一种废弃电池铅的回收工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及电池回收设备技术领域，尤其涉及一种废弃电池铅的回收工艺，按照如下步骤来完成：铅蓄电池经机械切断破碎，再由转筛冲洗机同时利用碱性溶液进行冲洗和筛选，筛选出塑料、废电解液和粗铅，废电解液输送到超滤膜处理系统中进行处理；碳酸铅进行电磁感应加热，并充入足量的氧气，电磁感应频率为8~60KHz，控制温度330~460℃，保温 5?6h，将得到完全氧化的四氧化三铅；电解期间在电解槽底部施加电磁感应磁场，磁感应强度800mT，得到国标 1号纯铅。本发明的有益效果为：本发明利用电解并配合电磁的方法来实现铅的精炼，不仅使铅的纯度得到了极大地提高，也实现了贵金属的重复回收利用，本发明工艺简单，加工容易，适合大批量回收，从而降低了回收成本低。
【专利说明】
一种废弃电池铅的回收工艺
技术领域
[0001]本发明涉及电池回收设备技术领域，尤其涉及一种废弃电池铅的回收工艺。
【背景技术】
[0002]目前，我国再生铅行业，是在重视环境保护和资源综合利用政策要求的条件下逐步发展起来的。随着我国汽车、通讯和化学工业的迅速发展，对铅的要求不断提高，再生铅行业已成为实现铅金属工业可持续发展战略不可缺少的重要组成部分。
[0003]铅板和铅管常作冶炼和化工设备防腐的耐酸衬里、防腐盖，铅还用做原子能工业和X光的防护层及防护屏。铅的化合物用于颜料工业、玻璃工业、石油工业及医药部门等。但铅在加工提炼的过程中，除了含有Cu、Sn、As、Sb等杂质外，还含有贵金属以及其他杂质。由于杂质的存在，不仅使得铅的硬度增加，延性和抗蚀性降低，不适合工业使用，而且对于其中的贵金属也造成了浪费。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对已有的技术现状，提供一种环保、高效的废弃电池中粗铅的回收工艺，并且能够制取高纯的铅锭。
[0005]—种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤来完成:
(1)、铅蓄电池经机械切断破碎，再由转筛冲洗机同时利用碱性溶液进行冲洗和筛选，筛选出塑料、废电解液和粗铅，废电解液输送到超滤膜处理系统中进行处理；
(2)、步骤(I)处理后的废电解液和粗铅排进脱硫塔进行沉淀过滤，在废电解液和粗铅中加入足量的稀硫酸并加热至100?200 °C，完全转化为硫酸铅，停止反应；
(3)、抽滤，滤饼用蒸馏水清洗至中性，得到湿品，然后将湿品放入烘箱中，在160°C以上的条件下进行烘干，得到干燥地硫酸铅并冷却至常温；
(4)、将步骤(3)中得到的硫酸铅加入饱和的碳酸钾溶液，并控制反应体系为PH8-9，充分反应后，加热搅拌反应3-7h，使得废电解液中的硫酸铅完全转化为碳酸铅，再通过清水过量冲洗并且烘干；
(5)、通过高温炉对步骤(4)的碳酸铅进行电磁感应加热，并充入足量的氧气，电磁感应频率为8?60KHz，控制温度330?460°C，保温5_6h，将得到完全氧化的四氧化三铅；
(6)、将电解质溶液容易倒入电解槽，待精炼的四氧化三铅作为阴极板，阳极板为纯铅板，通入直流电，并控制阴极电流密度550?600A/m2，电解液循环量10?25L/min，电解液温度 20-40 °C；
(7 )、根据步骤(6 )下至少电解3?4天，电解期间在电解槽底部施加电磁感应磁场，磁感应强度为500?800mT，快速在阴极产出铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到国标I号纯铅O
[0006]上述方案中，所述的碱性溶液采用氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钙或碳酸氢钾溶液中的一种或几种;所述碱性溶液的浓度范围为15%?20%。
[0007]上述方案中，所述的步骤(2)中的废电解液和粗铅两者中的二氧化铅与稀硫酸物质的量之比为1.5?2:1。
[0008]上述方案中，所述的电解质溶液采用硅氟酸、游离甲基磺酸、氨基磺酸溶液中的一种或几种。
[0009]上述方案中，所述超滤膜处理系统的超滤膜的材质采用复合聚氯乙烯、聚醚砜、聚丙烯中的一种。
[0010]上述方案中，所述超滤膜处理系统的超滤膜的膜孔径为0.02μπι~0.04μπι。
[0011]上述方案中，所述的步骤(5)中磁感应频率为50ΚΗΖ，可使得铅电子更容易转化为纯铅。
[0012]相比于现有技术，本发明的有益效果为:
本发明利用电解并配合电磁的方法来实现铅的精炼，不仅使铅的纯度得到了极大地提高，也实现了贵金属的重复回收利用，本发明工艺简单，加工容易，适合大批量回收，从而降低了回收成本低;本发明采用不冶炼方式处理转化后的铅膏，在较低温度下进行的，因此几乎没有铅蒸汽的污染。
[0013]【具体实施方式】:
为了使审查委员能对本发明之目的、特征及功能有更进一步了解，兹举较佳实施例详细说明如下:
