在800、900°C烧结时发生 变形，造成测量值不准确。而实施例1、2的收缩率变化不大，烧结后的银制品内部孔隙较多， 密度较小，容易弯折，硬度不大。实施例3烧结温度为700°C，烧结后的银制品结构致密，力学 性能良好。
[0076] 实施例6
[0077] 取60mL摩尔浓度为lmol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
[0078]称量lg分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在90°C低温加热条件下，用玻璃棒搅 拌，加快聚乙烯醇的溶解；
[0079]用移液管量取2mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化， 颜色变浑浊；
[0080]往乳化后的溶液中加入8mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
[0081 ]称取6g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中； [0082]将氢氧化钠溶液以2mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速 度至75转/分，使反应平稳进行40分钟；
[0083]反应完成后用去离子水洗涤5~6次；
[0084]用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
[0085]取0.7mL环氧树脂和0. lmL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0086]称取8g上述方案制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘 土；
[0087]将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入0.5mL石蜡；
[0088]将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0089] 将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J500°C，保温30分钟；
[0090] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
[0091] 实施例7
[0092] 取65mL摩尔浓度为lmol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
[0093]称量1.5g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在90°C低温加热条件下，用玻璃棒 搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
[0094]用移液管量取2.5mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳 化，颜色变浑浊；
[0095]往乳化后的溶液中加入9mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
[0096]称取7g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中； [0097] 将氢氧化钠溶液以2mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速 度至75转/分，使反应平稳进行40分钟；
[0098]反应完成后用去离子水洗涤5~6次；
[0099]用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
[0100] 取0.8mL环氧树脂和0.2mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0101] 称取9g上述制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
[0102] 将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入lmL石蜡；
[0103] 将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
[0104] 将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J600°C，保温30分钟；
[0105] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
[0106] 实施例8
[0107] 取70mL摩尔浓度为lmol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
[0108]称量2g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在100°C低温加热条件下，用玻璃棒 搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
[0109]用移液管量取3mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化， 颜色变浑浊；
[0110]往乳化后的溶液中加入10mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
[0111] 称取8g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
[0112] 将氢氧化钠溶液以3mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速 度至75转/分，使反应平稳进行50分钟；
[0113] 反应完成后用去离子水洗涤5~6次；
[0114]用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
[0115] 取0.9mL环氧树脂和0.3mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加 热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0116] 称取10g上述制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
[0117] 将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1.5mL石蜡；
[0118] 将成型的银粘土用吹风机热风吹40分钟得到毛坯；
[0119] 将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J700°C，保温30分钟；
[0120] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
[0121] 实施例9
[0122] 取75mL摩尔浓度为lmol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
[0123] 称量2.5g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在100°C低温加热条件下，用玻璃 棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
[0124] 用移液管量取3.5mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳 化，颜色变浑浊；
[0125] 往乳化后的溶液中加入llmL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
[0126] 称取9g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
[0127] 将氢氧化钠溶液以3mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速 度至75转/分，使反应平稳进行50分钟；
[0128] 反应完成后用去离子水洗涤5~6次；
[0129] 用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
[0130]取lmL环氧树脂和0.4mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180°C的加热台上加热 一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
[0131] 称取llg上述制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
[0132] 将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1.5mL石蜡；
[0133] 将成型的银粘土用吹风机热风吹40分钟得到毛坯；
[0134] 将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升 至|J800°C，保温30分钟；
[0135] 利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
【主权项】
1. 一种银粘土用微米银粉的制备方法，其特征在于:原料配比为:70~80质量％硝酸银 溶液、1~3质量％分散剂聚乙烯醇、2~4质量％乳化剂三乙醇胺、8~13质量％还原剂丙三 醇、6~10质量％活化剂氢氧化钠，包括以下步骤： ① 、配制70~80质量％、摩尔浓度为0.8~1.2mol/L的硝酸银溶液； ② 、称量1~3质量％的分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在80~120°C低温加热条 件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解； ③ 、用移液管量取2~4质量％乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充 分乳化，颜色变浑浊； ④ 、往乳化后的溶液中加入8~13质量％还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中； ⑤ 、称取6~10质量％活化剂氢氧化钠，配制成氢氧化钠溶液，加入到反应装置中； ⑥ 、将氢氧化钠溶液以2~5mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌 速度，使反应平稳进行30~60分钟； ⑦ 、反应完成后用去离子水洗涤5~6次； ⑧ 、最后用无水乙醇脱水、风干，即得到所需微米银粉。2. -种银粘土制品的制备方法，由微米银粉、环氧树脂、三乙醇胺和石蜡组成，按质量 计，其中各组分含量如下： 微米银粉75~90质量％，环氧树脂3~10质量％，三乙醇胺1~3质量％，石蜡5~12质 量％ ; 其特征在于:包括以下步骤： ① 、将环氧树脂与三乙醇胺在烧杯中加热，使其溶解为透明状液体，室温下冷却，作为 银粘土的粘结剂； ② 、将制备的微米银粉与粘结剂充分搅拌，混合均匀得到银粘土； ③ 、混合均匀的银粘土按照各种形状捏制成型，捏制过程中加入石蜡，有助于银粘土增 加可塑性，不粘手、不掉渣； ④ 、捏制成型后，用热吹风机吹20~40分钟，最后进行烧结、抛光，制得银粘土制品。
【专利摘要】本发明涉及一种银粘土用微米银粉和该银粘土制品的制备方法，银粘土用微米银粉的制备方法，可得粒径在0.4～1μm之间，分散性良好的颗粒状银粉。一种银粘土制品的制备方法，明通过配料、制备银粘土、成型、烘干、烧结、抛光得到银制品。本发明具有以下优点：1、本发明制备的银粉粒度在0.4～1μm之间，粒径分布均匀，分散性良好，制得银制品金属结构致密，硬度良好；2、本发明银粘土不含有水分，不会因为水分的挥发粘度变差、可塑性下降，有充裕的时间进行捏制；3、本发明银粘土中添加热固型固化剂，在捏制过程中加热，可使得银粘土塑性良好，成型性变好。
【IPC分类】B22F9/24, B22F1/00, B22F3/16
【公开号】CN105499597
【申请号】CN201510906616
【发明人】张超, 薛振宇, 张圣杰, 倪迎瑞, 李海涛, 秦靖, 徐海涛
【申请人】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月9日