用作润滑油添加剂的纳米铜粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米粉体材料技术领域，具体涉及一种用作润滑油添加剂的纳米铜粉 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 纳米铜粉作为润滑油添加剂具有良好的减摩抗磨性能，可用于高级润滑剂，尤其 适宜重载、低俗和高温振动情况下的润滑。近年来，制备纳米铜粉的方法成为人们研宄的焦 点。目前制备纳米铜粉的方法有物理法和化学法两大类，物理法有机械粉碎法、电弧放电 法、原子蒸汽沉积法等；化学法有微乳液法、γ射线辐照法、热解法、液相还原法等。其中， 液相还原法因其实验设备和原料成本低廉、制备工艺简短、产物损耗率较低、易实现工业化 生产等特点得到广阔的前景。通过化学反应生成铜，为了更好的提高纳米铜粉的纯度，多数 研宄人员在制备过程中加入部分络合剂来保护产物，然后进行真空干燥处理。但这些制备 纳米铜粉的方法存在如下缺点： 1、 纳米铜容易团聚，粒径难以控制，颗粒较大； 2、 在干燥处理的末期，颗粒间液态水的表面张力能够使粉体颗粒之间产生较大引力， 导致粉体发生硬团聚； 3、 纳米铜容易氧化，收集过程中容易污染产物； 4、 所制备的粉体为晶体结构，活性低。
[0003] 5、作为润滑油添加剂不易于在润滑油长时间的稳定分散。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种用作润滑油添加剂的纳米铜粉及其制备方法，所制备的 纳米铜粉化学成分纯净，粒径均匀，无硬团聚，活性高。
[0005] 本发明所采用的技术方案是： 用作润滑油添加剂的纳米铜粉的制备方法，其特征在于： 由以下步骤实现： 步骤一：称取12. 5 g的五水硫酸铜和3. 65 g的乙二胺四乙酸，一并加入到300 ml蒸 馏水中得到溶液A，搅拌均匀； 称取12. 71 g的次亚磷酸钠加入到200 ml蒸馏水中得到溶液B，搅拌均匀； 步骤二：对溶液A和B进行水浴加热，升温至60~70 ° C后，以650~750 r/min的转 速对溶液A进行搅拌，将溶液B倒入溶液A中，恒温反应1~I. 5 h，得到铜粉； 步骤三：用蒸馏水洗涤铜粉，再以1100~1800 r/min的转速离心收集，置于存储液中 超声分散15~30 min ; 步骤四：将铜粉连同存储液一起进行冷冻处理得到冻结物，将冻结物在冻干机中真空 冷冻干燥，捕水器温度-55~-60 °C，真空度0. 01~0. 018 mbar，冻干时间15~24 h，得 到黑色的冻干纳米铜粉，真空密封保存。
[0006] 步骤一中，溶液B中另外加入了表面活性剂，表面活性剂为0. 12 g的聚乙烯吡咯 烷酮或〇. 32 g的硬脂酸。
[0007] 步骤三中，存储液为40~50 ml的醇水混合溶液，由乙醇和蒸馏水以1 :4的体积 比混合得到。
[0008] 步骤四中，冷冻处理方法选自： (1) 以5. 5~7. 5 mm的深度装入容器，在冻干机搁板上直接冻结，冻结温度为-40 °C ; (2) 以8~10 mm的深度装入容器，于冻干机搁板上、在捕水器温度降到-55 °C时抽真 空快速冻结； (3) 加入到液氮中急速冻结。
[0009] 如所述的用作润滑油添加剂的纳米铜粉的制备方法制得的纳米铜粉。
[0010] 本发明具有以下优点： 1、 产物颗粒细小均匀、无硬团聚； 2、 过程简单，产物易收集保存，保证产物纯净度； 3、 所制备粉体颗粒为无金属光泽的纳米铜粉，活性高。
[0011] 4、易于和表面改性剂发生物理、化学吸附，提高其在润滑油长时间的稳定分散。
