一种稀土萃取渣中回收有机相的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀土领域，具体涉及稀土萃取渣中回收有机相的方法。
【背景技术】
[0002] 使用四川氟碳酸稀土矿出料液进行萃取时，或多或少都会在萃取过程中产生萃取 渣。由于以前的稀土矿分离企业使用的氟碳酸稀土矿大多都是磁选矿，品位高杂质含量少， 并且萃取过程产生的萃取渣量少，不回收利用或集中起来板框压滤回收有机相，然后将无 法压滤干的渣抛弃，因为其占的比重小对整个生产影响较小，所以对萃取渣的研宄较少。但 是随着选矿技术的发展，磁浮矿，浮选矿的诞生，其与磁选矿不同的杂质比重，其产出料液 对萃取过程产生了严重的影响一一大量产生萃取渣。
[0003] 于是研宄如何防止萃取渣的产生或对萃取渣的回收利用，对以磁浮矿、浮选矿为 主要矿种的稀土分离企业至关重要。因为已经大量产生了萃取渣，其中夹带了大量有机 相，使用板框压滤效果相当差，只能回收其夹带量的65%左右，并且压滤渣不能成型，带来 了一系列的问题。因此只有先解决利用问题，再解决防止或减少的方案，才是长远之计。
【发明内容】
[0004] 本发明目的是提供一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，解决现有的方法回收萃 取渣中有机相的回收率低及滤渣不成型问题。
[0005] 本发明的技术方案为：一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，包括如下步骤： (1)将萃取渣加入到浓度为l~6mol/L氨水中搅拌1~4小时。
[0006] 加入氨水的作用有三个方面：一、使有机相皂化；二、以NH4+的配位性溶解部分有 机相中的非稀土金属离子例如铁。三、加入氨后使渣的亲水性降低，使其变为粘稠状并且释 放包裹吸附的水分。
[0007] (2)将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣。
[0008] 洗涤是为了降低氨水的浓度防止氨挥发产生氯化铵烟雾。以及防止氨溶的金属离 子残留。
[0009] (3)将浓度为2~6mol/L的盐酸加入反应体系反应1~3小时。
[0010]目的是对萃取渣进行第二次改性，使其从亲油性变为亲水性，释放被包裹吸附的 有机相，并且反萃有机相中的稀土。
[0011] (4)通过板框将固液分离。
[0012] 压滤后固相中只残留少量有机和部分水。
[0013] (5)板框过滤液静置，使有机和水分层。
[0014] 进一步地，步骤如下： (1) 将萃取渣加入到浓度为lrnol/L氨水中搅拌1小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣； (3) 将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时； (4)通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
[0015] 进一步地，步骤如下： (1) 将萃取渣加入到浓度为3mol/L氨水中搅拌1小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣； (3) 将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时； (4) 通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
[0016] 进一步地，步骤如下： (1) 将萃取渣加入到浓度为5mol/L氨水中搅拌2小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣； (3) 将浓度为6mol/L的盐酸加入反应体系反应2小时； (4) 通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
[0017] 本发明与现有技术相比具有如下优点： 1、通过本发明，通过两次改性分离可以极大程度的回收有机相，回收率>95%。
[0018] 2、使用本发明工艺，分离的渣含有机少含水少，干燥后呈均匀分装，以便后续利用 或处理。
[0019] 3、使用本发明工艺，在氨改性阶段可分离部分使有机相中毒的元素。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1 将1000 Kg萃取澄加入反应罐中，加入浓度为2mol/L的氨水1000L，反应1小时，虹吸上 清液，洗涤渣，然后加入2mol/L的盐酸500L反应1小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静 置分层，回收有机相323L，回收率95. 0%。
[0022] 实施例2 将1000 Kg萃取澄加入反应罐中加入浓度为3mol/L的氨水1000L，反应1小时，虹吸上 清液，洗涤渣，然后加入2mol/L的盐酸500L反应1小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静 置分层，回收有机相325L，回收率95. 58%。
[0023] 实施例3 将1000 Kg萃取澄加入反应罐中加入浓度为2mol/L的氨水1000L，反应3小时，虹吸上 清液，洗涤渣，然后加入4mol/L的盐酸500L反应2小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静 置分层，回收有机相325L，回收率95. 58%。
[0024] 实施例4 将1000 Kg萃取澄加入反应罐中加入浓度为5mol/L的氨水1000L，反应2小时，虹吸上 清液，洗涤渣，然后加入6mol/L的盐酸500L反应2小时，反应完成后直接板框压滤，滤液静 置分层，回收有机相328L，回收率96. 47%。
[0025] 通过对萃取渣的详细研宄，对其成分和形态进行分析，对可以改变其形态的方法 进行大量测试，终于找到低能耗高效回收萃取渣中有机相的工艺。下表为直接板框过滤和 改性分离板框渣的数据对比。
[0026] 表1 :板框压滤渣和改性分离渣的对比
【主权项】
1. 一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如下： (1) 将萃取渣加入到浓度为l~6mol/L氨水中搅拌1~4小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，使用清水洗绦澄； (3) 将浓度为2~6mol/L的盐酸加入洗涤后的渣中反应1~3小时； (4) 通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
2. 根据权利要求1所述的一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如 下： (1) 将萃取渣加入到浓度为lmol/L氨水中搅拌1小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，清水洗涤渣； (3) 将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时； (4) 通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
3. 根据权利要求1所述的一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如 下： (1) 将萃取渣加入到浓度为3mol/L氨水中搅拌1小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，清水洗涤渣； (3) 将浓度为2mol/L的盐酸加入反应体系反应1小时； (4) 通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
4. 根据权利要求1所述的一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，其特征在于，步骤如 下： (1) 将萃取渣加入到浓度为5mol/L氨水中搅拌2小时； (2) 将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣； (3) 将浓度为6mol/L的盐酸加入反应体系反应2小时； (4) 通过板框将固液分离； (5 )板框过滤液静置，使有机相和水相分层。
【专利摘要】本发明公开了一种稀土萃取渣中回收有机相的方法，步骤如下：（1）将萃取渣加入到浓度为1-6mol/L的氨水中搅拌1~4小时；（2）将反应完成后的溶液虹吸，洗涤渣；（3）将2~6mol/L的盐酸加入反应体系反应1~3小时。（4）通过板框将固液分离；（5）板框过滤液静置，使有机相和水相分层。通过本发明，通过两次改性分离可以极大程度的回收有机相，回收率>95%；使用本发明工艺，分离的渣含有机少含水少，干燥后呈均匀分装，以便后续利用或处理。3、使用本发明工艺，在氨改性阶段可分离部分使有机相中毒的元素。
【IPC分类】C22B59-00, C22B3-26
【公开号】CN104862505
【申请号】CN201510300460
【发明人】姚佳, 夏磊, 陈宗, 王忠清, 王大海
【申请人】乐山盛和稀土股份有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月5日