一种新型高效环保金属钝化液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属的表面处理技术领域，特别是涉及一种新型高效环保金属钝化液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]金属直接暴露于空气中，在酸和水汽的作用下很容易发生氧化，即锈蚀，通常为了提高其抗腐蚀性及美观性能，需要对其表面进行电镀或热镀处理。但由于镀层没有进行封孔处理，在存储运输过程当中或使用时暴露在空气里，由于空气湿度及温度的变化，会在镀层表面形成结露，导致金属生锈或变色，影响产品外表的防锈性能。因此，为了防止镀层的这种锈蚀，通常要对其进行钝化处理，以提高其耐腐蚀能力。但现有钝化液存在成膜性差、钝化层封闭性差、在高温喷涂过程中抗氧化性能差等缺点，而且大多钝化液使用有毒有害的高价金属盐，其钝化废水处理困难，排放后对环境产生污染。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种新型高效环保金属钝化液及其制备方法，能够解决现有钝化液在使用中存在的上述缺点。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种多功能金属钝化液，包括如下组分:成膜剂5?8g/L、封闭剂5?8g/L、硝酸钠10?15g/L、钼磷酸钠6?10g/L、钼磷酸铵15?20 g/L、磷酸铵8?15g/L、氟锆酸锌5?8g/L、氯化氧锆8?13g/L、水杨酸3?8g/L、缓蚀剂10?15g/L、表面活性剂0.5?lg/L、抗氧性添加剂3?5g/L ;所述成膜剂为氟硅酸钠；所述封闭剂为正硅酸。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述缓蚀剂为膦羧酸。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述抗氧性添加剂为胺类抗氧剂丁基辛基二苯胺和对，对一二异辛基二苯胺以1:1?2的质量比的混合物。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是:提供一种多功能金属钝化液的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备成膜剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入稀盐酸，调节pH值为1?3，然后加入一定量的氟化钠，搅拌反应至晶体析出，过滤、洗涤、干燥，得到所述成膜剂氟硅酸钠；
(2)制备封闭剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入稀盐酸，调节pH值为5?7，边搅拌边生成白色胶状沉淀，经过滤、洗涤得到所述封闭剂正硅酸；
(3)原料溶解:按配方称取步骤(1)中得到的氟硅酸钠、硝酸钠、钼磷酸钠、钼磷酸铵、磷酸铵和抗氧性添加剂加入到去离子水中，加热搅拌至完全溶解；
(4)反应:向步骤(3)中得到的溶液中加入配方量的氟锆酸锌、氯化氧锆、水杨酸和缓蚀剂，加热搅拌使之反应，冷却至室温；
(5)终产品:向步骤(4)中的反应混合物中加入配方量的表面活性剂，搅拌均匀后即得所述多功能金属钝化液。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述氟化钠与硅酸钠的摩尔比为6 ?7:1。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)和(2)中，所述稀盐酸的浓度为2?4.5mol/L。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述搅拌速度为55?65转/min，温度为60?70°C。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述条件为:温度80?105°C，搅拌速率80?100r/min,反应时间1.5?2h。
[0012]本发明的有益效果是:本发明一种多功能金属钝化液的制备方法简便，容易实现，其通过合理的配方设计，使所制备的金属钝化液具有优异的膜性、封闭性及高温喷涂过程中抗氧化性能，干燥固化速度快，性能稳定。
【具体实施方式】
[0013]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0014]本发明实施例包括:
实施例1
本发明揭示了一种多功能金属钝化液含有如下组分:成膜剂5g/L、封闭剂5g/L、硝酸钠10g/L、钼磷酸钠6g/L、钼磷酸铵15g/L、磷酸铵8g/L、氟锆酸锌5g/L、氯化氧锆8g/L、水杨酸3g/L、缓蚀剂膦羧酸10g/L、表面活性剂0.5g/L、抗氧性添加剂3g/L ;所述成膜剂为氟硅酸钠；所述封闭剂为正硅酸；其中，所述抗氧性添加剂为胺类抗氧剂丁基辛基二苯胺和对，对一二异辛基二苯胺以1:1的质量比的混合物。
[0015]—种多功能金属钝化液的制备方法步骤如下:
(1)制备成膜剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入浓度为4.5mol/L的稀盐酸，调节pH值为1，然后加入一定量的氟化钠，使氟化钠与硅酸钠的摩尔比为6:1，低速搅拌反应至晶体析出，过滤、洗涤、干燥，得到所述成膜剂氟硅酸钠；
(2)制备封闭剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入浓度为4.5mol/L的稀盐酸，调节pH值为5，边搅拌边生成白色胶状沉淀，经过滤、洗涤得到所述封闭剂正硅酸；
(3)原料溶解:按配方称取步骤(1)中得到的氟硅酸钠、硝酸钠、钼磷酸钠、钼磷酸铵、磷酸铵和抗氧性添加剂加入到去离子水中，在60°C的加热状态下以55?65转/min的速率搅拌至完全溶解；
(4)反应:向步骤(3)中得到的溶液中加入配方量的氟锆酸锌、氯化氧锆、水杨酸和膦羧酸，加热至80°C，以80r/min的速率搅拌使之反应2h，冷却至室温；
