一种耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及木材表面化学镀的方法。
【背景技术】
[0002] 木材是一种可再生天然有机高分子材料，不仅具有重量轻、隔音、隔热等材料学特 性，而且具有独特的表面纹理和色泽等可装饰性特点，但由于其不导电而使应用领域受到 很大限制，为了拓宽木材的应用领域，化学镀技术被采用去制备木质基复合材料。迄今为 止，木材表面成功的实现了化学镀Cu，Ni-P合金及Ni-Fe-P等三元合金。但这些镀层的耐 腐蚀性不高，限制了木材在特殊环境中的应用。
【发明内容】
[0003] 本发明是要解决现有的表面镀铜、镍磷二元合金及Ni-Fe-P三元合金的木材的耐 腐蚀性能差的技术问题，而提供一种耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材料的制备方法。
[0004] 本发明的耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材料的制备方法，按以下步骤进行：
[0005] -、按硫酸镍的浓度为20~40g/L、次亚磷酸钠的浓度为20~40g/L、柠檬酸钠的 浓度为10~30g/L、乳酸的浓度为2~10ml/L、乙酸钠浓度为10~30g/L、硫脲的浓度为 1~5mg/L将硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸、乙酸钠和硫脲加入水中，混合均匀后，调 节pH值为8~10,得到溶液；
[0006] 二、将表面活性剂和纳米氧化铝加入到步骤一制备的溶液中，超声分散30~ 90min，得到镀液；其中镀液中纳米氧化铝的浓度为0. 2~5g/L ;表面活性剂为表面活性剂 SDS，其浓度为0. 01~lg/L，或者为表面活性剂CTAB，其浓度为0. 01~lg/L，或者为表面活 性剂PEG-4000,其浓度为0. 01~lg/L ;
[0007] 三、将木材单板浸于已经陈化2~8h后的质量浓度为1%~5%的3-氨丙基三乙 氧基硅烷溶液中，室温浸泡处理5~15min，取出后烘干；再浸于浓度为0. 1~0. 5g/L氯化 钯溶液中浸泡处理10~20min，之后浸于30~50°C的浓度为1~5g/L次亚磷酸钠溶液中 浸泡处理10~20min，取出用蒸馏水冲洗干净，再浸渍于70~90°C的镀液中，在磁力搅拌 速度为200~500rpm的条件下施镀60~180min，即得到耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材 料。
[0008] 本发明采用3-氨丙基三乙氧基硅烷预处理结合离子钯活化法，在木材基体上进 行化学镀Ni-P-IianoAl 2O3复合镀层，制备出了木质基电磁屏蔽材料。该材料是表面化学沉 积Ni-P-纳米Al 2O3复合镀层的木材，该纳米复合镀层的形成过程如下：
[0009] ①分散后的纳米Al2O3颗粒悬浮于镀液中并向木材基体表面迀移；
[0010] ②纳米颗粒运动到镀层表面，被刚刚形成的新的表面所吸附；
[0011] ③在基体上的纳米颗粒被还原出的金属镍所俘获、覆盖并随反应的进行镶嵌入镀 层中。
[0012] 本发明利用化学复合镀技术将纳米颗粒引入金属镀层当中，纳米粒子独特的物理 及化学性能能够显著改善镀层材料的组织结构，提高纳米化学复合镀层的性能。本发明的 纳米化学复合镀层为Ni-P-IianoAl2O3复合镀层，Ni为主要成分，Al 203、P含量较少，镀层呈 晶态结构。采用SEM观察，发现木材表面被连续、均匀的镀层覆盖，且接触角均超过130°， 具有疏水性。镀后木材具有高的导电性，其表面电阻率低至127. 86m Ω/cm2,电磁屏蔽效能 不低于45dB，较素材有显著的提高。相对于Ni-P二元合金镀层，Ni-P-nanoAl 203复合镀层 具有更高的耐腐蚀性。
[0013] 本发明的工艺简单，成本低廉，镀层细致，耐蚀性强，表面化学沉积Ni-P-纳米 Al2O3复合镀层的木材可广泛应用于电子、航空和医学等领域。
【附图说明】
[0014] 图1是在镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L、表面活性剂SDS浓度不同的条件下，得到 的表面化学沉积Ni-P-纳米Al 2O3复合镀层的桦木片材的表面电阻率；
[0015] 图2是在镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L、表面活性剂CTAB浓度不同的条件下，得 到的表面化学沉积Ni-P-纳米Al 2O3复合镀层的桦木片材的表面电阻率；
