In或In合金溅射靶及其制造方法_2

文档序号:9829499阅读:来源:国知局
会影响CIGS膜的组成控制,无法满足杂质较少的In或In合金 瓣射祀的需要。
[0030] 并且,本实施方式的In或In合金瓣射祀中,所述由In与Cu的合金构成的结合层的 厚度为5~100μπι。该厚度小于扣m时,In或In合金层与垫板的接合强度降低,从而容易产生 粘合剥离(垫板与祀主体容易剥离)。另一方面,由In与Cu的合金构成的结合层,由于其硬度 高且脆,因此,其厚度超过100WI1时,容易产生粘合剥离或在粘合面容易产生龟裂。优选结合 层的厚度为5~50μπι,但并不限定于此。
[0031] 而且,本实施方式的In或In合金瓣射祀中,厚度为5~100μπι的所述结合层覆盖 90% W上的成为祀主体的In或In合金层与垫板的界面(粘合面)。厚度为扣mW上的结合层 无法覆盖90% W上的粘合面时,从没有结合层的部分,或者较薄的部分(厚度小于扣m的部 分),会产生大量化向成为祀主体的In或In合金层扩散,从而无法将祀中的化含量控制在目 标值W内。另一方面,若厚度为lOOymW上的结合层占90% W上,则在成为祀主体的In或In 合金层与垫板的界面上容易产生龟裂。
[0032] 并且,本实施方式的In或In合金瓣射祀的制造方法中,研磨由Cu或Cu合金构成的 垫板的表面之后,形成由In与Cu的合金(InCu合金)构成的厚度为3~50WI1的基底层,然后, 在该In化合金的基底层上烙解In原料(形成In或In合金烙融体),在所述垫板的表面上形成 由In与化的合金(In化合金)构成的结合层,并且通过结合层将成为祀主体的In或In合金层 粘贴于垫板,从而制作In或In合金瓣射祀。根据运样的步骤,形成由InCu合金构成的厚度为 3~50WI1的基底层,之后或者与此同时,在该基底层上烙解In原料,进而将烙解的In原料进 行冷却并使其固化,从而通过在所述垫板的表面上铸造由In或In合金层构成的祀主体,并 且对祀主体进行机械加工,由此也能够防止祀主体从垫板剥离,且能够制作Cu杂质含量较 少的In或In合金瓣射革己。
[0033] 因此,能够制作将In或In合金层通过结合层(In化合金相)接合于化或化合金制的 垫板,并且提高了祀主体与垫板的接合强度的In或In合金瓣射祀。
[0034] 在此,上述本实施方式所设及的In或In合金瓣射祀的制造方法中,将由Cu或Cu合 金构成的垫板的表面研磨成0.1~1 .Own的表面粗糖度。运是因为若表面粗糖度小于0.1 jim, 则进行表面加工时费工夫,故不优选。并且,表面粗糖度超过1.Own时,形成于表面的结合层 容易产生缺陷,而无法减少Cu向In或In合金层扩散,故不优选。因此,将垫板的表面粗糖度 (算数平均粗糖度Ra)设定在0.1~1 .Ομπι的范围内。优选垫板的表面粗糖度为0.1~0.5WI1, 但并不限定于此。
[0035] 针对W上说明的本实施方式所设及的In瓣射祀的一具体例中的祀截面,图2中示 出利用电子显微镜进行拍摄的图像,图3中示出利用电子探针显微分析仪化PMA)进行测定 的各元素的元素分布图像。另外,利用ΕΡΜΑ测定的元素分布图像中,原为彩色图像,但在图3 的照片中变换成黑白图像而示出,因此,在该照片中,越白表示该元素的浓度越高。
[0036] 根据图2所示的图像,可W观察到本实施方式所设及的In瓣射祀中,表示为"In"的 成为祀主体的In层,通过表示为"In化合金相"的结合层,接合于表示为乂U"的Cu制垫板的 情况。而且,根据图3所示的元素分布图像,观察到In及Cu的各元素的组成分布,并且确认到 在In层与化制垫板的界面上,生成有作为"In化合金相"的结合层。
[0037] 另一方面,针对现有例所设及的In瓣射祀的一具体例中的祀截面,图4中示出利用 电子显微镜拍摄的图像,并且,图5中示出利用ΕΡΜΑ进行测定的各元素的元素分布图像。根 据图4及图5可知,现有例所设及的In瓣射祀中,并没有生成作为"In化合金相"的结合层。
[0038] W上,对成为祀主体的In层粘合于Cu制或化合金制垫板的In瓣射祀的情况进行了 说明,但即使是In层为In合金层的In合金瓣射祀的情况,或者,祀的形状为圆筒状(使用Cu 或化合金制衬管来作为祀支承基体),只要按照上述制造步骤,粘合In合金层与化制或Cu合 金制垫板(或衬管)时,可确认到在其界面上生成由In化合金相构成的结合层。另外,作为In 合金可 W举出 In-Al、In-Bi、In-Sb、In-Zn、In-Sn 等合金。
