一种pvc作为氯化剂氯化挥发提取lcd中金属铟的方法和装置的制造方法
【专利说明】一种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的方法和装置
技术领域
[0001]本发明涉及一种对废弃LCD中金属铟进行回收的方法和装置，属于金属环保回收、利用技术领域。
【背景技术】
[0002]铟以其优良的物化性质及耐酸、耐磨和自润滑性，广泛应用于国防军事、航空航天、光电信息等高科技领域。目前主要从含量极低的伴生矿物的冶炼烟尘、熔渣等副产品中采用化学法提取(一是热酸浸出铁矾法除铁流程，一是热酸浸出针铁矿法除铁流程)，工艺复杂、成本较高。另外，三氯化铟(InCl3)是生产ITO薄膜和II1-V族半导体材料及合成有机铟系列化合物的基本原料，全球约75%的铟用于生产铟锡氧化物IT0(Sn02:1n203=l:9)革巴材，广泛应用于液晶显示器(Liquid Crystal Display，IXD)。
[0003]随着该类产品的大量废弃，从含铟废弃物中回收铟是亟需拓展的重要渠道。据统计，IXD报废量在500万台/年左右，并以每年3-5%的速度快速增长。有研宄将IXD用盐酸溶解后再锌粉置换得到海绵铟。也有采用丙酮浸取液晶再进行蒸馏分离或超声处理分离铟。另外，一些生产巨头(Merck、Sharp、Seiko Epson)也揭示了采用热处理方法来处理IXD或作为助剂来用于金属锌精炼的可行性，但没有考虑铟的回收。总之，眼下还没有真正系统可行的处理技术实现对该类废弃物综合利用。
[0004]PVC作为广泛应用的工程塑料，单体中含有近60%的氯，遇热易产生二噁英类物质，但PVC生命周期末端还无法摆脱热处理。不管是老式或改良的焚化炉依然是排放二噁英的主要源头，问题源于焚烧过程能够促使二噁英前驱体的形成。而热解技术是利用原料中有机物的热不稳定性，在惰性气氛下加热发生化学裂解、基团转移及支链断裂，生成油、气和含碳残体，几乎无污染物排放，即使有污染物排放也可以通过二次燃烧解决并且可作为热解系统的补充能源，因此，热解工艺很有应用前景。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的方法和装置。本发明采用PVC热解产生的HCl作为氯化剂提取经脱硅处理的废弃LCD玻璃基板粉末中的铟。该方法铟的回收率高，可以实现以废治废、变废为宝的目的，对废物的共处置与回收利用具有积极的意义。
[0006]为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
[0007]本发明提供一种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的方法，具体步骤如下:
(I)将PVC粉末装入第一电炉的第一石英反应器中，将经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末装入第二电炉的第二石英反应器中，所述PVC粉末与经过脱硅处理的LCD玻璃基板粉末中Cl/In的摩尔比为3:1-11:1 ;将第二组洗气瓶中装入0.5?5mol/L的氢氧化钠溶液； (2)通队后，第二电炉先升温到500±100°C，待温度稳定后，第一电炉开始升温到400± 100°C，之后继续反应20-40min，反应生成的氯化铟挥发冷凝到第二石英反应器下端，利用石英棉捕集收集。
[0008]上述步骤(2)中，队的流量为0.1±0.05L/min。
[0009]上述经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末，其脱硅工艺的条件为:液固比为90: 2ml/g，反应温度为95 °C，反应时间为2.0h，碱度为0.56g/ml，搅拌速率为50r/s。该工艺方法S12的脱除率为80.88%，Al 203的脱除率为83.30%，S1 2和Al 203的总脱除率为81.30%。
[0010]进一步的，上述脱硅工艺中所使用的碱为NaOH，加热方式为水浴加热，搅拌方式为转子电磁搅拌。
[0011]本发明还进一步提供一种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的装置，其由氮气钢瓶、第一电炉、第一组洗气瓶、第二电炉和第二组洗气瓶依次连接而成；所述第一电炉上设置第一石英反应器，第二电炉上设置第二石英反应器，第一石英反应器和第二石英反应器竖直设置，第二石英反应器的底部设有石英棉。
[0012]本发明的有益效果在于:其装置结构简单、设计巧妙、造价低廉；工艺方法简单，运行成本低，采用PVC作为氯化剂，可达到废物共处置，变废为宝的目的；该工艺方法In的回收率为26.57%-97.50%，氯化氢的利用率为56.31-76.48%。
【附图说明】
[0013]图1为本发明工艺装置的结构示意图。
[0014]图中标号:1_氮气钢瓶；2-阀门；3_流量计；4_第一温控装置；5_第一电炉；6-第二温控装置；7_第二电炉；8_第一石英反应器；9_第一组洗气瓶；10_第二石英反应器；11-石英棉；12-第二组洗气瓶。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明进行详细说明，但实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构、方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
[0016]本发明中提取LCD中金属铟采用图1所示装置。其由氮气钢瓶1、第一电炉5、第一组洗气瓶9、第二电炉7和第二组洗气瓶12依次连接而成；所述第一电炉5上设置第一石英反应器8，第二电炉7上设置第二石英反应器10，第一石英反应器8和第二石英反应器10竖直设置，第二石英反应器10的底部设有石英棉11。
