一种微纳米钼粉的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于超细金属粉末制备技术领域，具体涉及一种微纳米钼粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，已有一些学者研究了超细钼粉的制备，主要方法有等粒子还原法、微波等粒子法、蒸发态三氯化钼还原和溶胶凝胶法。等粒子还原法、微波等离子法能制备超细粉末，但设备要求高，生产成本大。蒸发态三氯化钼还原法是在1300-1500°C得到40-70nm，但此法的工艺参数控制比较困难；溶胶凝胶法是要制备前驱体，然后还原得到钼粉。申请号为200810022452.4(申请日:2008.7.14,公开号:101332021，公开日:2008.12.17)的中国专利是用纳米八钼酸铵采用单温区还原炉生产纳米钼粉，工艺易控制。申请号为201210447145.7(申请日:2012.11.9，公开号:103801706A，公开日:2014.5.21)的中国专利(陶瓷化钼粉)因得到的钼粉团聚体角度较多，需经过硝酸处理，才能得到分散的超细钼粉。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种微纳米钼粉的制备方法，其工艺条件易控制，工艺流程短，生产成本低且能规模化生产。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种微纳米钼粉的制备方法，以三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。
[0005]本发明的特点还在于，
[0006]一段低温连续还原在六温区还原炉中进行，还原温度为420?850°C、还原时间为8?12h，还原剂为H2和H2O，固气比0.16?0.2Kg/m3，氢气流量0.6?I.5m3/h，露点-60°C?13V。
[0007]本发明的有益效果是，本发明微纳米钼粉的制备方法，工艺流程短、工艺条件易控制，只需一次进料即可实现微纳米钼粉的制备，无需对现有设备改造，生产成本低，易于实现。
【附图说明】
[0008]图1是本发明制备方法得到的微纳米钼粉的电镜扫描图；
[0009]图2是本发明制备方法得到的微纳米钼粉的粒度分布图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0011]本发明一种微纳米钼粉的制备方法，以费氏粒度为0.3?Ιμπι三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。
[0012]一段低温连续还原在六温区还原炉中进行，还原温度为400?850°C、还原时间为8?12h，还原剂为H2和H2O，固气比0.16?0.2Kg/m3，氢气流量0.6?I.5m3/h，露点-60°C?13 V。
[0013]图1微纳米钼粉的形貌SEM，由图1可知，钼粉颗粒在100-300纳米，颗粒大小相对均匀，分散性好。图2微纳米钼粉的粒度分布图，由图2可知，微纳米钼粉粒度分布呈现正态分布，正常超声分散。
[0014]实施例1
[0015]将费氏粒度为0.3μπι的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为420°C、500°C、650°C、710°C、750°C、720°C，还原时间 12 小时，固气比 0.16Kg/m3，氢气露点-60°C，氢气流量0.6m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.38μπι。
[0016]实施例2
[0017]将费氏粒度为0.4μπι的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区单管还原炉，所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为420°(3、520°(3、660°(3、710°(3、750°(3、720°(3，还原时间10小时，固气比0.18Kg/m3，氢气露点5°C，氢气流量1.2m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.56μπι。
[0018]实施例3
[0019]将费氏粒度为0.4μπι的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区单管还原炉，每个温区温度依次为4250C、530°C、680°C、780°C、810°C、780°C，还原时间8 小时，氢气露点 _40°C，固气比0.2Kg/h，氢气流量1.0m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.65μπι。
[0020]实施例4
[0021]将费氏粒度为0.7μπι的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为450°C、540°C、680°C、750°C、830°C、810°C，还原时间 10小时，固气比0.20Kg/m3，氢气露点 0°C，氢气流量0.8m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.72μπι。
[0022]实施例5
[0023]将费氏粒度为1.Ομπι的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为450°C、540°(3、680°(3、780°(3、830°(3、810°(3，还原时间10小时，固气比0.16敁/1113，氢气露点5°(3，氢气流量1.1m3A，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.85μπι。
[0024]实施例6
[0025]将费氏粒度为1.Ομπι的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为450°C、540°(3、680°(3、800°(3、850°(3、830°(3，还原时间12小时，固气比0.121^/1113，氢气露点13°(3，氢气流量1.5m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.92μπι。
[0026]以上所述仅是本发明的较佳的实施例。凡是根据本发明对以上实施例所作的修改、变更等，均属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种微纳米钼粉的制备方法，其特征在于，以三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。2.根据权利要求1所述的微纳米钼粉的制备方法，其特征在于，一段低温连续还原在六温区还原炉中进行，还原温度为420?850°C、还原时间为8?12h，还原剂为H2和H2O,固气比.0.16?0.2Kg/m3，氢气流量0.6?I.5m3/h，露点_60°C?13°C。
【专利摘要】本发明公开了一种微纳米钼粉的制备方法，以三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。本发明微纳米钼粉的制备方法，工艺流程短、工艺条件易控制，只需一次进料即可实现微纳米钼粉的制备，无需对现有设备改造，生产成本低，易于实现。
【IPC分类】B22F9/22
【公开号】CN105499594
【申请号】CN201610019602
【发明人】杨秦莉, 庄飞, 卜春阳, 席莎
【申请人】金堆城钼业股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月12日