(5)终产品:向步骤(4)中的反应混合物中加入配方量的表面活性剂，搅拌均匀后即得所述多功能金属钝化液。
[0016]实施例2
本发明揭示了一种多功能金属钝化液含有如下组分:成膜剂8g/L、封闭剂8g/L、硝酸钠15g/L、钼磷酸钠10g/L、钼磷酸铵20 g/L、磷酸铵15g/L、氟锆酸锌8g/L、氯化氧锆13g/L、水杨酸8g/L、缓蚀剂膦羧酸15g/L、表面活性剂lg/L、抗氧性添加剂5g/L ;所述成膜剂为氟硅酸钠；所述封闭剂为正硅酸；其中，所述抗氧性添加剂为胺类抗氧剂丁基辛基二苯胺和对，对一二异辛基二苯胺以1: 2的质量比的混合物。
[0017]—种多功能金属钝化液的制备方法步骤如下:
(1)制备成膜剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入浓度为2mol/L的稀盐酸，调节pH值为3，然后加入一定量的氟化钠，使氟化钠与硅酸钠的摩尔比为7:1，低速搅拌反应至晶体析出，过滤、洗涤、干燥，得到所述成膜剂氟硅酸钠；
(2)制备封闭剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入浓度为2mol/L的稀盐酸，调节pH值为7，边搅拌边生成白色胶状沉淀，经过滤、洗涤得到所述封闭剂正硅酸；
(3)原料溶解:按配方称取步骤(1)中得到的氟硅酸钠、硝酸钠、钼磷酸钠、钼磷酸铵、磷酸铵和抗氧性添加剂加入到去离子水中，在70°C的加热状态下以55?65转/min的速率搅拌至完全溶解；
(4)反应:向步骤(3)中得到的溶液中加入配方量的氟锆酸锌、氯化氧锆、水杨酸和膦羧酸，加热至105°C，以80r/min的速率搅拌使之反应1.5h，冷却至室温；
(5)终产品:向步骤(4)中的反应混合物中加入配方量的表面活性剂，搅拌均匀后即得所述多功能金属钝化液。
[0018]上述方法得到的多功能金属钝化液，经涂覆在镀锌钢板上后进行如下性能测试:在100°C下的干燥时间为2?5min，在220°C下耐氧化时间大于6小时，完全可以满足高温喷涂的要求，且涂层表面光滑，无气泡等瑕疵。
[0019]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种多功能金属钝化液，其特征在于，包括如下组分:成膜剂5?8g/L、封闭剂5?8g/L、硝酸钠10?15g/L、钼磷酸钠6?10g/L、钼磷酸铵15?20 g/L、磷酸铵8?15g/L、氟锆酸锌5?8g/L、氯化氧锆8?13g/L、水杨酸3?8g/L、缓蚀剂10?15g/L、表面活性剂0.5?lg/L、抗氧性添加剂3?5g/L ;所述成膜剂为氟硅酸钠；所述封闭剂为正硅酸。2.根据权利要求1所述的多功能金属钝化液及其制备方法，其特征在于，所述缓蚀剂为膦羧酸。3.根据权利要求1所述的多功能金属钝化液及其制备方法，其特征在于，所述抗氧性添加剂为丁基辛基二苯胺和对，对一二异辛基二苯胺以1:1?2的质量比的混合物。4.一种如权利要求1所述的多功能金属钝化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备成膜剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入稀盐酸，调节PH值为I?3，然后加入一定量的氟化钠，搅拌反应至晶体析出，过滤、洗涤、干燥，得到所述成膜剂氟硅酸钠； (2)制备封闭剂:取适量硅酸钠，并在搅拌状态下向其中加入稀盐酸，调节pH值为5?7，边搅拌边生成白色胶状沉淀，经过滤、洗涤得到所述封闭剂正硅酸； (3)原料溶解:按配方称取步骤(I)中得到的氟硅酸钠、硝酸钠、钼磷酸钠、钼磷酸铵、磷酸铵和抗氧性添加剂加入到去离子水中，加热搅拌至完全溶解； (4)反应:向步骤(3)中得到的溶液中加入配方量的氟锆酸锌、氯化氧锆、水杨酸和缓蚀剂，加热搅拌使之反应，冷却至室温； (5)终产品:向步骤(4)中的反应混合物中加入配方量的表面活性剂，搅拌均匀后即得所述多功能金属钝化液。5.根据权利要求4所述的多功能金属钝化液的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，所述氟化钠与硅酸钠的摩尔比为6?7:1。6.根据权利要求4所述的多功能金属钝化液的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)和(2)中，所述稀盐酸的浓度为2?4.5mol/L07.根据权利要求4所述的多功能金属钝化液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述搅拌速度为55?65转/min，温度为60?70°C。8.根据权利要求4所述的多功能金属钝化液的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述条件为??温度80?105°C，搅拌速率80?100r/min，反应时间1.5?2h。
【专利摘要】本发明公开了一种多功能金属钝化液及其制备方法，所述钝化液包括如下组分：成膜剂5～8g/L、封闭剂5～8g/L、硝酸钠10～15g/L、钼磷酸钠6～10g/L、钼磷酸铵15～20g/L、磷酸铵8～15g/L、氟锆酸锌5～8g/L、氯化氧锆8～13g/L、水杨酸3～8g/L、缓蚀剂10～15g/L、表面活性剂0.5～1g/L、抗氧性添加剂3～5g/L；所述成膜剂为氟硅酸钠；所述封闭剂为正硅酸。本发明一种多功能金属钝化液的制备方法简便，容易实现，其通过合理的配方设计，使所制备的金属钝化液具有优异的膜性、封闭性及高温喷涂过程中抗氧化性能，干燥固化速度快，性能稳定。
【IPC分类】C23C22/44
【公开号】CN105256299
【申请号】CN201510726752
【发明人】赵月华, 秦磊
【申请人】常熟风范电力设备股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月2日