一种用于贮存氚的ab型储氢合金及其制备方法_3

文档序号:9804902阅读:来源:国知局
了一种用于贮存氚的AB型储氢合金,其组分通式为Zr0.sT1.2C00.9Fe0.1,其中,各原料的纯度均为99.9%。
[0059]本实施例还提供了一种上述储氢合金的制备方法,包括以下步骤:
[0060](I)将各原料经清洁和干燥后进行配料称重,配料时按照各原料用量Ti额外多加1%^6额外多加2.5%,Co额外多加3% ;
[0061](2)将配好的原料混合均匀后置于真空非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩祸中,预留一个水冷铜坩祸,往其中放置高纯Ti金属(纯度为99.99%),然后先后利用机械栗和分子栗对真空非自耗电弧熔炼炉的炉腔进行抽真空,使熔炼炉的炉腔真空度达到10—4Pa量级,然后通入高纯氩气,使炉腔内气压达到9 X 14Pa,之后抽真空达到10—4Pa量级,再通氩气,如此反复抽真空并充气清洗炉腔4次,再通入高纯氩气,使熔炼炉的炉腔达到8 X 14Pa;
[0062]对真空非自耗熔炼炉中Ti金属所在位置的钨极通电引弧后,将电流加大至150A,首先对水冷铜坩祸内的高纯Ti金属进行熔炼,使金属Ti转变为液态,关闭电源,利用高纯Ti锭冷却吸除炉腔内残余游离态氧2min;
[0063](3)对真空非自耗熔炼炉中合金原料所在位置的钨极通电引弧后将电流加大至150A,对水冷铜坩祸内的所配制金属原料熔炼至完全转变为液态,保持电流2min,同时调整钨电极在金属铸锭边缘缓慢环绕;
[0064]关闭电源,液态的金属原料冷却凝固形成金属铸锭;重复上述通电引弧-熔炼-冷却过程5轮,并且每次重复时都将冷却后的金属铸锭翻转180°,再取出合金铸锭;
[0065](4)将合金铸锭放入真空管式炉内,对管式炉炉腔抽真空至2 X 10—4Pa,通入氩气后密封,管式炉加热至950°C并保温16h。保温结束后随炉冷却以均匀化退火,得到储氢合金。
[0066]经化学成分分析该储氢合金的成分与依据上述化学通式的得到的各化学元素的比例符合。
[0067]将上述方法制备得到的储氢合金破碎为粒径为200目的颗粒,通过储氢性能综合测试仪对制备所获得的合金进行储氢性能测试。为了便于放氢P-C-T曲线和吸氢动力学性能测试,将储氢合金颗粒先在500°C加热条件下抽真空Ih,然后充入氢气至压力达到10kPa,使合金快速吸氢活化。反复加热抽空-吸氢2次至活化完全。
[0068]该合金在523K、573K、623K温度下的P-C-T如图2所示,其中,横坐标为合金固相内氢含量(用原子比表示),纵坐标为吸氢压力(对数坐标,单位为kPa),储氢容量达到1.92wt%,外推室温平衡压低于10—2Pa。图5(b)是上述合金的300K温度条件下吸氢动力学,表现为较好的吸氢动力学性能。图4(b)为上述合金在723K下氢致歧化动力学,图4(d)为现有的ZrCo储氢合金的氢致歧化动力学,本实施例提供的合金表现为较好的抗氢致歧化性能。从测试结果可以看出该合金具有储氢容量大,活化容易、坪台斜率低、坪台压力低的优点,且同时具有良好的吸放氢动力学性能和抗氢致歧化性能。适合用于氚的安全处理、贮存及输运。
[0069]实施例三
[0070]本发明的实施例三提供了一种用于贮存氚的AB型储氢合金,其组分通式为Zr0.τΤ?ο.3Co0.9Fe0.ι,其中,各原料的纯度均为99.5%。
[0071]本实施例还提供了一种上述储氢合金的制备方法,包括以下步骤:
[0072](I)将各原料经清洁和干燥后进行配料称重,配料时按照各原料用量Ti额外多加1%^6额外多加2.5%,Co额外多加3% ;
[0073](2)将配好的原料混合均匀后置于真空非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩祸中,预留一个水冷铜坩祸,往其中放置高纯Ti金属(纯度为99.95%),然后先后利用机械栗和扩散栗对真空非自耗电弧熔炼炉的炉腔进行抽真空,使熔炼炉的炉腔真空度达到5 X 10—4Pa量级,然后通入高纯氩气,使炉腔内气压达到7 X 14Pa,之后抽真空达到5 X 10—4Pa量级,再通氩气,如此反复抽真空并充气清洗炉腔4次,再通入高纯氩气,使熔炼炉的炉腔达到7 X14Pa;