实施例1
一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤来完成:
(1)、铅蓄电池经机械切断破碎，再由转筛冲洗机同时利用碱性溶液进行冲洗和筛选，筛选出塑料、废电解液和粗铅，废电解液输送到超滤膜处理系统中进行处理；
(2)、步骤(I)处理后的废电解液和粗铅排进脱硫塔进行沉淀过滤，在废电解液和粗铅中加入足量的稀硫酸并加热至100?200 °C，完全转化为硫酸铅，停止反应；
(3)、抽滤，滤饼用蒸馏水清洗至中性，得到湿品，然后将湿品放入烘箱中，在160°C以上的条件下进行烘干，得到干燥地硫酸铅并冷却至常温；
(4)、将步骤(3)中得到的硫酸铅加入饱和的碳酸钾溶液，并控制反应体系为PH8-9，充分反应后，加热搅拌反应3-7h，使得废电解液中的硫酸铅完全转化为碳酸铅，再通过清水过量冲洗并且烘干；
(5)、通过高温炉对步骤(4)的碳酸铅进行电磁感应加热，并充入足量的氧气，电磁感应频率为8?60KHz，控制温度330?460 V，保温5_6h，将得到完全氧化的四氧化三铅;该步骤的化学方程式为:
PbC03= Pb0+C026Pb0+02= 2Pb304
(6)、将电解质溶液容易倒入电解槽，待精炼的四氧化三铅作为阴极板，阳极板为纯铅板，通入直流电，并控制阴极电流密度550?600A/m2，电解液循环量10?25L/min，电解液温度 20-40 °C；
在阳极板上:Pb_2e= Pb2+
在阴极板上:Pb2++2e= Pb
(7)、根据步骤(6)下至少电解3~4天，电解期间在电解槽底部施加电磁感应磁场，磁感应强度为500?800mT，快速在阴极产出铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到国标I号纯铅O
[0014]上述方案中，所述的碱性溶液采用氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钙或碳酸氢钾溶液中的一种或几种;所述碱性溶液的浓度范围为15%?20%。
[0015]上述方案中，所述的步骤(2)中的废电解液和粗铅两者中的二氧化铅与稀硫酸物质的量之比为1.5?2:1。
[0016]上述方案中，所述的电解质溶液采用硅氟酸、游离甲基磺酸、氨基磺酸溶液中的一种或几种。
[0017]上述方案中，所述超滤膜处理系统的超滤膜的材质采用复合聚氯乙烯、聚醚砜、聚丙烯中的一种。
[0018]上述方案中，所述超滤膜处理系统的超滤膜的膜孔径为0.02μπι~0.04μπι。
[0019]上述方案中，所述的步骤(5)中磁感应频率为50ΚΗΖ。
[0020]实施例2
一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤来完成:
(1)、铅蓄电池经机械切断破碎，再由转筛冲洗机同时利用氢氧化钾进行冲洗和筛选，筛选出塑料、废电解液和粗铅，废电解液输送到超滤膜处理系统中进行处理，采用氢氧化钾与碳酸钾同位钾的生产物，不会产生多余的金属离子，而且钾元素属于较为活泼的金属，不容易被置换且极易溶于水，容易处理；
(2)、步骤(I)处理后的废电解液和粗铅排进脱硫塔进行沉淀过滤，在废电解液和粗铅中加入足量的稀硫酸并加热至100 °c，完全转化为硫酸铅，停止反应；
(3)、抽滤，滤饼用蒸馏水清洗至中性，得到湿品，然后将湿品放入烘箱中，在180°C的条件下进行烘干，得到干燥地硫酸铅并冷却至常温；
(4)、将步骤(3)中得到的硫酸铅加入饱和的碳酸钾溶液，并控制反应体系为PH8，充分反应后，加热搅拌反应5h，使得废电解液中的硫酸铅完全转化为碳酸铅，再通过清水过量冲洗并且烘干；
(5)、通过高温炉对步骤(4)的碳酸铅进行电磁感应加热，并充入足量的氧气，电磁感应频率为50KHz，控制温度为460°C，保温6h，将得到完全氧化的四氧化三铅；
(6)、将硅氟酸容易倒入电解槽，待精炼的四氧化三铅作为阴极板，阳极板为纯铅板，通入直流电，并控制阴极电流密度580A/m2，电解液循环量10L/min，电解液温度20°C ；
(7)、根据步骤(6)下至少电解3天，电解期间在电解槽底部施加电磁感应磁场，磁感应强度为750mT，快速在阴极产出铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到国标I号纯铅，四氧化三铅的转换率经过检测高达99.70% ο
[0021]实施例3
(1)、铅蓄电池经机械切断破碎，再由转筛冲洗机同时利用碱性溶液进行冲洗和筛选，筛选出塑料、废电解液和粗铅，废电解液输送到超滤膜处理系统中进行处理；
(2)、步骤(I)处理后的废电解液和粗铅排进脱硫塔进行沉淀过滤，在废电解液和粗铅中加入足量的稀硫酸并加热至100 °c，完全转化为硫酸铅，停止反应；
