一种银粘土用微米银粉和该银粘土制品的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种银粘土用微米银粉以及该银粘土制品的制备方法
【背景技术】
[0002] -般来说，银粘土是将颗粒度极细的银粉，混合水、有机粘结剂等进行成型，塑造 成人们喜爱的各种形状。然后进行表面水分吹干、烧结、抛光，制造出具有特定形状的银制 品。银粘土造型起来十分容易而且没有毒性，经过快速烧结后，有机物会完全燃烧从而形成 99.99%的纯银，所制作的成品质感与传统银制品，几乎无差异。
[0003] 现在的银粘土制备技术中，含有粒径大小3~20μπι的纯度为99.9质量％或者以上 的高纯银粉55~95质量％、纤维素水溶性粘合剂0.6~8质量％、油脂0.2~3质量％、表面活 性剂0.02~3质量％，其余是水。
[0004] 现有技术的银粘土所用银粉粒径较大，造成烧结成型后银制品内部孔隙多且大， 金属内部结构不致密，从而银制品的硬度和韧度较差。目前市场上已经开发了很多制备银 粘土用微米银粉的方法，它们中的一些甚至可能在制备某些特殊形貌的微米银粉上具有明 显的优势，然而大部分方法工艺比较复杂，对反应设备要求比较高而且能量消耗大，生成的 副产物也较多。
[0005] 现有技术的银粘土在捏制成型时，塑性和粘度较差，制作复杂形状的饰品难度大。 而且在捏制过程中水分挥发很快，银粘土的粘度、可塑性随着水分流失急剧变差，捏制过程 必须快速小心完成。
【发明内容】
[0006] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种银粘土用微米银粉和该银粘土制品的制 备方法，捏制过程中粘度变化不大，可塑性良好，烧结后结构致密、力学性能良好。
[0007] 为了实现上述目的，本发明选择以下技术方案:一种银粘土用微米银粉的制备方 法，原料配比为:70~80质量％硝酸银溶液、1~3质量％分散剂聚乙烯醇、2~4质量％乳化 剂三乙醇胺、8~13质量％还原剂丙三醇、6~10质量％活化剂氢氧化钠，包括以下步骤：
[0008] ①、配制70~80质量％、摩尔浓度为0.8~1.2mol/L的硝酸银溶液；
[0009]②、称量1~3质量％的分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在80~120°C低温加 热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
[0010] ③、用移液管量取2~4质量％乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶 液充分乳化，颜色变浑浊；
[0011] ④、往乳化后的溶液中加入8~13质量％还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装 置中；
[0012] ⑤、称取6~10质量％活化剂氢氧化钠，配制成氢氧化钠溶液，加入到反应装置中；
[0013] ⑥、将氢氧化钠溶液以2~5mL/miη的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节 搅拌速度，使反应平稳进行30~60分钟；
[0014]⑦、反应完成后用去离子水洗涤5~6次；
[0015] ⑧、最后用无水乙醇脱水、风干，即得到所需微米银粉。
[0016] 一种银粘土制品的制备方法，由微米银粉、环氧树脂、三乙醇胺和石蜡组成，按质 量计，其中各组分含量如下：
[0017] 微米银粉75~90质量％，环氧树脂3~10质量％，三乙醇胺1~3质量％，石蜡5~12 质量％ ;
[0018] 包括以下步骤：
[0019] ①、将环氧树脂与三乙醇胺在烧杯中加热，使其溶解为透明状液体，室温下冷却， 作为银粘土的粘结剂；
[0020] ②、将制备的微米银粉与粘结剂充分搅拌，混合均匀得到银粘土；
[0021] ③、混合均匀的银粘土按照各种形状捏制成型，捏制过程中加入石蜡，有助于银粘 土增加可塑性，不粘手、不掉渣；
[0022] ④、捏制成型后，用热吹风机吹20~40分钟，最后进行烧结、抛光，制得银粘土制 品。
[0023] 本发明采取以上技术方案，具有以下优点：
[0024] 1、本发明制备的银粉粒度在0.4~Ιμπι之间，粒径分布均匀，分散性良好，制得银制 品金属结构致密，硬度良好；
[0025] 2、本发明银粘土不含有水分，不会因为水分的挥发粘度变差、可塑性下降，有充裕 的时间进行捏制；
[0026] 3、本发明银粘土中添加热固型固化剂，在捏制过程中加热，可使得银粘土塑性良 好，成型性变好。
【附图说明】
[0027] 图1是本发明中银粘土用微米银粉的粒径分布图。
[0028] 图2是本发明中制备银制品的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0029] 实施例1
[0030] 取90mL摩尔浓度为0.9mol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
[0031]称量2g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在80°C低温加热条件下，用玻璃棒搅 拌，加快聚乙烯醇的溶解；
[0032]用移液管量取2.5mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳 化，颜色变浑浊；
[0033]往乳化后的溶液中加入10mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
[0034]称取8g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中； [0035]将氢氧化钠溶液以3mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速 度至75转/分，使反应平稳进行30分钟；
[0036]反应完成后用去离子水洗涤5~6次；
[0037]用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
[0038]制得银粉通过马尔文Mastersizer激光粒度仪表征粒度，测试结果如图1所示。 D10、D50、D90分别表示有10%、50%、90%的银粉粒径小于0.485以111、0.603以111和0.846以111，绝 大部分银粉粒度在Ιμπι范围内。且银粉粒径呈正态分布，粒径分布均匀，不容易发生团聚。能 够满足银粘土的制备性能要求。
[0039]取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0040]称取10g制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
[0041 ]将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入lmL石蜡；
[0042]将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0043] 将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J500°C，保温30分钟；
[0044] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银粘土制品。
[0045] 实施例2
[0046]取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0047]称取10g实施例1制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘 土；
[0048]将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入lmL石蜡；
[0049]将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0050]将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J600°C，保温30分钟；
[0051] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银粘土制品。
[0052] 实施例3
[0053]取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0054]称取10g实施例1制备的银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
[0055]将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入lmL石蜡；
[0056]将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0057]将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J700°C，保温30分钟；
[0058] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
[0059] 实施例4
[0060]取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0061 ]称取10g实施例1制备的银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土； [0062]将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入lmL石蜡；
[0063]将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0064]将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J800°C，保温30分钟；
[0065] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
[0066] 实施例5
[0067]取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0068]称取10g实施例1制备的银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土； [0069]将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入lmL石蜡；
[0070]将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0071] 将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J900°C，保温30分钟；
[0072] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
[0073] 对上述实施例所得银制品进行烧结前后的体积、重量对比，可得其收缩率，测定结 果如下表所示；
[0074]
[0075]从上述实例中得知，实施例4、5收缩率变小，因为银制品