[0074]对真空非自耗熔炼炉中Ti金属所在位置的钨极通电引弧后,将电流加大至160A,首先对水冷铜坩祸内的高纯Ti金属进行熔炼,使金属Ti转变为液态,关闭电源,利用高纯Ti锭冷却吸除炉腔内残余游离态氧2min;
[0075](3)对真空非自耗熔炼炉中合金原料所在位置的钨极通电引弧后将电流加大至160A,对水冷铜坩祸内的所配制金属原料熔炼至完全转变为液态,保持电流2min,同时调整钨电极在金属铸锭边缘缓慢环绕;
[0076]关闭电源,液态的金属原料冷却凝固形成金属铸锭;重复上述通电引弧-熔炼-冷却过程4轮,并且每次重复时都将冷却后的金属铸锭翻转180°,再取出合金铸锭;
[0077](4)将合金铸锭放入真空管式炉内,对管式炉炉腔抽真空至7 X 10—4Pa,通入氩气后密封,管式炉加热至950°C并保温16h。保温结束后随炉冷却以均匀化退火,得到储氢合金。
[0078]经化学成分分析该储氢合金的成分与依据上述化学通式的得到的各化学元素的比例符合。
[0079]将上述方法制备得到的储氢合金破碎为粒径为250目的颗粒,通过储氢性能综合测试仪对制备所获得的合金进行储氢性能测试。为了便于放氢P-C-T曲线和吸氢动力学性能测试,将储氢合金颗粒先在500°C加热条件下抽真空Ih,然后充入氢气至压力达到10kPa,使合金快速吸氢活化。反复加热抽空-吸氢2次至活化完全。
[0080]该合金在523K、573K、623K温度下的P-C-T如图3所示,其中,横坐标为合金固相内氢含量(用原子比表示),纵坐标为吸氢压力(对数坐标,单位为kPa),储氢容量达到1.91wt%,外推室温平衡压低于10—1Pa13图6(b)是上述合金的300K温度条件下吸氢动力学,表现为较好的吸氢动力学性能。图4(c)为上述合金在723K下氢致歧化动力学,图4(d)为现有的ZrCo储氢合金的氢致歧化动力学,本实施例提供的合金表现为较好的抗氢致歧化性能。从测试结果可以看出该合金具有储氢容量大,活化容易、坪台斜率低、坪台压力低的优点,且同时具有良好的吸放氢动力学性能和抗氢致歧化性能。适合用于氚的安全处理、贮存及输运。
[0081 ]实施例四
[0082]本发明的实施例四提供了一种用于贮存氚的AB型储氢合金,其组分通式为Zr0.sT1.2C00.sFe0.2,其中,各原料的纯度均为99.2%。
[0083]本实施例还提供了一种上述储氢合金的制备方法,包括以下步骤:
[0084](I)将各原料经清洁和干燥后进行配料称重,配料时按照各原料用量Ti额外多加1%^6额外多加2.5%,Co额外多加3% ;
[0085](2)将配好的原料混合均匀后置于真空非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩祸中,预留一个水冷铜坩祸,往其中放置高纯Ti金属(纯度为99.93%),然后先后利用机械栗和扩散栗对真空非自耗电弧熔炼炉的炉腔进行抽真空,使熔炼炉的炉腔真空度达到9.5 X 10—4Pa量级,然后通入高纯氩气,使炉腔内气压达到6 X 14Pa,之后抽真空达到9.5 X 10—4Pa量级,再通氩气,如此反复抽真空并充气清洗炉腔3次,再通入高纯氩气,使熔炼炉的炉腔达到7.5X14Pa;
[0086]对真空非自耗熔炼炉中Ti金属所在位置的钨极通电引弧后,将电流加大至150A,首先对水冷铜坩祸内的高纯Ti金属进行熔炼,使金属Ti转变为液态,关闭电源,利用高纯Ti锭冷却吸除炉腔内残余游离态氧Imin;
[0087](3)对真空非自耗熔炼炉中合金原料所在位置的钨极通电引弧后将电流加
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