一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法

一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法
【专利摘要】一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法，所述钢板包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.01?0.06、Si：0.10?0.20、Mn：0.50?0.80、P：≤0.008、S：≤0.002、Ni：8.5?9.5、Cu≤0.10、Mo≤0.10、V≤0.005、Cr≤0.25、余量为Fe和不可避免的杂质。本发明的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板通过合理的化学成分设计，RH+LF+RH工艺使得钢质的洁净度协同有效的工艺有效实施，制备的钢板具有高强度、优良的低温韧性、良好的焊后性能等特点。
【专利说明】
-种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06N i 9DR钢板及其 制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种压力容器用钢板及其制备方法，尤其是设及一种超低溫压力容器 用调质高强度合金钢〇6Ni9DR钢板及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 06化90的則谷称为9%化钢，化9钢、9化钢等，是含化为8.5-9.5%的超低溫储罐和 压力容器用调质高强度合金钢，是超低溫设备和容器的重要结构材料，广泛用于制造或建 造液氮和天然气化iquefied Na化ral Gas:简称LNG)储罐。如液态天然气的LNG船和存储液 态天然气的储罐就要用到大量的低溫用钢06M9DR。它具有高的屈服强度和抗拉强度、良好 的低溫初性和焊接性能等特点，国内使用的低溫压力容器用钢因生产难度较大，大部分依 赖进口。
[0003] 申请号为CN201510407667.8的中国专利公开了一种-196°c低溫条件下压力容器 用低儀钢板及其生产方法，所述钢板的组分及重量百分比含量为:C《0.04，Si《0.05，Mn: 1.60~2.50，P《0.005，S《0.003，Alt:0.015~0.050，Ni:6.00~8.00，Cu:0.35~0.50，Cr: 0.55~1.00，1^《0.004;此外还含有]?〇《0.35、抓《0.05、11《0.025、(：曰《0.005中的一种或 者一种W上的组合，余量为化及不可避免的夹杂，但该专利Ni含量为6.00~8.00，因此制备 的钢板没有充分的强度和初性，作为超低溫储罐和压力容器用钢各项性能不够好。申请号 为201210276343.1的中国专利公开了一种低溫高儀钢板及其制造方法，所设及钢具有下列 成分及质量百分比为C :0.03 ~0.05 %，Si: 0 ~0.35 %，Mn :0.50 ~0.80 %，Ni :11.0 ~ 13.0%，P《0.005%，S《0.005%，A1:0.01 ~0.05%，0《0.0012%，N《0.0035%，其余为Fe 与不可避免的杂质。明显的，该专利制成的钢板的化学成分上Ni含量较高，同时未进行微合 金化。

【发明内容】

[0004] 有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超低溫压力容器用调 质高强度合金钢06M9DR钢板及其制备方法，解决了国内06M9DR钢板生产难度较大，大部 分依赖进口的问题。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0006] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.01-0.06、Si: 0.10-0.20、Mn:0.50-0.80、P:《0.008、S:《 0.002、Ni:8.5-9.5、Cu《0.10、Mo《0.10、V《0.005、Cr《0.25、Als《0.025%、N《0.012%， 余量为化和不可避免的杂质。
[0007] 进一步地，所述钢板包括W下质量百分比的化学成分(单位，wt% ) :C:0.02-0.04、 Si :0.13-0.16、Mn:0.65-0.75、P:《0.006、S:《0.002、Ni :8.6-9.4、Cu《0.08、Mo《0.60、V 《0.003、Cr《0.18、Als《0.015%、N《0.009%，余量为化和不可避免的杂质。
[000引进一步地，所述钢板的碳当量[〔69 =〔+1]1/6 + (打^+1〇)/5+(加+化）/15]《 0.50%。
[0009] 进一步地，所述钢板的厚度为12mm-50mm。
[0010] 其制备方法，包括如下步骤：
[0011] (OKR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水化前渣，控制铁水中P、S含量，铁水 经KR揽拌脱硫后铁水P《0.1 %，S《0.004%，脱硫周期《25min，脱硫溫降《20°C ;脱S结束 化尽后渣，液面渣层厚度《20mm;
