气体为氧气和氩气的混合气体，氩气的气体流量为43sCCm，氧气的气体流量为0.9sccm ;通入氩气和氧气混合气体后调节所述磁控派射的腔室的真空度为0.5Pa，派射的功率为70W，溅射时衬底的温度为200°C;在制备所述非晶体钒氧化物薄膜前，采用相同的溅射条件预溅射所述靶材lOmin，以去除所述靶材表面的杂质，再溅射15min，停止溅射，关闭加热电源，使衬底自然降温至室温25°C，得到非晶体钒氧化物薄膜，打开腔室取出薄膜。
[0067]将磁控溅射得到的所述非晶体钒氧化物薄膜在快速热处理炉中进行退火处理；退火过程中所述热处理炉内的真空度为3000Pa，升温速度为60°C /s,升温至480°C，保温500s，然后对所述热处理炉进行降温，所述降温过程为:在5s内将所述热处理炉内的温度降到400°C，保温200s，再经过1s内将所述热处理炉内的温度降到25°C，得到本发明所述的一种含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜。
[0068]以本发明实施例制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜作为样品进行如下观察测试:
[0069]XRD测试:采用X射线衍射仪(铜靶，X’ pert Pro，荷兰)，在室温条件下通过对样品进行X射线衍射，分析其衍射图谱，进而获悉所述样品的结构和相成分。
[0070]参考图2，示出了本发明实施例3中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的X射线衍射(XRD)图，其中，横坐标是衍射角，即X射线的入射角度的两倍值，纵坐标是在不同衍射角(2Θ)的衍射峰的强度。
[0071]从图2中可以看出，XRD图中在2 Θ =26.8°和45.5°出现了两个衍射峰，与标准PDF卡片对比，这两个角度衍射峰分别对应着￥6013的(003)和(005)晶面，据此可知，样品存在1013的晶体相。在2Θ =23°左右出现了了一个很宽的衍射峰，说明所制备的薄膜中存在非晶相。综上所述，采用本发明实施例制备的氧化钒材料包括％013晶体相和氧化钒非晶体相。
[0072]扫描电镜测试:米用扫描式电子显微镜(S-3500N，日本)，在真空环境下利用电子和物质表面的相互作用，获得样品本身的形貌图。
[0073]参考图3，示出了本发明实施例3中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的扫描式电子显微镜图。如图3所示，采用本发明实施例的制备方法得到的所述薄膜样品的表面平整致密，颗粒大小比较均匀。
[0074]电阻温度曲线测试:采用变温电阻率测量系统(S1-TZ200，中国)测量样品电阻随温度的变化。
[0075]参考图4，示出了本发明实施例3中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的电阻温度曲线图，其中，横坐标是测量电阻值的温度范围，纵坐标是随温度变化的电阻值。由图可知，薄膜室温电阻为140kQ，室温温度电阻系数TCR为3.0% /K且电阻温度曲线平缓，在升降温过程中均没有出现电阻的跃迀，不存在热致回线，说明依据本发明实施例的方法制备的氧化钒薄膜材料的性能稳定，可用来制造微测辐射热计。
[0076]实施例4
[0077]将硅片依次在纯度为99.99%的浓盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗30min，烘干，得到清洁干燥的硅片。
[0078]把清洁干燥硅片置于磁控溅射真空室内，将磁控溅射真空室抽真空至
0.5X104Pa ;派射气体为氧气和氩气的混合气体，氩气的流量为50sccm，氧气的流量
1.2sccm ;通入氩气和氧气混合气体后调节所述磁控派射的腔室的真空度为1.5Pa，派射的功率为90W，溅射时衬底的温度为50°C，在制备所述非晶体钒氧化物薄膜前，采用上述相同的溅射条件预溅射所述靶材15min，以去除所述靶材表面的杂质，再溅射5min，得到非晶体钒氧化物薄膜。
[0079]将磁控溅射得到的钒氧化物薄膜在快速热处理炉中进行退火处理；退火真空度为2000Pa，升温速度为100°C /s，升温至460°C保温700s，然后8s降温到350°C，保温200s，再经过15s降温到25°C，得到本发明所述含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜。
[0080]以本发明实施例制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜作为样品进行如下观察测试:
[0081]XRD测试:采用X射线衍射仪(铜靶，X’pert Pro，荷兰)，在室温条件下通过对样品进行X射线衍射，分析其衍射图谱，进而获悉所述样品的结构和相成分。
[0082]参考图5，示出了本发明实施例4中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的X射线衍射(XRD)图，其中，横坐标是衍射角，即X射线的入射角度的两倍值，纵坐标是在不同衍射角(2Θ)的衍射峰的强度。
[0083]从图5中可以看出，XRD图中在2 Θ =26.8°和45.5°出现了两个衍射峰，与标准PDF卡片对比，这两个角度衍射峰分别对应着￥6013的(003)和(005)晶面。据此可知，样品存在1013的晶体相。在2Θ =23°左右出现了了一个很宽的衍射峰，说明所制备的薄膜中存在非晶相。
[0084]扫描电镜测试:米用扫描式电子显微镜(S-3500N，日本)，在真空环境下利用电子和物质表面的相互作用，获得样品本身的形貌图。
[0085]参考图6，示出了本发明实施例4中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的扫描式电子显微镜图。如图6所示，采用本发明实施例的制备方法得到的所述薄膜样品的表面平整致密，颗粒比较均匀。
[0086]电阻温度曲线测试:
[0087]采用变温电阻率测量系统(S1-TZ200，中国)测量样品电阻随温度的变化。
[0088]参考图7，示出了本发明实施例4中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的电阻温度曲线图。其中，横坐标是测量电阻值的温度范围，纵坐标是随温度变化的电阻值，室温电阻为90kQ，电阻温度系数TCR为2.57% /K，且电阻温度曲线平缓没有跳跃的点，说明本实例所制备的氧化钒薄膜在升温过程中没有相变的发生，说明依据本发明实施例制备的氧化钒薄膜材料性能稳定。
[0089]微测辐射热计是利用热敏材料的电阻率对温度的敏感特性进行红外探测。由于本发明实施例制备的氧化钒薄膜材料，电阻率随温度变化敏感，TCR达到2.5% /K，而且薄膜致密平整，性能稳定，且在一定温度范围内电阻率随温度的变化均匀，没有出现电阻的大幅度跃迀，因此，本发明实施例制备的薄膜材料可用来制造微测辐射热计。
[0090]实施例5
[0091]将硅片依次在纯度为99.99%的浓盐酸、丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，烘干，得到清洁干燥的娃片。
[0092]把清洁干燥的硅片置于磁控溅射真空室内，将磁控溅射真空室抽真空至1X10 5Pa ;溅射气体为氧气和氩气的混合气体，氩气的气体流量为38SCCm，氧气的气体流量为0.7sccm ;通入氩气和氧气混合气体后调节所述磁控派射的腔室的的真空度为2.5Pa，溅射的功率为50W，溅射过程中衬底的温度为350°C，在制备所述非晶体钒氧化物薄膜前，采用相同的溅射条件预溅射所述靶材5min，以去除所述靶材表面的杂质，再溅射25min，停止溅射，关闭加热电源，薄膜自然冷却至室温25°C，得到非晶体钒氧化物薄膜，打开腔室取出薄膜。
[0093]将从腔室中取出的所述非晶体钒氧化物薄膜在快速热处理炉中进行退火处理；退火过程中所述热处理炉内的真空度为5000Pa，升温速度为80°C /s,升温至520°C，保温300s，然后对所述热处理炉进行降温，所述降温过程为:在8s内将所述热处理炉内的温度降到400°C，保温200s，再经过15s内将所述热处理炉内的温度降到25°C，得到本发明所述含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜。
[0094]以本实施例制备的氧化钒混合物薄膜作为样品进行如下观察测试:
[0095]XRD测试:采用X射线衍射仪(铜靶，X’ pert Pro，荷兰)，在室温条件下通过对样品进行X射线衍射，分析其衍射图谱，进而获悉所述样品的结构和相成分。
[0096]参考图8，示出了本发明实施例5中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的X射线衍射(XRD)图，其中，横坐标是衍射角，即X射线的入射角度的两倍值，纵坐标是在不同衍射角(2Θ)的衍射峰的强度。
[0097]从图8中可以看出，在V6O1^XRD图中出现了两个衍射峰，分别为26.8°的(003)方向衍射峰，45.5°的(005)方向衍射峰。根据分析可知，样品为非晶相和V6O13的晶体相。
[0098]扫描电镜测试:米用扫描式电子显微镜(S-3500N，日本)，在真空环境下利用电子和物质表面的相互作用，获得样品本身的形貌图。
[0099]参考图9，示出了本发明实施例5中所制备的含有V6O13晶体的非晶氧化钒薄膜的扫描式电子显微镜图。