合渗氮反应罐的尾端连接真空系统8进行抽真空处理。
[0023]采用上述装置，本发明的处理方法是对需要进行渗氮处理的钛合金试样或钛合金工件按以下步骤进行:
先将钛合金试样或钛合金工件表面清理干净及活化处理后放入真空渗氮装置的反应器罐内腔中，然后将反应器罐密封，用氩气排除罐内空气并检漏后进行抽真空，同时对反应器罐进行加热，升温至规定的复合渗温度800°C?1200°C，然后向反应器罐内通入渗碳或渗氮气体介质，保温进行复合渗氮一定时间后，接着抽真空扩散一定时间，再行通入渗碳/渗氮介质进行复合渗氮，即采用通气、关闭保持、抽气、关闭保持又通气的加气方式反复周期性地加入渗碳/渗氮气体介质，从而使反应器罐内腔中的渗碳/渗氮气体介质呈间隙式周期变化，间隙式周期为10分钟?200分钟，同时使反应器罐内腔中的渗碳/渗氮气体介质的压力变化保持在OMPa?0.050MPa的范围，其渗氮处理时间控制在1小时?48小时，渗氮达到所需的时间后，对反应器罐内腔进行抽真空处理或充入上述渗碳/渗氮压力介质，待温度降到200°C以下后即可取出钛合金试样或钛合金工件进行检测和性能分析，从而完成碳氮复合渗化处理。
[0024]复合渗的介质为尚纯乙块气体或尚纯乙块+尚纯氣气，尚纯氣气或尚纯氣气+尚纯氩气；充气方式为间歇周期式。
[0025]上述钛合金碳氮复合渗的在如图1的装置中进行，该装置包括供气系统、加热系统和真空系统组成，供气系统包括高纯氮气罐、高纯氩气罐、高纯乙炔罐、气体缓存罐、减压器阀组成，加热系统由反应罐、真空管式加热炉组成，真空体系由真空栗、冷却管路组成，整个装置由不锈钢管路和管接头连接。
[0026]下面是采用本发明的几个具体实施例:
实施例1:乙炔+氮气:
对TC4钛合金试样进行渗前预处理(试样的整理、清理及活化等)，将经过预处理的试样装入反应器罐中，将反应罐密封、检漏及排空气后通过真空系统8抽真空，通过反应器罐中的真空管式加热炉3将反应器加热。
[0027]其碳氮气体复合渗具体操作为:钛合金试样入炉前要用高纯氩气罐6中的氩气(0.1MPa)对其进行两次排气，第一次排气用来检漏和排出真空反应罐内的气体，第二次排气用来保证高温反应釜中的空气气已经排出干净，防止工件氧化。排气后开始抽真空并将炉温升到900°C保温lh进行脱气和净化，然后关闭真空栗的阀门停止抽真空并打开充气阀门从高纯乙炔罐7充入高纯乙炔气体(0.0lMPa)，保温30min后接着抽真空保温30min，再通过高纯氮气罐5充入高纯氮气(0.0lMPa)保温30min后再行抽真空保温30min，如此反复进行间歇式周期抽/充气碳氮复合渗氮处理8h后，继续保持反应器罐中的高纯氮气介质压力为0.0lMPa，并将反应器罐中的温度降温到200°C以下后取出钛合金试样进行相关检测，完成整个碳氮复合渗工序。
[0028]图2为本实施例1碳氮复合渗处理后的试样及原样在氢氟酸和硝酸混合体系中测定的Tafel极化曲线。由图可知，钛合金经碳氮复合渗氮处理后腐蚀电势明显高于钛合金原样，腐蚀电流降低了 3个数量级，经本实施例碳氮复合渗处理后其腐蚀性能得到了明显改善。
[0029]实施例2:氮气+ (乙炔+氩气):
对TC4钛合金试样进行渗前预处理(试样的整理、清理及活化处理等)，将经过预处理的试样装入反应器罐中，并将反应器罐密封、检漏、排气后通过真空系统8抽真空，通过反应器罐中的真空管式加热炉3对反应罐进行加热。
[0030]其碳氮气体复合渗具体操作为:真空反应釜入炉前用高纯氩气罐6中的氩气(0.1MPa)对其进行两次排气，第一次排气用来检漏和排出反应罐内空气，第二次排气主要保证高温反应罐中的空气气已经排净，防止工件氧化。排气后开始抽真空并将炉温升到900°C保温lh进行脱气和净化，然后关闭真空栗的阀门停止抽真空并打开充气阀门通过高纯氮气罐5充入高纯氮气气体(0.0lMPa)，保温30min后接着抽真空保温30min，再从高纯乙炔罐7充气高纯乙炔(0.0lMPa)保温30min后再行抽真空保温30min，如此反复进行间歇式周期抽/充气碳氮复合渗氮处理8h后，继续保持反应器罐中的高纯乙炔介质压力为
0.0lMPa，并将反应器罐中的温度降温到200°C以下后取出钛合金试样进行相关检测，完成整个碳氮复合渗工序。
[0031]图3为本实施例2碳氮复合渗处理后试样的金相显微组织和硬化层硬度梯度的测试压痕。由图可知，经本实施例碳氮复合渗处理后表面形成了一定深度的碳氮复合共渗层，硬度得到了明显的提高，表面硬度达HV1000以上，硬化层深度大于ΙΟΟμπι。
[0032]实施例3:(乙炔+氩气)+ (氮气+氩气):
