用丙酬、酒精分别对载玻片进行超声波各清洗15min; 2) 采用磁控瓣射沉积法进行双祀循环瓣射，其中，一祀位放MgzSi祀，电源选用射频电 源；另一祀位放Ag单质祀，电源选用直流电源；将真空抽至6. 5X10 4化W下，通入流量为 30seem的高纯Ar气作为工作气体，工作气压为0.5Pa;先在衬底上锻一层MgzSi,接着锻 一层薄的Ag层，再锻一层MgzSi;Mg2Si祀射频瓣射功率为120W，Ag祀直流瓣射功率为30 W;循环周期为12次，Ag和MgzSi的瓣射时间比为1:10,总瓣射时间和为Ih; 3) 在瓣射完成后，关闭瓣射源，在本底真空度优于5.OX10 4化的真空室中通入高纯 Ar气，关小抽气阀口，使Ar气的气氛维持在20Pa;在试样不出炉的情况下进行真空退火制 得Ag渗杂MgzSi基热电薄膜；退火溫度为400°C，退火时间为化。
[002引实施例2 1) 采用丙酬、酒精分别对载玻片进行超声波各清洗15min; 2) 采用磁控瓣射沉积法进行双祀循环瓣射，其中，一祀位放MgzSi祀，电源选用射频电 源；另一祀位放Ag单质祀，电源选用直流电源；将真空抽至6. 5X10 4化W下，通入流量为 30seem的高纯Ar气作为工作气体，工作气压为5.OPa;先在衬底上锻一层MgzSi,接着锻一 层薄的Ag层，再锻一层MgzSi;Mg2Si祀射频瓣射功率为120W，Ag祀直流瓣射功率为60W; 循环周期为24次，Ag和MgzSi的瓣射时间比为1:60,总瓣射时间和为1.化； 3) 在瓣射完成后，关闭瓣射源，在本底真空度优于5.OX10 4化的真空室中通入高纯 Ar气，关小抽气阀口，使Ar气的气氛维持在20Pa;在试样不出炉的情况下进行真空退火制 得Ag渗杂MgzSi基热电薄膜；退火溫度为400°C，退火时间为化。
[0024] 实施例3 1) 采用丙酬、酒精分别对载玻片进行超声波各清洗15min; 2) 采用磁控瓣射沉积法进行双祀循环瓣射，其中，一祀位放MgzSi祀，电源选用射频电 源；另一祀位放Ag单质祀，电源选用直流电源；将真空抽至6. 5X10 4化W下，通入流量为 30seem的高纯Ar气作为工作气体，工作气压为0.1Pa;先在衬底上锻一层MgzSi,接着锻 一层薄的Ag层，再锻一层MgzSi;Mg2Si祀射频瓣射功率为120W，Ag祀直流瓣射功率为90 W;循环周期为1次，Ag和MgzSi的瓣射时间比为1:4,总瓣射时间和为Ih; 3) 在瓣射完成后，关闭瓣射源，在本底真空度优于3.OX10 4化的真空室中通入高纯 Ar气，关小抽气阀口，使Ar气的气氛维持在20Pa;在试样不出炉的情况下进行真空退火制 得Ag渗杂MgzSi基热电薄膜；退火溫度为400°C，退火时间为化。
[00巧]表1为不同Ag祀瓣射功率下制备的MgzSi基热电薄膜的成分分析，表2为不同Ag渗杂量的MgzSi基热电薄膜的电输运性能。从实验数据可W看出，Ag渗杂元素充分扩散到 MgzSi基薄膜里，且合适的Ag渗杂量对MgzSi基薄膜的热电性能有着重要影响；实验表明采 用磁控瓣射沉积技术进行双祀循环瓣射制备渗杂型MgzSi基热电薄膜是确实可行的。
[002引表1为不同Ag祀瓣射功率下制备的MgzSi基热电薄膜的成分分析
表2为不同Ag渗杂量的MgzSi基热电薄膜的电输运性能
综上所述，本发明通过采用磁控瓣射沉积技术进行双祀循环瓣射制备渗杂型MgzSi基 热电薄膜，可控性强，薄膜具有良好的附着性和重复性，并且可精准地控制瓣射功率、瓣射 时间比等参数来调整元素的渗杂量；且合适的退火处理工艺能明显提升渗杂型MgzSi基热 电薄膜的性能；简化了制备工艺，可满足大规模生产需要。
[0027] 应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可 W根据上述说明加W改进或变换，所有运些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保 护范围。
【主权项】
1. 一种Ag掺杂Mg2Si基热电薄膜的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射沉积法在绝 缘衬底上进行双靶循环溅射，其中，一靶位放Mg2Si靶，电源选用射频电源；另一靶位放Ag 单质靶，电源选用直流电源；先镀一层Mg2Si,接着镀Ag层，再镀一层Mg2Si,以此为一周期； 按此周期循环溅射多次，制备得到具有叠层结构的薄膜；最后采用真空退火获得Ag掺杂 Mg2Si基热电薄膜。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的双靶循环溅射条件为：本底真空度 为6. 5X10 4~I.OXlO5Pa，工作气体为高纯Ar气，Ar气流量10~50sccm，工作气压为 0? 1 ~5. 0Pa03. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：双靶循环溅射的周期为1~24次，Ag和 Mg2Si的溅射时间比为1:4~1:60,总溅射时间和为0? 5~L5h。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Mg2Si靶射频溅射功率为40~200W，Ag 靶直流溅射功率为20~150W。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在溅射完成后，关闭溅射源，在本底真空 度低于5.OX10 4Pa的真空室中通入高纯Ar气，关小抽气阀门，使Ar气的气氛维持在1~ 50Pa;在试样不出炉的情况下进行真空退火制得Ag掺杂Mg2Si基热电薄膜。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述退火温度为100~500°C，退火时间 为 0? 5h~5h。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：绝缘衬底使用前依次采用丙酮、酒精进行 超声波清洗，超声波清洗时间分别为10~30min。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述绝缘衬底为绝缘玻璃、单晶Si、石英、 Al2O3中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种Ag掺杂Mg2Si基热电薄膜及其制备方法。采用磁控溅射沉积法在绝缘衬底上进行双靶循环溅射，其中，一靶位放Mg2Si靶，电源选用射频电源；另一靶位放Ag单质靶，电源选用直流电源；先镀一层Mg2Si，接着镀Ag层，再镀一层Mg2Si，以此为一周期；按此周期循环溅射多次，制备得到具有叠层结构的薄膜；最后采用真空退火获得Ag掺杂Mg2Si基热电薄膜。本发明的磁控溅射法制备工艺具有膜层与衬底结合力强、膜层均匀致密且工艺简单、成本低等优势，可在制备热电薄膜的生产上推广使用。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/58
【公开号】CN105220119
【申请号】CN201510704558
【发明人】温翠莲, 陈志坚, 周白杨, 詹晓章, 黄小桂, 熊锐, 林逵
【申请人】福州大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月27日