5min，降温至720°C清除液面熔渣后进行铸造，即获得晶粒细小且分布均匀的Mg-2.6Nd-0.6Zn-0.8Zr (ZM6)镁合金，微观组织见图2所示。
[0033]实施例3
[0034]步骤一，镁锆中间合金的制备:(a)对锆氟酸钾和镁锭在150°C下预热40分钟去游离水；(b)将经烘干预处理后的锆氟酸钾和镁锭放入温控保温翻转炉内的不锈钢坩祸中进行还原反应，在NaCl和KCl的混合熔盐体系的保护下，一步还原成形生产出镁锆中间合金锭，锆含量30wt.镁锭:锆氟酸钾:NaCl:KC1的用量比为I:1:1:1 ;还原温度为1100。。，还原时间为40分钟；还原反应结束后控制反应物成形，电磁振动浇铸模系统浇铸速度为10kg/min，浇铸温度为1050°C，电磁振动频率为300Hz，时间4.5min ； (c)使用轧制设备对所述镁锆中间合金锭进行预变形处理，乳制工艺为:镁锆中间合金预热温度450°C，预热时间3小时，轧制温度300°C，轧制道次15。
[0035]步骤二，Mg-6Zn-0.5Zr (ZK60)镁合金的熔炼和制备:所有工具提前刷涂料，工具、炉料、精炼剂均在180°C烘干4小时以上。开启电阻炉，预热不锈钢坩祸至暗红色后，加入镁锭，500°C时开始通入体积比为100:1的C02+SF6保护气体直至熔铸工作全部完成。将坩祸电阻炉升温至690°C直至纯镁全部熔化，将温度调整至720?740°C，温度稳定后加入Zn，完全融化后通过精炼勺搅拌2分钟。将炉温升至750°C后加入轧制处理的Mg-30wt% Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌3min，再将炉温升至780°C保温1min后降温至750?760°C不断电精炼6?lOmin，捞底清渣。将温度调整至780?800°C静置10?15min，降温至720°C清除液面熔渣后进行铸造，即获得晶粒细小且分布均匀的Mg-6Zn-0.5Zr(ZK60)镁合金，微观组织见图3所示。
[0036]实施例4
[0037]步骤一，镁锆中间合金的制备:(a)对四氯化锆和镁锭在150°C下预热40分钟去游离水；(b)将经烘干预处理后的四氯化锆和镁锭放入温控保温翻转炉内的不锈钢坩祸中进行还原反应，在NaCl和KCl的混合熔盐体系的保护下，一步还原成形生产出镁锆中间合金锭，锆含量15wt.% ;镁锭:四氯化锆:NaCl:KC1的用量比为1:1:0.5:0.5 ;还原温度为900°C，还原时间为35分钟；还原反应结束后控制反应物成形，电磁振动浇铸模系统浇铸速度为10kg/min，浇铸温度为1040°C，电磁振动频率为200Hz，时间4min ； (c)使用挤压设备对所述镁锆中间合金锭进行预变形处理，挤压工艺为:镁锆中间合金预热温度400°C，预热时间2小时，挤压模具温度500°C，挤压温度300°C，挤压比30 ；
[0038]步骤二，Mg-10Gd-3Y-0.5Zr (GW103K)镁合金的熔炼和制备:所有工具提前刷涂料，工具、炉料、精炼剂均在180°C烘干4小时以上。开启电阻炉，预热不锈钢坩祸至暗红色后，加入镁锭，500°C时开始通入体积比为100:1的0)2+5?6保护气体直至熔铸工作全部完成。将坩祸电阻炉升温至690°C直至纯镁全部熔化，将温度调整至720?740°C，温度稳定后加入Mg-30% Gd中间合金，熔化后熔体温度回升至720?740°C时再加入Mg-25% Y中间合金，将炉温升至750°C后加入挤压处理的Mg-15wt% Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌3min，再将炉温升至780°C保温1min后降温至750_760°C不断电精炼6_10min，捞底清渣。将温度调整至780°C _800°C静置10-15min，降温至740°C清除液面熔渣后进行铸造，即获得晶粒细小且分布均匀的Mg-10Gd-3Y-0.5Zr (GW103K)镁合金，微观组织见图4所不O
[0039]实施例5
[0040]步骤一，镁锆中间合金的制备:(a)对四氯化锆和镁锭在150°C下预热40分钟去游离水；(b)将经烘干预处理后的四氯化锆和镁锭放入温控保温翻转炉内的不锈钢坩祸中进行还原反应，在NaCl和KCl的混合熔盐体系的保护下，一步还原成形生产出镁锆中间合金锭，锆含量40wt.% ;镁锭:四氯化锆:NaCl:KC1的用量比为1:2:1.5:1.5 ;还原温度为1300°C，还原时间为45分钟；还原反应结束后控制反应物成形，电磁振动浇铸模系统浇铸速度为15kg/min，浇铸温度为1070°C，电磁振动频率为400Hz，时间5min ； (c)使用轧制设备对所述镁锆中间合金锭进行预变形处理，乳制工艺为:镁锆中间合金预热温度550°C，预热时间2小时，轧制温度500°C，轧制道次4。
[0041]步骤二，Mg-2.6Nd-0.6Zn_0.8Zr (ZM6)镁合金的熔炼和制备:所有工具提前刷涂料，工具、炉料、精炼剂均在180°C烘干4小时以上。开启电阻炉，预热不锈钢坩祸至暗红色后，加入镁锭，500°C时开始通入体积比为100:1的C02+SF6保护气体直至熔铸工作全部完成。将坩祸电阻炉升温至690°C直至纯镁全部熔化，将温度调整至720?740°C，温度稳定后加入Zn。待Zn完全熔化，熔体温度稳定在720?740°C时，加入Mg_30 % Nd中间合金，完全融化后通过精炼勺搅拌2分钟。将炉温升至750°C后加入轧制处理的Mg-40wt%Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌3min，再将炉温升至780 V保温1min后降温至750?760 °C不断电精炼6?lOmin，捞底清渣。将温度调整至780?800 °C静置10?15min，降温至720°C清除液面熔渣后进行铸造，即获得晶粒细小且分布均匀的Mg-2.6Nd-0.6Zn-0.8Zr (ZM6)镁合金，微观组织见图5所示。