[0016] 图3是在镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L、表面活性剂PED-4000浓度不同的条件下， 得到的表面化学沉积Ni-P-纳米Al 2O3复合镀层的桦木片材的表面电阻率；
[0017] 图4是在镀液中表面活性剂CTAB浓度为0. 05g/L、纳米Al2O3浓度不同的条件下， 得到的表面化学沉积Ni-P-纳米Al 2O3复合镀层的桦木片材的表面电阻率；
[0018] 图5为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，表面化学沉积Ni-P-纳米Al 203 复合镀层的桦木片材的100倍扫描电镜照片；
[0019] 图6为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，表面化学沉积Ni-P-纳米Al 203 复合镀层的桦木片材的EDS能谱图；
[0020] 图7为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，表面化学沉积Ni-ρ-纳米Al 203 复合镀层的桦木片材500倍的扫描电镜照片；
[0021] 图8为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，表面化学沉积Ni-P-纳米Al 203 复合镀层的桦木片材2000倍的扫描电镜照片；
[0022] 图9为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，得到的表面化学沉积Ni-P-纳 米Al 2O3复合镀层的桦木片材的X-射线衍射谱图；
[0023] 图10为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，得到的表面化学沉积Ni-P-纳 米Al 2O3复合镀层的桦木片材的疏水性图片；
[0024] 图11为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，得到的表面化学沉积Ni-P-纳 米Al 2O3复合镀层的桦木片材的屏蔽效能曲线图；
[0025] 图12为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，得到的表面化学沉积Ni-P-纳 米Al 2O3复合镀层与木材之间结合强度测试照片。
[0026] 图13为试验四中镀液中纳米Al2O3浓度为lg/L时，得到的表面化学沉积Ni-P-纳 米Al 2O3复合镀层的桦木片材及表面化学沉积Ni-P镀层的桦木片材的极化曲线图。
【具体实施方式】
[0027]
【具体实施方式】一：本实施方式的耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材料的制备方法， 按以下步骤进行：
[0028] -、按硫酸镍的浓度为20~40g/L、次亚磷酸钠的浓度为20~40g/L、柠檬酸钠的 浓度为10~30g/L、乳酸的浓度为2~10ml/L、乙酸钠浓度为10~30g/L、硫脲的浓度为 1~5mg/L将硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸、乙酸钠和硫脲加入水中，混合均匀后，调 节pH值为8~10,得到溶液；
[0029] 二、将表面活性剂和纳米氧化铝加入到步骤一制备的溶液中，超声分散30~ 90min，得到镀液；其中镀液中纳米氧化铝的浓度为0. 2~5g/L ;表面活性剂为表面活性剂 SDS，其浓度为0. 01~lg/L，或者为表面活性剂CTAB，其浓度为0. 01~lg/L，或者为表面活 性剂PEG-4000,其浓度为0. 01~lg/L ;
[0030] 三、将木材单板浸于已经陈化2~8h后的质量浓度为1 %~5%的3-氨丙基三乙 氧基硅烷溶液中，室温浸泡处理5~15min，取出后烘干；再浸于浓度为0. 1~0. 5g/L氯化 钯溶液中浸泡处理10~20min，之后浸于30~50°C的浓度为1~5g/L次亚磷酸钠溶液中 浸泡处理10~20min，取出用蒸馏水冲洗干净，再浸渍于70~90°C的镀液中，在磁力搅拌 速度为200~500rpm的条件下施镀60~180min，即得到耐腐蚀的高导电木质电磁屏蔽材 料。
【具体实施方式】 [0031] 二：本实施方式与一不同的是步骤一中硫酸镍的浓度 为30g/L、次亚磷酸钠的浓度为30g/L、柠檬酸钠的浓度为20g/L、乳酸的浓度为5ml/L、乙酸 钠浓度为20g/L、硫脲的浓度为3mg/L。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0032] 三：本实施方式与一不同的是步骤一中硫酸镍的浓度