料纯Cu 和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5 X l(T3Pa后开始通电并起弧 熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上 述同样条件下重新熔炼，如此重复4次后制得Cu 51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂 Cu5iZri4进行粉碎处理，待用；
[0047]第二步，CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化：
[0048]取所需质量的成分配比为Cu-11.9%Al-2.5%Mn的铜基形状记忆合金置于中频感 应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1095Γ保温7分钟后投入该铜基形状记忆合金 总质量0.3%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zr14,搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢 制模具中，由此完成CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
[0049]第三步，晶粒细化后的CuAIMn形状记忆合金的热处理：
[0050] 将第二步制得的晶粒细化后的CuAIMn形状记忆合金升温至880°C并保温15分钟后 投入室温的水中淬火，然后以9°C/分钟的速率重新升温至345°C并保温18分钟后投入室温 的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAIMn形状记忆合金。
[0051 ] 实施例3
[0052] 第一步，制备孕育剂Cu51Zn4:
[0053 ]按CU51 Zr 14所示成分的原子数比为Cu: Zr = 51:14，分别称取所需质量的原料纯Cu 和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5 X l(T3Pa后开始通电并起弧 熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上 述同样条件下重新熔炼，如此重复5次后制得Cu 51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂 Cu5iZri4进行粉碎处理，待用；
[0054]第二步，CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化：
[0055]取所需质量的成分配比为Cu-11.9%Al-2.5%Mn的铜基形状记忆合金置于中频感 应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1100°c保温5分钟后投入该铜基形状记忆合金 总质量1.0%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14,搅拌15秒钟并撇渣后浇入钢 制模具中，由此完成CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
[0056]第三步，晶粒细化后的CuAIMn形状记忆合金的热处理：
[0057]将第二步制得的晶粒细化后的CuAIMn形状记忆合金升温至900°C并保温15分钟后 投入室温的水中淬火，然后以10°c/分钟的速率重新升温至360°C并保温15分钟后投入室温 的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAIMn形状记忆合金。
[0058] 实施例4-对比实施例
[0059]取所需质量的成分配比为Cu-11.9%Al-2.5%Mn的铜基形状记忆合金置于中频感 应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1100°C保温6分钟后搅拌12秒钟并撇渣后浇入 钢制模具中，将由此制得CuAIMn形状记忆合金，升温至900°C并保温15分钟后投入室温的水 中淬火，然后以l〇°C/分钟的速率重新升温至350°C并保温15分钟后投入室温的水中，完成 热处理，由此制得热处理后的CuAIMn形状记忆合金，上述百分数为质量百分数；
[0060] 实施例5
[0061] 第一步，制备孕育剂Cu51Zn4:
[0062 ]按Cu5i Zr 14所示成分的原子数比为Cu: Zr = 51:14，分别称取所需质量的原料纯Cu 和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5 X l(T3Pa后开始通电并起弧 熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上 述同样条件下重新熔炼，如此重复5次后制得Cu 51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂 Cu5iZri4进行粉碎处理，待用；
[0063] 第二步，CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化：
[0064]取所需质量的成分配比为Cu-11.9%Al-2.5%Mn的铜基形状记忆合金置于中频感 应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1100°c保温6分钟后投入该铜基形状记忆合金 总质量0.4%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zr14,搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢 制模具中，由此完成CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
[0065]第三步，晶粒细化后的CuAIMn形状记忆合金的热处理：
[0066] 将第二步制得的晶粒细化后的CuAIMn形状记忆合金，升温至900°C并保温15分钟 后投入室温的水中淬火，然后以10°c/分钟的速率重新升温至350°C并保温15分钟后投入室 温的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAIMn形状记忆合金。
[0067] 实施例6
[0068]除第二步中，并于1100°C保温6分钟后投入0.5%的第一步所制得的粉碎处理后的 孕育剂CusiZr 14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
[0069] 实施例7
[0070] 除第二步中，并于ll〇〇°C保温6分钟后投入0.7%的第一步所制得的粉碎处理后的 孕育剂CusiZr 14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
[0071] 实施例8
[0072]除第二步中，并于1100°C保温6分钟后投入0.9%的第一步所制得的粉碎处理后的 孕育剂CusiZr 14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
[0073] 实施例9
[0074] 除第二步中，并于1100°C保温6分钟后投入1.0%的第一步所制得的粉碎处理后的 孕育剂CusiZr 14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