[0017]【实施例1】
将1.25g PVC粉末装入第一电炉5的第一石英反应器8中，将10g经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末装入第二电炉7的第二石英反应器10中。此时Cl:1n (摩尔比)为11:1。将第二组洗气瓶12中装入lmol/L的氢氧化钠溶液。以0.lL/min的速率通入N2 5min后，第二电炉7先升温到500 °C。待温度稳定后，第一电炉5开始升温到400 °C。从第一电炉5升温开始计时30min反应结束。反应生成的氯化铟会挥发冷凝到第二石英反应器10下端和石英棉11中。此时回收氯化铟的质量为0.46g，此时In的回收率为97.50%。
[0018]【实施例2】
将1.02g PVC粉末装入第一电炉5的第一石英反应器8中，将10g经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末装入第二电炉7的第二石英反应器10中。此时Cl:1n (摩尔比)为9:1。将第二组洗气瓶12中装入lmol/L的氢氧化钠溶液。以0.lL/min的速率通入N2 5min后，第二电炉7先升温到500 °C。待温度稳定后，第一电炉5开始升温到400 °C。从第一电炉5升温开始计时30min反应结束。反应生成的氯化铟会挥发泠凝到第二石英反应器10下端和石英棉11中。经过检测计算此时回收氯化铟的质量为0.36g，此时In的回收率为74.20%。
[0019]【实施例3】
将1.25g PVC粉末装入第一电炉5的第一石英反应器8中，将10g经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末装入第二电炉7的第二石英反应器10中。此时Cl:1n (摩尔比)为11:1。将第二组洗气瓶12中装入lmol/L的氢氧化钠溶液。以0.lL/min的速率通入N2 5min后，第二电炉7先升温到600 °C。待温度稳定后，第一电炉5开始升温到300 °C。从第一电炉5升温开始计时30min反应结束。反应生成的氯化铟会挥发冷凝到第二石英反应器10下端和石英棉11中。此时回收氯化铟的质量为0.38g，此时In的回收率为80.54%。
[0020]【实施例4】
将1.25g PVC粉末装入第一电炉5的第一石英反应器8中，将10g经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末装入第二电炉7的第二石英反应器10中。此时Cl:1n (摩尔比)为11:1。将第二组洗气瓶12中装入lmol/L的氢氧化钠溶液。以0.lL/min的速率通入N2 5min后，第二电炉7先升温到400 °C。待温度稳定后，第一电炉5开始升温到500 °C。从第一电炉5升温开始计时30min反应结束。反应生成的氯化铟会挥发冷凝到第二石英反应器10下端和石英棉11中。此时回收氯化铟的质量为0.45g，此时In的回收率为95.85%。
【主权项】
1.一种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)将PVC粉末装入第一电炉的第一石英反应器中，将经过脱硅处理的IXD玻璃基板粉末装入第二电炉的第二石英反应器中，所述PVC粉末与经过脱硅处理的LCD玻璃基板粉末中Cl/In的摩尔比为3:1-11:1 ;将第二组洗气瓶中装入0.5?5mol/L的氢氧化钠溶液； (2)通队后，第二电炉先升温到500±100°C，待温度稳定后，第一电炉开始升温到400± 100°C，之后继续反应20-40min，反应生成的氯化铟挥发冷凝到第二石英反应器下端，利用石英棉捕集收集。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，\的流量为0.1±0.05L/min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述经过脱硅处理的LCD玻璃基板粉末，其脱硅工艺的条件为:液固比为90:2ml/g，反应温度为95°C，反应时间为2.0h，碱度为0.56g/ml，搅拌速率为50r/s。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述脱硅工艺中所使用的碱为NaOH，加热方式为水浴加热，搅拌方式为转子电磁搅拌。5.—种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的装置，其特征在于:其由氮气钢瓶、第一电炉、第一组洗气瓶、第二电炉和第二组洗气瓶依次连接而成；所述第一电炉上设置第一石英反应器，第二电炉上设置第二石英反应器，第一石英反应器和第二石英反应器竖直设置，第二石英反应器的底部设有石英棉。
【专利摘要】本发明公开了一种PVC作为氯化剂氯化挥发提取LCD中金属铟的方法和装置。本发明方法具体如下：（1）将PVC粉末装入第一电炉的第一石英反应器中，将经过脱硅处理的LCD玻璃基板粉末装入第二电炉的第二石英反应器中；（2）通N2后，第二电炉先升温到500±100℃，待温度稳定后，第一电炉开始升温到400±100℃，之后继续反应20-40min，反应生成的氯化铟挥发冷凝到第二石英反应器下端，利用石英棉捕集收集。本发明方法能够实现从LCD玻璃基板粉末中回收铟，这能为废弃LCD及PVC有效处理开发一条新的途径。
【IPC分类】C22B7/00, C22B58/00
【公开号】CN104911360
【申请号】CN201510401560
【发明人】关杰, 王帅, 任浩华, 袁昊, 郭耀广, 高桂兰, 苏瑞景, 梁波, 周媛, 吉杰
【申请人】上海第二工业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月10日