【附图说明】
[0012] 图1为Cu纳米颗粒的XRD图。
[0013] 图2为样品的TEM照片。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细的说明。
[0015] 本发明涉及的用作润滑油添加剂的纳米铜粉的制备方法，由以下步骤实现： 步骤一：称取12. 5 g的五水硫酸铜和3. 65 g的乙二胺四乙酸，一并加入到300 ml蒸 馏水中得到溶液A，搅拌均匀； 称取12. 71 g的次亚磷酸钠加入到200 ml蒸馏水中得到溶液B，搅拌均匀； 步骤二：对溶液A和B进行水浴加热，升温至60~70 ° C后，以650~750 r/min的转 速对溶液A进行搅拌，将溶液B倒入溶液A中，恒温反应1~I. 5 h，得到铜粉； 步骤三：用蒸馏水洗涤铜粉，再以1100~1800 r/min的转速离心收集，置于存储液中 超声分散15~30 min ; 步骤四：将铜粉连同存储液一起进行冷冻处理得到冻结物，将冻结物在冻干机中真空 冷冻干燥，捕水器温度-55~-60 °C，真空度0. 01~0. 018 mbar，冻干时间15~24 h，得 到黑色的冻干纳米铜粉，真空密封保存。
[0016] 步骤一中，溶液B中另外加入了表面活性剂，表面活性剂为0. 12 g的聚乙烯吡咯 烷酮或0. 32 g的硬脂酸。
[0017] 步骤三中，存储液为40~50 ml的醇水混合溶液，由乙醇和蒸馏水以1 :4的体积 比混合得到。
[0018] 步骤四中，冷冻处理方法选自： (1)以5. 5~7. 5 mm的深度装入容器，在冻干机搁板上直接冻结，冻结温度为-40 °C ; (2) 以8~10 mm的深度装入容器，于冻干机搁板上、在捕水器温度降到-55 °C时抽真 空快速冻结； (3) 加入到液氮中急速冻结。
[0019] 本发明使用冻干法制备纳米铜粉，冻干法反应过程在溶液处于冻结的状态下进 行，在真空条件下使溶剂直接升华，溶质保留。在干燥处理的末期，颗粒间液态水的表面张 力能够使粉体颗粒之间产生较大引力，从而导致粉体发生硬团聚，而冻干法的前提是使溶 质在溶液中均匀分散，溶质被固定在冻结溶剂中，随着冻结水、乙醇分子的升华，溶质逐渐 析出，克服了液态水挥发时产生的引力，造成颗粒粒径难以控制，因此在真空冻干后得到的 为无硬团聚、颗粒大小均匀且细小、活性高的纳米铜粉体。
[0020] 本发明得到的冻干纳米铜粉具有较大的表面活性、分散均匀，使得其在作为润滑 油添加剂时易于进行表面修饰，提高纳米铜粉和表面改性剂之间的吸附率、吸附效果，从而 达到纳米铜粉在润滑油中长时间的分散稳定，为纳米铜作为润滑油添加剂提供下一步的思 路，有更为优异的工业应用前景。
[0021] 实施例1 : 步骤一：称取12. 5 g的五水硫酸铜和3. 65 g的乙二胺四乙酸，一并加入到300 ml蒸 馏水中得到溶液A，搅拌均匀； 称取12. 71 g的次亚磷酸钠加入到200 ml蒸馏水中得到溶液B，搅拌均匀； 步骤二：对溶液A和B进行水浴加热，升温至60 ° C后，以750 r/min的转速对溶液A 进行搅拌，将溶液B倒入溶液A中，恒温反应Ih，得到铜粉； 步骤三：用蒸馏水洗涤铜粉，再以1800 r/min的转速离心收集，置于存储液中超声分 散 15min ; 步骤四：将铜粉连同存储液一起进行冷冻处理得到冻结物，将冻结物在冻干机中真空 冷冻干燥，捕水器温度-60 °C，真空度0.0 lmbar，冻干时间24 h，得到黑色的冻干纳米铜粉， 真空密封保存。
[0022] 步骤三中，存储液为40 ml的醇水混合溶液，由乙醇和蒸馏水以1 :4的体积比混合 得到。
[0023]