专利名称：用作润滑油添加剂的纳米铜的制备方法
技术领域：
本发明涉及用作润滑油添加剂的纳米铜的制备方法。
背景技术：
近年来的研究表明，润滑油中加入纳米铜粒子，可以降低摩擦系数，减小磨损，大幅度提高润滑油的润滑能力和效能。因此，纳米铜在润滑油上具有广泛的应用前景，从而受到高度的重视。目前主要有两种方法制备纳米铜粉，一种是液相还原法，可以制备出粒子小、分布较窄的纳米铜粉，制备中要用到表面活性剂，表面活性剂包覆在纳米铜粒子表面，影响了纳米铜粉的使用性能；同时，将纳米铜粒子从溶液中分离出来，是一项费时、费工的工作，也存在难于避免的表面氧化问题。另一种是等离子蒸发法，制备中无需表面活性剂，铜粒子表面洁净，需用价格昂贵的专用设备，制备出的粒子大小相差很大，需进行分级处理。因此，两种纳米铜粉的制备方法各有其优点和不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用作润滑油添加剂的纳米铜的制备方法。
本发明的用作润滑油添加剂的纳米铜的制备方法，其步骤如下1)去离子水中加入二水合氯化铜配制质量浓度为0.3～1mol/L的氯化铜水溶液，搅拌中缓慢加入质量浓度为1～2mol/L的氢氧化钠水溶液，二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为17∶8，得到悬浊液；2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水反复清洗后加入到去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1∶15～30，搅拌中逐滴加入体积浓度为10～20％的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入溶液渐变清澈，至溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；3)将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80～90℃下烘干，得到固态产物，将固态产物放入到闪点高于280℃的甲基硅油或润滑油中，固态产物与甲基硅油或润滑油的质量比为1∶1～3；4)将步骤3)得到的混合物放入球磨机中，在150～250转/分的转速下球磨2～12小时，然后放入加热炉中，在200～230℃加热0.5～2小时，得到分散在甲基硅油或润滑油中的纳米铜。
将上述方法得到的产品加入到润滑油中可获得添加了纳米铜的润滑油。
本发明工艺简单，由甲酸铜在闪点高于280℃的甲基硅油或润滑油分解而制得纳米铜，无需表面活性剂，无需分离，也避免了纳米铜的氧化，可直接用作润滑油添加剂；纳米铜粒子均匀，其粒度为30至100nm。
图1是实施例1制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为65nm；图2是实施例2制得的纳米铜粉的X射线衍射图，铜粒子的粒径为100nm。
具体实施例方式
实施例11)200ml去离子水中加入17g二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)配制质量浓度为0.5mol/L的氯化铜水溶液，200ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中缓慢将氢氧化钠水溶液加入到氯化铜水溶液中，得到悬浊液；2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水清洗4次后加入到200ml去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1∶20，搅拌中逐滴加入体积浓度为10％的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入而逐渐变清澈透明的兰色溶液，当溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；3)将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80℃下烘干，得到固态产物，将固态产物放入到闪点为300℃甲基硅油中，固态产物与甲基硅油的质量比为1∶3；4)将步骤3)得到的混合物放入球磨机中，在250转/分的转速下球磨7小时，然后放入加热炉中，在210℃加热0.5小时，便得到粒径为65nm的纳米铜与甲基硅油的混合物，图1是该混合物的X射线衍射图。
实施例21)200ml去离子水中加入17g二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)配制质量浓度为0.5mol/L的氯化铜水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中缓慢将氢氧化钠水溶液加入到氯化铜水溶液中，得到悬浊液；2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水清洗3次后加入到150ml去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1∶15，搅拌中逐滴加入体积浓度为20％的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入而逐渐变清澈透明的兰色溶液，当溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；3)将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在90℃下烘干，得到固态产物，将固态产物放入到闪点为300℃甲基硅油中，固态产物与甲基硅油的质量比为1∶2；
4)将步骤3)得到的混合物放入球磨机中，在200转/分的转速下球磨2小时，然后放入加热炉中，在230℃加热1小时，便得到粒径为100nm的纳米铜与甲基硅油的混合物，图2是该混合物的X射线衍射图。
实施例31)300ml去离子水中加入17g二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)配制质量浓度为0.33mol/L的氯化铜水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中缓慢将氢氧化钠水溶液加入到氯化铜水溶液中，得到悬浊液；2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水清洗3次后加入到300ml去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1∶30，搅拌中逐滴加入体积浓度为15％的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入而逐渐变清澈透明的兰色溶液，当溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；3)将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80℃下烘干，得到固态产物，将固态产物放入到闪点为300℃甲基硅油中，固态产物与甲基硅油的质量比为1∶3；4)将步骤3)得到的混合物放入球磨机中，在250转/分的转速下球磨12小时，然后放入加热炉中，在200℃加热1.5小时，便得到粒径为35nm的纳米铜与甲基硅油的混合物。
权利要求
1.用作润滑油添加剂的纳米铜的制备方法，其特征是包括以下步骤1)去离子水中加入二水合氯化铜配制质量浓度为0.3～1mol/L的氯化铜水溶液，搅拌中缓慢加入质量浓度为1～2mol/L的氢氧化钠水溶液，二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为17∶8，得到悬浊液；2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水反复清洗后加入到去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1∶15～30，搅拌中逐滴加入体积浓度为10～20％的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入溶液渐变清澈，至溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；3)将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80～90℃下烘干，得到固态产物，将固态产物放入到闪点高于280℃的甲基硅油或润滑油中，固态产物与甲基硅油或润滑油的质量比为1∶1～3；4)将步骤3)得到的混合物放入球磨机中，在150～250转/分的转速下球磨2～12小时，然后放入加热炉中，在200～230℃加热0.5～2小时，得到分散在甲基硅油或润滑油中的纳米铜。
全文摘要
本发明公开了用作润滑油添加剂的纳米铜粉的制备方法，其步骤如下将氯化铜水溶液和氢氧化钠水溶液混合，得到悬浊液；过滤悬浊液，过滤物清洗后加入到去离子水中，搅拌中逐滴加入甲酸水溶液，至溶液完全变清为止，得到甲酸铜水溶液；将上述溶液烘干得到的固态产物放入甲基硅油或润滑油中，然后球磨，加热，得到分散在甲基硅油或润滑油中的纳米铜。本发明工艺简单，由甲酸铜在甲基硅油或润滑油分解而制得纳米铜，无需表面活性剂，无需分离，也避免了纳米铜的氧化，纳米铜粒子均匀，其粒度为30至100nm，可直接用作润滑油添加剂。
文档编号C10M125/04GK1908078SQ200610052818
公开日2007年2月7日 申请日期2006年8月7日 优先权日2006年8月7日
发明者黄德欢, 李宗全, 罗振 申请人:黄德欢