[0039] 并且,关于由InCu合金构成的结合层,可W利用蒸锻法(例如离子锻法、瓣射法 等)、电锻法等形成。在化制的垫板的表面上,形成In膜或涂布In烙液之后,在160~230°C的 溫度下加热,并且照射超声波,由此能够生成由化与In的合金构成的均匀的基底层。照射超 声波时,调整照射时间,W使生成的基底层的厚度成为3~50WI1。
[0040] 并且,可W通过调整照射时间和In烙液溫度来将基底层覆盖率调整为90% W上。 照射中所使用的超声波的频率优选在10~100曲Z的范围,特别优选20~50kHz。优选超声波 的照射功率为5~300W/cm2,特别优选为10~lOOW/cm2。关于超声波的照射,可W在整个粘合 面同时进行,也可W对粘合面的每个局部依次进行照射。优选照射时间为5~30秒,但并不 限定于此。
[0041] 图1中示出本实施方式的In瓣射祀的制造方法中的基本工序的概要。另外,图1中 所示出的各工序为示意地表示的工序,并不具体特定为具体的形状及大小。
[0042] 工序 1:
[0043] 将研磨成0.1~1 .Ojim的范围的表面粗糖度的圆形的由化或化合金构成的垫板1载 置于加热到160~230°C的加热板2上,并对该垫板1进行加热(参考图1的(A))。在此,关于垫 板1的表面研磨,使用市售的研磨装置研磨成上述表面粗糖度范围。
[0044] 工序 2:
[0045] 在垫板1的外周设置成为内诱道的模具(SUS制)3,而在垫板1上形成铸模(参考图1 的(B))。
[0046] 工序 3:
[0047] 将垫板1加热至160~230°C,并在粘合面均匀地涂布In的烙液。
[004引 工序4:
[0049] 向上述In烙液与垫板1照射超声波,均匀地形成厚度为3~50WI1的由Cu-In合金构 成的基底层4。形成该基底层4之后,去除剩余的In烙液。
[0050] 形成基底层4之后,可W暂时冷却垫板1,并进行下述工序5,也可W实际上与工序5 连续进行。
[0化1] 工序5:
[0052]向由模具3形成的铸模内投入规定量的纯度99.99%?上的作为In原料的In铸锭5 (参考图1的(D))。
[0化3] 工序6:
[0054]在上述铸模内,加热至In的烙点W上的溫度,烙解In铸锭5,而制成In烙融体6,之 后,例如快速停止加热,进行In烙融体6的冷却固化。为了将W基底层4为基底而形成的结合 层的厚度控制在一定范围,优选In的烙液溫度为250°CW下,优选160°C为止的冷却速度为 30°CAW上(参考图1的化))。另外,最高溫度下的保持时间为3小时W下。
[0化5] 工序7:
[0056] In烙融体6被固化,并形成成为祀主体的In层7之后,去除模具3,对In层7的表面通 过机械加工来进行切割,而完成规定形状的In瓣射祀(参考图1的(F))。在此,In层7通过由 In化合金构成的结合层而接合于垫板1上。
[0057] 如上所述,本实施方式的In瓣射祀的制造方法中,研磨垫板1的表面之后,形成由 InCu合金构成的基底层4,在该基底层4上烙解作为In原料的In铸锭5,对In烙融体6进行冷 却并使其固化而形成In层7,由此制作In瓣射祀。其结果,W基底层4为基底,In与Cu的合金 层进一步均匀地生长,由此形成厚度为5~100皿的结合层,能够抑制来自垫板1的化向成为 祀主体的In层7扩散,能够将In层7中的化的含量减少至200~2000质量卵m的范围。而且,由 InCu合金构成的基底层4与垫板1扩散接合,即形成由InCu合金相构成的结合层,因此能够 制作具有充分接合强度的In瓣射祀。并且,将预先在粘合面形成的基底层4的覆盖率设为 90% W上,由此能够形成在粘合界面的覆盖率为90% W上的结合层。因此,对于来自垫板1 的化的扩散,获得更加良好的抑制效果。
[0058] 相同地,在工序4之后,还有将预先准备的相当于In层的In板通过基底层4接合于 垫板1而形成In层7的方法,可W获得与W上相同的效果。
[0059] 另外,上述本实施方式中的制造工序中,对In瓣射祀进行了说明,但是,形成上述 成为祀主体的In合金层时,能够通过使用In合金铸锭,W相同的制造工序制作In合金瓣射 祀。
[0060] 读施例)
[0061] 接着,根据上述本实施方式,对制作In瓣射祀的实施例进行具体的说明。
[0062] 关于本实施方式的In瓣射祀,根据图1所示的工序步骤进行制作。
[0063] 首先,将研磨成表1所示的表面粗糖度的圆形的Cu制垫板1载置于所加热的加热板 上,W便成为表1所示的垫板溫度,并对
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