速为20-50mL/min。待漏斗中的滤液全部流净后，使用盐酸氯化钠溶液盐酸洗液10mL冲洗磷酸三丁酯纤维柱。
[0041]冲洗后的磷酸三丁酯纤维柱使用5wt%稀盐酸解脱液10mL在室温下进行解脱，得到含镓33.8g/L的解脱液，镓的回收率89.2%。
[0042]向洗脱液中加入200g/L的氢氧化钠溶液100mL，搅拌使其充分反应，经过虑除去氢氧化铁沉淀，得到含镓17.lg/L富镓的偏铝酸钠溶液。
[0043]在65°C下，向含镓的偏铝酸钠溶液以80mL/min的速度通入适量二氧化碳进行碳酸化，控制反应终点PH值为9.8，得到镓和氧化铝的质量比为1:25的铝镓复盐。
[0044]向得到的铝镓复盐中加入200g/L的氢氧化钠溶液lOOmL，搅拌使其充分反应，以铂电极为阴阳极，电解电流200mA/L，电解电压4V，槽温为40°C进行电解，经检测得到99.9%的金属镓。
[0045]实施例3
[0046]取2000g粉煤灰(含镓0.21%)放入1L烧杯中，加入2L浓度为35_37wt %的盐酸，加入2L浓度为95wt %的硫酸酸加热到90-95°C，反应6小时，中间搅拌3次。加入氯化钠120g溶解，采用抽滤装置进行抽虑，对得到的滤液进行测定，镓的浸出率为92.3%，滤液酸度为 2.lmol/L, Cl 为 6.6mol/L。
[0047]将滤液倒入连接有磷酸三丁酯纤维柱漏斗中进行上柱吸附，流速为20-50mL/min。待漏斗中的滤液全部流净后，使用盐酸氯化钠溶液盐酸洗液10mL冲洗磷酸三丁酯纤维柱。
[0048]冲洗后的磷酸三丁酯纤维柱使用5wt%稀盐酸解脱液10mL在室温下进行解脱，得到含镓34.5g/L的解脱液，镓的回收率89.0%。
[0049]向洗脱液中加入200g/L的氢氧化钠溶液100mL，搅拌使其充分反应，经过虑除去氢氧化铁沉淀，得到含镓17.lg/L富镓的偏铝酸钠溶液。
[0050]在65°C下，向含镓的偏铝酸钠溶液以80mL/min的速度通入适量二氧化碳进行碳酸化，控制反应终点PH值为9.8，得到镓和氧化铝的质量比为1:23的铝镓复盐。
[0051]向得到的铝镓复盐中加入200g/L的氢氧化钠溶液lOOmL，搅拌使其充分反应，以铂电极为阴阳极，电解电流200mA/L，电解电压4V，槽温为40°C进行电解，经检测得到99.9%的金属镓。
【主权项】
1.一种从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:包括以下顺序和步骤: a)将盐酸和粉煤灰反应，得到含镓的盐酸浸出液。 b)调整盐酸酸度和氯根离子的浓度，将盐酸浸出液通过磷酸三丁酯纤维柱进行镓的吸附。 c)使用稀盐酸解脱液进行洗脱。 d)向洗脱液中加入氢氧化钠溶液进行反应，得到含镓的偏铝酸钠溶液，过滤生成的沉淀，以除去溶液中的铁。 e)向含镓的偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳进行碳酸化，得到镓和铝的质量比大于1:30的铝镓复盐。 f)将复盐加入氢氧化钠溶液中进行反应，得到含镓铝的碱溶液。 g)对含镓铝的碱溶液进行电解，得到金属镓。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:所述的步骤a)中所述盐酸的浓度为20-37wt%。
3.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:所述的步骤b)中盐酸浸出液中盐酸的浓度为10-20wt%，盐酸浸出液中CL_浓度5-7mol/L。
4.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:所述的步骤b)中磷酸三丁酯纤维柱的制备为，将磷酸三丁酯I份和四氯化钛10份混合，得到磷酸三丁酯四氯化钛溶液，取一份磷酸三丁酯四氯化钛溶液加入一份的的纤维，反复挤压均匀后，取出风干，装入直径20mm、长40cm的玻璃管中，用玻璃棒压紧，制成吸附柱长30cm，用HCl20wt%检查流速为20-50mL/min。使用时用胶管与漏斗连接。
5.根据权利要求4所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:所述的磷酸三丁酯纤维柱的制备的纤维采用晴纶纤维、涤纶纤维、棉纤维或醋酸纤维，或者它们中的两种以上组成的混纺纤维。
6.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:所述的步骤c)中采用的稀盐酸解脱液浓度为l_5wt%，解脱液用量为2-4倍纤维柱体积。
7.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于:所述的步骤d)中采用的氢氧化钠溶液的浓度为180-240g/L，用量为1-2解脱液体积。
【专利摘要】本发明公开了一种从粉煤灰中提取金属镓的方法：包括以下顺序和步骤：a)将盐酸和粉煤灰反应，得到含镓的盐酸浸出液；b)调整盐酸酸度和氯根离子的浓度，将盐酸浸出液通过磷酸三丁酯纤维柱进行镓的吸附；c)使用稀盐酸解脱液进行洗脱；d)向洗脱液中加入氢氧化钠溶液进行反应，得到含镓的偏铝酸钠溶液，过滤生成的沉淀，以除去溶液中的铁；e)向含镓的偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳进行碳酸化，得到镓和铝的质量比大于1：30的铝镓复盐；f)将复盐加入氢氧化钠溶液中进行反应，得到含镓铝的碱溶液；g)对含镓铝的碱溶液进行电解，得到金属镓。与现有技术相比较，本发明方法简便，镓的回收率高，成本低。
【IPC分类】C22B7-00, C22B58-00
【公开号】CN104745841
【申请号】CN201510169084
【发明人】班俊生, 任俊涛, 胡雪丽, 赵红岩, 席瑜恒, 李亚平, 刘军强
【申请人】平顶山博迈特科技有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月10日