[0075] 图1为上述实施例4-9制得的具有不同晶粒尺寸CuAIMn形状记忆合金的微观形貌 的扫描电镜照片，其中，为实施例4-对比实施例未加入Cu 51Zn4孕育剂;为实施例5的投入该 铜基形状记忆合金总质量0.4%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zn4;为实施例 6的投入该铜基形状记忆合金总质量0.5 %的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂 Cu51Zr14;图1 (d)为实施例7的投入该铜基形状记忆合金总质量0.7%的第一步所制得的粉 碎处理后的孕育剂Cu51Zn4;图1 (e)为实施例8的投入该铜基形状记忆合金总质量0.9%的 第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr 14;图1(f)为实施例9的投入该铜基形状记忆合 金总质量1.0%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zr14。比较上述附图可以看出： 加入孕育剂后合金的晶粒获得了明显细化，而且随孕育剂添加量的增加，晶粒的平均尺寸 进一步变小。至孕育剂添加量为0.9%时，晶粒的平均尺寸最小，约为37μπι，而未添加孕育剂 的晶粒的平均尺寸约为1050μπι，即晶粒尺寸细化了约28.4倍。之后，随孕育剂添加量的继续 增加，晶粒的平均尺寸反而又开始长大。
[0076]图2为上述实施例4-9制得的具有不同晶粒尺寸CuAIMn形状记忆合金的拉伸断口 形貌的扫描电镜照片，其中，图2(a)为实施例4-对比实施例未加入Cu51Zn4孕育剂；图2(b) 为实施例5的投入该铜基形状记忆合金总质量0.4%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育 剂Cu 51Zr14;图2(c)为实施例6的投入该铜基形状记忆合金总质量0.5%的第一步所制得的 粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zn4;图2(d)为实施例7的投入该铜基形状记忆合金总质量0.7% 的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zr14;图2(e)为实施例8的投入该铜基形状记忆 合金总质量0.9%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zn4;图2(f)为实施例9的投 入该铜基形状记忆合金总质量1.0%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zr14。由图 2(a)可以看出，未细化CuAIMn形状记忆合金的拉伸断口呈典型的脆性断裂的特征。而经孕 育剂细化后，在合金的拉伸断口上开始出现了标志韧性断裂的韧窝。并且随着晶粒尺寸的 减小，韧窝的数量逐渐增多且尺寸逐渐增大，表明韧性逐渐提高。至孕育剂添加量为 0.9wt %时，即晶粒尺寸为最小时，合金表现出了最好的韧性。之后，随孕育剂添加量的继续 增加，合金的韧性反而开始下降。
[0077] 表1列出了上述实施例4-9采用不同量孕育剂制得的CuAIMn形状记忆合金室温时 的拉伸性能及阻尼性能。
[0078] 表 1
[0079]
[0080] 由表1可以看出，随着孕育剂添加量的增加（即随着晶粒尺寸的减小），合金的抗拉 强度、延伸率及阻尼能力均逐渐升高，至孕育剂添加量为〇.9wt%时（即晶粒尺寸为最小 时），合金的抗拉强度为721.14MPa，为未孕育合金抗拉强度的1.7倍;延伸率为8.43%，为未 孕育合金延伸率的2.5倍;阻尼为0.0264，为未孕育合金阻尼的2.2倍，之后，随孕育剂添加 量的继续增加，合金的拉伸性能及阻尼性能反而开始下降。由此说明采用本发明方法可使 得材料的力学性能及阻尼性能同时获得提高，这使得CuAIMn形状记忆合金具有了更为重要 的工程应用价值。
【主权项】
1. 一种CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化方法，其特征在于步骤如下： 第一步，制备孕育剂Cu51Zn4: 按Cu5iZri4所示成分的原子数比为Cu:Zr = 51:14,分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr 进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5 X l(T3Pa后开始通电并起弧熔炼，待 配料全部熔化后浇注，将浇注得到的合金翻置后在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复3 ~5次后制得Cu 51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用； 第二步，CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化： 取所需质量的成分配比为Cu-11.9%Al-2.5%Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电 炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1090~1100°C保温5~8分钟后投入该铜基形状记 忆合金总质量0.1~1.0%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu 51Zn4,搅拌10~15秒 钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质 量百分数。2. 根据权利要求1所述一种CuAIMn形状记忆合金晶粒的细化方法，其特征在于:所述第 二步中投入该铜基形状记忆合金总质量0.9%的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂 Cu5iZri4〇
【专利摘要】本发明一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，涉及改变铜基合金的物理结构，步骤是：制备孕育剂Cu51Zr14；取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1090～1100℃保温5～8分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.1～1.0％的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌10～15秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化。本发明方法克服了现有技术对CuAlMn形状记忆合金进行细化的效果有限的缺陷，使得现有CuAlMn形状记忆合金的力学性能及低温阻尼性能同时获得了显著提高。
【IPC分类】C22F1/08, C22C1/02, C22C9/01
【公开号】CN105568019
【申请号】CN201610099699
【发明人】王清周, 崔春翔, 殷福星, 杨涧, 李波, 李楠
【申请人】河北工业大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月24日