对TC4钛合金试样进行渗前预处理(试样的整理、清理及活化等)，将经过预处理的试样装入反应器罐中，将反应罐密封、检漏及排气后通过真空系统8抽真空，通过反应器罐中的真空管式加热炉3对反应罐进行加热。
[0033]其碳氮气体复合渗具体操作为:钛合金试样入炉前要用高纯氩气罐6中的氩气(0.1MPa)对其进行两次排气，第一次排气用来检漏和排出真空反应罐内的气体，第二次排气用来保证高温反应釜中的空气气已经排出干净，防止工件氧化。排气后开始抽真空并将炉温升到900°C保温lh进行脱气和净化，然后关闭真空栗的阀门停止抽真空并打开充气阀门充入高纯乙炔气体和高纯的氩气(按摩尔比为1:1的高纯乙炔+高纯氩气；压力为
0.0lMPa),保温30min后接着抽真空保温30min，再充气高纯氮气和高纯氩气(按摩尔比为
1: 1的高纯氮气+高纯氩气；压力为0.0lMPa)保温30min后再行抽真空保温30min，如此反复进行间歇式周期抽/充气碳氮复合渗氮处理8h后，继续保持反应器罐中的高纯氮气和高纯氩气介质(按摩尔比为1:1的高纯氮气+高纯氩气)，压力为0.0lMPa,温度降温到200°C以下后取出钛合金试样进行相关检测，完成整个碳氮复合渗工序。
[0034]图4为本实施例3碳氮复合渗处理后试样及原样的耐磨曲线，由图可知，经本实施例碳氮复合渗处理后摩擦系数明显小于原样的摩擦系数，耐磨性得到了极大的提高。
[0035]当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。
【主权项】
1.一种钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于:它包括交替间歇通入渗碳气体介质和渗氮气体介质，将渗碳处理和渗氮处理相结合的方法；它包括采用间隙式周期反复充气和抽气处理与渗碳渗氮处理相结合形成的渗碳或渗氮充气复合渗处理的方法。2.根据权利要求1所述的钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于，所述的渗碳气体介质为高纯乙炔或高纯乙炔+高纯氩气的混合气体，混合气中按摩尔比进行计算，高纯乙炔:高纯氩气=2:1?10:1 ;所述渗氮气体介质为高纯氮气或高纯氮气+高纯氩气的混合气体，混合气中按摩尔比进行计算，高纯氮气:高纯氩气=1:1?5:1。3.根据权利要求2所述的钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于:所述的渗碳或渗氮充气复合渗处理按照以下两种方案之一进行: a:先通入渗碳气体介质进行渗碳处理后一定时间后抽真空扩散一定时间，接着通入渗氮气体介质进行渗氮处理一定时间又抽真空，如此反复充气渗碳抽真空，接着充气渗氮抽真空，进行间歇式周期碳氮复合渗处理； b:先通入渗氮气体介质进行渗氮处理后一定时间后抽真空扩散一定时间，接着通入渗碳气体介质进行渗碳处理一定时间又抽真空，如此反复充气渗氮抽真空，接着充气渗碳抽真空，进行间歇式周期碳氮复合渗处理。4.根据权利要求3所述的钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于:在间歇式周期碳氮复合渗处理中罐内气体介质的压力呈周期往复式变化，间隙周期为lOmin?120min，碳氮复合共渗的压力为0.005MPa?0.4MPa，共渗的时间为lh?48h。
【专利摘要】本发明公开了一种钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，它包括交替间歇通入渗碳气体介质和渗氮气体介质，将渗碳处理和渗氮处理相结合的方法；它包括采用间隙式周期反复充气和抽气处理与渗碳渗氮处理相结合形成的渗碳或渗氮充气复合渗处理的方法。本发明将气体渗碳和气体氮化结合起来，弥补单独气体碳化带来的不足，这样在钛合金表面生成的为钛的氮化物，钛的碳化物以及钛的碳氮化物，更有利于提高其表面性能。采用间隙式周期反复充气和抽气使渗入元素在工件表面的吸附速度和反应速率得到有效提高。复合渗的介质为高纯乙炔气体或高纯乙炔+高纯氩气，能进一步提高钛合金表面性能并避免氢脆。
【IPC分类】C23C8/34
【公开号】CN105420663
【申请号】CN201510807473
【发明人】杨闯, 刘静, 祝圆圆, 马亚芹, 万月红, 杨文飞, 陈希和
【申请人】贵州师范大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月20日