体实施方式】一至四之一相同。
[0017]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0018]试验1:本试验通过以下步骤进行的:一、将镁金属材料以240#，600#，1200#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽，划痕肉眼观察不明显，然后在室温下依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗20min，之后采用去离子水清洗，80°C干燥箱烘干，得到预处理的镁金属材料;二、对步骤一处理后的镁金属材料作为阳极，使用不锈钢板作为阴极，在磷酸盐电解液中(所含硅酸钠10g/L，磷酸二氢钙10g/L，氢氧化钠5g/L)温度为20?50°C，工作频率为800Hz，占空比为8%，电压400V的条件下，微弧放电8min，得到微弧放电氧化后的镁金属材料;三、对步骤二中得到的微弧放电后的镁金属材料在150g/L的铬酸溶液中于超声环境在室温下浸泡60min;四、使用去离子水超声清洗20min，80°C干燥箱烘干，完成镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的制备。
[0019]本试验中镁金属材料为Φ30的圆片AZ31镁合金试样。本试验获得的镁金属材料表面一级孔尺寸在5?8μηι，二级孔尺寸在0.1?0.5μηι，孔径深度3?9μηι。扫描电镜形貌见图3。
[0020]试验2:本试验通过以下步骤进行的:一、将镁金属材料以240#，600#，1200#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽，划痕肉眼观察不明显，然后在室温下依次用丙酮、无水乙醇各超声清洗20min，之后采用去离子水清洗，80°C干燥箱烘干，得到预处理的镁金属材料；二、对步骤一处理后的镁金属材料作为阳极，使用不锈钢板作为阴极，在磷酸盐电解液中(所含硅酸钠10g/L，磷酸二氢钙10g/L，氢氧化钠5g/L)温度为20?50°C，工作频率为800Hz，占空比为8%，电压400V的条件下，微弧放电3min，得到微弧放电后的镁金属材料;三、对步骤二中得到的微弧放电后的镁金属材料在100g/L的铬酸溶液中于超声环境中室温下浸泡60min;四、使用去离子水超声清洗20min，80°C干燥箱烘干;五、重复步骤二、三、四，重复工艺与步骤二、三、四相同，完成镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的制备。
[0021]本试验中镁金属材料为Φ30的圆片AZ31镁合金试样。本试验在步骤五之前获得的镁金属材料表面一级孔尺寸在1?5μηι，二级孔尺寸在0.05?0.5μηι，孔径深度3?5μηι。在步骤五之后获得的镁金属材料表面含有5?12μπι，3?5μπι，0.5?3μπι，0.05?0.5μπι等微-纳米孔。
[0022]试验3:本试验通过以下步骤进行的:一、将镁金属材料以240#，600#，1200#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽，划痕肉眼观察不明显，然后在室温下依次用丙酮、无水乙醇各超声清洗20min，之后采用去离子水清洗，80°C干燥箱烘干，得到预处理的镁金属材料；二、对步骤一处理后的镁金属材料做为阳极，使用不锈钢板作为阴极，在磷酸盐电解液中(所含硅酸钠10g/L，磷酸二氢钙10g/L，氢氧化钠5g/L)温度为20?50°C，工作频率为800Hz，占空比为8 %，电压500V的条件下，微弧放电20miη，得到微弧放电后的镁金属材料;三、对步骤二中得到的微弧放电后的镁金属材料在150g/L的铬酸溶液中于超声环境在室温下浸泡90min;四、使用去离子水超声清洗20min，80°C干燥箱烘干，完成镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的制备。
[0023]本试验中镁金属材料为Φ30的圆片AZ31镁合金试样。本试验获得的镁金属材料表面一级孔尺寸在10?15μηι，二级孔尺寸在0.1?2μηι，孔径深度8?18μηι。
【主权项】
1.镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于所述方法通过以下步骤进行:一、将镁金属材料以240#、600#和1200#金相砂纸分别逐级打磨，然后在室温下依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗5?20 min，之后采用去离子水清洗，烘干，得到预处理的镁金属材料;二、对步骤一处理后的镁金属材料作为阳极，使用不锈钢板作为阴极，在电解液中温度为20?50°C，工作频率为400?1200Hz，占空比为4?20%的条件下，微弧氧化处理2?10 min，从而采用微弧放电方式在镁金属与微弧氧化涂层界面处构建深入镁基体的过度生长微-纳米氧化物微“凸”体模板;三、使用铬酸溶液于超声辅助下去除微弧氧化涂层并进一步刻蚀深入镁基体的氧化物微“凸”体模板，复制出“凸”体的坑位置形成微-纳米孔；其中，铬酸溶液的浓度为100?300 g/L，在室温下超声辅助处理时间为30?60min；四、使用去离子水超声清洗5?20min，60?80°C下烘干10?20min得到镁金属表面微-纳米复合多级孔材料。2.根据权利要求1所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于所述方法还包括下述步骤:五、对于完成步骤二、步骤三和步骤四的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料重复步骤二、三、四完成对镁金属表面的扩孔与进一步多级化处理，完成镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的制备。3.根据权利要求1或2所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于所述的镁金属为镁铝合金、镁锌合金、镁锆合金、稀土镁合金或镁钙合金。4.根据权利要求1或2所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤二所描述的电解液为硅酸盐电解液或磷酸盐电解液。5.根据权利要求1或2所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤三所述的铬酸溶液的pH值为1.0?3.0。6.根据权利要求2所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤五所述的重复步骤次数为二次。7.根据权利要求1所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤一中用丙酮和无水乙醇各超声清洗20 min，离子水清洗后80°C干燥箱烘干。8.根据权利要求1所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤二磷酸盐电解液中，含硅酸钠10g/L，含磷酸二氢钙10g/L，含氢氧化钠5g/Lo9.根据权利要求1所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤三微弧放电后的镁金属材料在150 g/L的铬酸溶液中于超声环境在室温下浸泡60 min。10.根据权利要求1所述的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，其特征在于步骤四中去离子水超声清洗20min，80°C干燥箱烘干。
【专利摘要】镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法，本发明涉及一种对镁金属表面制备微-纳米级复合多级孔的方法。它解决了现有的飞秒激光造孔方式对于试样本身尺寸形状等有一定的要求，且价格高昂，生产率低的问题。本发明步骤将镁金属材料分别逐级打磨，然后超声清洗，去离子水清洗，烘干；镁金属材料作为阳极，不锈钢板作为阴极，在电解液中微弧氧化处理，构建深入镁基体的过度生长微-纳米氧化物微“凸”体模板；使用铬酸溶液于超声辅助下去除微弧氧化涂层并进一步刻蚀深入镁基体的氧化物微“凸”体模板，复制出“凸”体的坑位置形成微-纳米孔；使用去离子水超声清洗，烘干得到镁金属表面微-纳米复合多级孔材料。
【IPC分类】C25D11/30, C23F17/00, C23F1/22
【公开号】CN105483715
【申请号】CN201510907086
【发明人】王亚明, 吴云峰, 郭立新, 贾德昌, 周玉
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月9日