[0042]实施例6
[0043]步骤一，镁锆中间合金的制备:(a)对四氯化锆和镁锭在150°C下预热40分钟去游离水；(b)将经烘干预处理后的四氯化锆和镁锭放入温控保温翻转炉内的不锈钢坩祸中进行还原反应，在NaCl和KCl的混合熔盐体系的保护下，一步还原成形生产出镁锆中间合金锭，锆含量30wt.% ;镁锭:四氯化锆:NaCl:KC1的用量比为1:1.5:1:1 ;还原温度为1100°C，还原时间为40分钟；还原反应结束后控制反应物成形，电磁振动浇铸模系统浇铸速度为10kg/min，浇铸温度为1050 °C，电磁振动频率为300Hz，时间4.5min ； (c)使用轧制设备对所述镁锆中间合金锭进行预变形处理，乳制工艺为:镁锆中间合金预热温度450°C，预热时间3小时，轧制温度300°C，乳制道次15。
[0044]步骤二，Mg-6Zn-0.5Zr (ZK60)镁合金的熔炼和制备:所有工具提前刷涂料，工具、炉料、精炼剂均在180°C烘干4小时以上。开启电阻炉，预热不锈钢坩祸至暗红色后，加入镁锭，500°C时开始通入体积比为100:1的C02+SF6保护气体直至熔铸工作全部完成。将坩祸电阻炉升温至690°C直至纯镁全部熔化，将温度调整至720?740°C，温度稳定后加入Zn，完全融化后通过精炼勺搅拌2分钟。将炉温升至750°C后加入轧制处理的Mg-30wt% Zr中间合金，待其熔化后撇去表面浮渣，搅拌3min，再将炉温升至780°C保温1min后降温至750?760°C不断电精炼6?lOmin，捞底清渣。将温度调整至780?800°C静置1?15min，降温至720°C清除液面熔渣后进行铸造，即获得晶粒细小且分布均匀的Mg-6Zn-0.5Zr(ZK60)镁合金，微观组织见图6所示。
[0045]以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
【主权项】
1.一种对镁合金晶粒进行锆细化的方法，其特征在于，包括如下步骤: a、将锆氟酸钾或四氯化锆和镁锭分别进行烘干后，在NaCl和KCl的混合熔盐体系的保护下，于900?1300°C进行还原反应35?45min后，在10?15kg/min的浇铸速度、1040?1070°C的浇铸温度、200?400Hz的电磁振动频率下浇铸4?5min，得到镁锆中间合金锭； b、将所述镁锆中间合金锭进行预变形处理，得到镁锆中间合金细化剂； c、将镁合金原料进行熔炼后，在750?780°C下加入所述镁锆中间合金细化剂，撇去表面浮渣后，进行搅拌、扒渣、去皮处理即可。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述镁锭:四氯化锆:NaCl:KC1的重量比为 1: (I ?2): (0.5 ?1.5): (0.5 ?1.5)。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述镁锭:锆氟酸钾:NaCl:KC1的重量比为 1: (I ?1.8): (0.5 ?1.5): (0.5 ?1.5)。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述预变形处理方法为挤压或轧制。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述挤压的方法为将所述镁锆中间合金在300?400°C下预热2?3h后，于300?500°C下，以8?30的挤压比进行挤压。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述轧制的方法为将所述镁锆中间合金在450?550°C的温度下预热2?3h后，于300?500°C下，以4?15道次进行轧制。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中所述的搅拌时间为3?6min。
【专利摘要】本发明提供了一种对镁合金晶粒进行锆细化的方法，其包括如下步骤：a、将锆氟酸钾和镁锭分别进行烘干后，在NaCl和KCl的混合熔盐体系的保护下，于900～1300℃进行还原反应35～45min后，在10～15kg/min的浇铸速度、1040～1070℃的浇铸温度、200～400Hz的电磁振动频率下浇铸4～5min，得到镁锆中间合金锭；b、将所述镁锆中间合金锭进行预变形处理，得到镁锆中间合金细化剂；c、将镁合金原料进行熔炼后，在750～780℃下加入所述镁锆中间合金细化剂，撇去表面浮渣后，进行搅拌、扒渣、去皮处理即可。与现有技术相比，本发明采用的细化剂是预变形处理的镁锆中间合金，锆颗粒细小且分布均匀，细化效果好，镁合金组织分布均匀，提高了镁合金产品质量，适合实验和工业应用。
【IPC分类】C22C23/00, C22C1/06, C22C1/03
【公开号】CN104928516
【申请号】CN201510334806
【发明人】刘文才, 吴国华, 陈翔隽, 丁文江
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月16日