(3)、抽滤，滤饼用蒸馏水清洗至中性，得到湿品，然后将湿品放入烘箱中，在160°C的条件下进行烘干，得到干燥地硫酸铅并冷却至常温； (4)、将步骤(3)中得到的硫酸铅加入饱和的碳酸钾溶液，并控制反应体系为PH8-9，充分反应后，加热搅拌反应3-7h，使得废电解液中的硫酸铅完全转化为碳酸铅，再通过清水过量冲洗并且烘干；
(5)、通过高温炉对步骤(4)的碳酸铅进行电磁感应加热，并充入足量的氧气，电磁感应频率为8KHz，控制温度3300C，保温6h，将得到完全氧化的四氧化三铅；
(6)、将电解质溶液容易倒入电解槽，待精炼的四氧化三铅作为阴极板，阳极板为纯铅板，通入直流电，并控制阴极电流密度550A/m2，电解液循环量10L/min，电解液温度20°C ;
(7)、根据步骤(6)下至少电解3~4天，电解期间在电解槽底部施加电磁感应磁场，磁感应强度为500mT，快速在阴极产出铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到国标I号纯铅，四氧化三铅的转换率经过检测高达98%。
[0022]实施例4
其他步骤与实施2相同，只是在步骤(6)中的电解质溶液由硅氟酸改为游离甲基磺酸容易，最后经过电解后获取高纯度I号纯铅，四氧化三铅的转换率经过检测高达99.56%，其电解质溶液避免产生有害的气体。
[0023]实施例5
其他步骤与实施2相同，只是在步骤(7)中的磁感应强度为800mT，最后经过电解后获取高纯度I号纯铅，四氧化三铅的转换率经过检测高达99.85%，其转化率得到极大地提高。
[0024]所属领域的普通技术人员应当理解:以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤来完成: (1)、铅蓄电池经机械切断破碎，再由转筛冲洗机同时利用碱性溶液进行冲洗和筛选，筛选出塑料、废电解液和粗铅，废电解液输送到超滤膜处理系统中进行处理； (2)、步骤(I)处理后的废电解液和粗铅排进脱硫塔进行沉淀过滤，在废电解液和粗铅中加入足量的稀硫酸并加热至10?200 °C，完全转化为硫酸铅，停止反应； (3)、抽滤，滤饼用蒸馏水清洗至中性，得到湿品，然后将湿品放入烘箱中，在160°C以上的条件下进行烘干，得到干燥地硫酸铅并冷却至常温； (4)、将步骤(3)中得到的硫酸铅加入饱和的碳酸钾溶液，并控制反应体系为PH 8-9，充分反应后，加热搅拌反应3-7h，使得废电解液中的硫酸铅完全转化为碳酸铅，再通过清水过量冲洗并且烘干； (5)、通过高温炉对步骤(4)的碳酸铅进行电磁感应加热，并充入足量的氧气，电磁感应频率为8?60KHz，控制温度330?460°C，保温5_6h，将得到完全氧化的四氧化三铅； (6)、将电解质溶液容易倒入电解槽，待精炼的四氧化三铅作为阴极板，阳极板为纯铅板，通入直流电，并控制阴极电流密度550?600A/m2，电解液循环量10?25L/min，电解液温度 20-40 °C； (7)、根据步骤(6)下至少电解3~4天，电解期间在电解槽底部施加电磁感应磁场，磁感应强度为500?800mT，快速在阴极产出铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到国标I号纯铅O2.根据权利要求1所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述的碱性溶液采用氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钙或碳酸氢钾溶液中的一种或几种;所述碱性溶液的浓度范围为15%?20%。3.根据权利要求1所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中的废电解液和粗铅两者中的二氧化铅与稀硫酸物质的量之比为1.5?2:1。4.根据权利要求1所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述的电解质溶液采用硅氟酸、游离甲基磺酸、氨基磺酸溶液中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述超滤膜处理系统的超滤膜的材质采用复合聚氯乙烯、聚醚砜、聚丙烯中的一种。6.根据权利要求5所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述超滤膜处理系统的超滤膜的膜孔径为0.02μ???0.04μηι。7.根据权利要求1所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述的步骤(5)中磁感应频率为50ΚΗΖ。8.根据权利要求1所述的一种废弃电池铅的回收工艺，其特征在于，所述的步骤(7)中磁感应强度为800 mT。
【文档编号】C22B7/00GK105925807SQ201610358244
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】朱松庭
【申请人】广东新生环保科技股份有限公司