[0012] (2)转炉冶炼:在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.5-4.8t、化板13-14t、铁 水149-15U、总配料165-170t来控制，所述铁水中S《0.0030%、P《0.080%，Si《0.45、C《 0.04%、Mn《0.7，铁水溫度> 1270°C，铁水装入量按± It来控制;所述废钢采用边角料；出 钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度《20皿，转炉出钢过程中 全程吹氣；
[0013] (3)畑真空冶炼与化渣:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为20-30min，当钢 水中氨含量小于2.化pm时出工位，畑真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时 钢水溫度为1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0014] (4)LF精炼:精炼过程全程吹氣，其中A1前期控制在0.05-0.06%，精炼结束时控制 在0.03-0.04% ; S精炼终点控制在8ppmW下；精炼结束时控制钢水溫度1635-1645°C，软吹 时间>2min;
[0015] (5)畑真空冶炼:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为18-22min，当钢水中氨 含量小于2.化pm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水溫 度为1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0016] (6)钢包喂丝:进喂丝工位，加入A1线及化-Si线；
[0017] (7)连铸诱注:进连铸诱注工位，诱注过程中包过热度15±10°C，拉速:0.7-1. Om/ min,连铸诱钢全程吹氣保护诱铸，中包诱注过程中保持钢液面不见红;诱钢过程中控制塞 棒吹氣量，结晶器液面波动轻微；
[001引 （8)开巧、清理、加热、社制：将铸巧表面打磨清理，并开巧至厚度140mm左右，对表 面进行清理，清理溫度>250。将自开巧在连续炉加热，总加热时间 >化，最高加热溫度《 1200°C ;均热溫度1150-1160°C ;然后在3800mm社机进行钢板的社制；
[0019] (9)社后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，社后采用不同的层流冷却，通过调整冷 却集管组数，控制返红溫度a:厚度12-35mm的返红溫度在650-750°C之间，b:厚度35-50mm的 返红溫度在650-690°C之间；
[0020] (10)超声波探伤:采用超声波探伤仪对钢板进行检测；
[0021] (11)热处理工艺:检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板 厚度《12mm，采用两次正火+回火工艺;钢板厚度〉12mm，采用两次泽火+回火工艺。
[0022] 进一步地，步骤(1)中所述钢包为使用包龄在3-15次的前期包。
[0023] 进一步地，步骤(11)热处理工艺中所述回火工艺的回火溫度控制在560-580°C。
[0024] 本发明的有益效果是：
[0025] 本发明的一种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板通过合理的化学 成分设计，畑+LF+畑工艺来钢质的洁净度协同有效的工艺有效实施，成功地研制出了不大 于50mm厚低溫压力容器用06Ni9DR钢板，制备的钢板不仅能够满足国标的要求，而且较国标 有很大的富裕量，具有高强度、优良的低溫初性、良好的焊后性能等特点，钢板剩磁值均小 于lOCs，可满足现场施工、避免产生焊接磁偏吹的要求，钢板质量达到、甚至超过了国内外 同类产品的先进实物水平，具体来说有W下几点：
[0026] (1)本发明一种超低溫压力容器用调质高强度合金钢〇6Ni9DR钢板，其化学成分中 Ni的质量百分比为8.5-9.5%，分析低溫压力钢板的化学成分可知，Ni是同时提高钢板强度 和初度的元素，经过本
【申请人】于实验室中的大量实验摸索及实践生产验证，发现当低溫压 力钢板中Ni含量达不到8.5%时，制备的钢板其强度和初性不够充分，当低溫压力钢板中Μ 含量超过9.5%后，Ni在钢板中的原子扩散非常缓慢同时热滞现象严重，影响低溫压力钢板 的强度和初度，同时也会因为过量的Μ的加入，增加了低溫压力钢板的生产成本。因此，本 发明经过长期摸索后，制备得到Ni质量百分比为8.5-9.5%的钢板，既具有优异的强度和初 度，同时又降低了钢板的生产成本。
[0027] (2)本发明一种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板，采取了低碳及 微合金化处理，使制备的低溫压力用钢板具有良好的低溫性能。钢板中C的质量百分含量为 C《0.03%，既了本发明的钢板具有足够的强度又不会因 C含量过多而破坏了钢板的低溫初 性和焊接性能。另一方面，本发明的钢板采用微合金化处理技术，添加适量的Cu、V、CrS种 金属元素，并控制适当的Als的含量，W低溫初性;协同钢板中的M，进一步提高了钢板的强 度，改善了钢板的焊接性能。
[0028] (3)本发明畑+LF+畑工艺来钢质的洁净度，两次畑工艺过程，协同本发明中开巧、 社制、泽火(正火）、泽火(正火）、回火工艺等工艺的有效实施，了本发明制备的钢板的P和S 含量分别低至P《〇.008%、S《0.002%，与现有技术相比，本发明制备的钢板P、S含量非常 之低，因此有效避免了钢板表面网状裂纹、皮下裂纹和中屯、疏松等缺陷，制备的低溫压力钢 板成材率高、钢板的低溫初性性能优越。
[0029] (4)本发明的一种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板在制备过程 中，严格采用使用包龄在3-15次的前期包作为钢包，实现铁水、钢水在各个工位间转移时避 免了杂质元素进入铁水或钢水中，有效降低了制备得到的钢板中不可避免的杂质的含量。
【具体实施方式】
[0030] 实施例1
[0031] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.01、Si:0.20、Mn:0.50、P:0.006、S:0.002、Ni:8.5、Cu:0.10、Mo: 0.01、V:0.005、Cr:0.10、Als:0.015、N:0.012,余量为化和不可避免的杂质。
[0032] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.10%，钢板厚度为12mm。
[0033] 其制备方法，包括如下步骤：
[0034] (OKR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水化前渣，控制铁水中P、S含量，铁水 经KR揽拌脱硫后铁水P《0.1 %，S《0.004%，脱硫周期《25min，脱硫溫降《20°C ;脱S结束 化尽后渣，液面渣层厚度《20mm;
[0035] (2)转炉冶炼:在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.5t、化板14t、铁水149t、 总配料167.5t来控制，要求所述铁水中S《0.0030%、P《0.080%，Si《0.45、C《0.04%、Mn 《0.7，铁水溫度> 1270°C，铁水装入量按± 11来控制;所述废钢严格采用优质边角料；出钢 前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度《20皿，转炉出钢过程中要 求全程吹氣；
[0036] (3)畑真空冶炼与化渣:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为20min，当钢水中 氨含量小于2.化pm时出工位，畑真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水 溫度为1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0037] (4)LF精炼：精炼过程全程吹氣，其中A1前期控制在0.05%，精炼结束时控制在 0.04% ; S精炼终点控制在8ppmW下，使用碳硫分析仪检测S的含量;精炼结束时控制钢水溫 度 1635-1645°C，软吹时间5min;
[003引（5)畑真空冶炼:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为22min，当钢水中氨含量 小于2.化pm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水溫度为 1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0039] (6)钢包喂丝:进喂丝工位，加入A1线及化-Si线；
[0040] (7)连铸诱注:进连铸诱注工位，诱注过程中包过热度15 ± 10°C，拉速:0.7m/min， 连铸诱钢要求全程吹氣保护诱铸，中包诱注过程中保持钢液面不见红;诱钢过程中合理控 制塞棒吹氣量，结晶器液面波动轻微；
[0041 ] (8)开巧、清理、加热、社制：将铸巧表面打磨清理，并开巧至厚度140mm，对表面进 行清理，清理溫度〉25(TC;将自开巧在连续炉加热，总加热时间>化，最高加热溫度《1200 °C ;均热溫度1150-1160°C ;然后在3800mm社机进行钢板的社制；
[0042] (9)社后缓冷工艺：根据钢板厚度的不同，社后采用不同的层流冷却，通过调整冷 却集管组数，控制返红溫度，厚度12mm的返红溫度控制在650~750°C之间；
[0043] (10)超声波探伤:采用超声波探伤仪对钢板进行检测；
[0044] (11)热处理工艺:检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板 厚度12mm，采用两次正火+回火工艺，回火溫度控制在560-580°C。
[0045] 其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在15次的前期包。
[0046] 实施例2
[0047] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.03、Si:0.14、Mn:0.69、P:0.005、S:0.001、Ni:9.4、Cu:0.01、Mo: 0.01、V:0.003、Cr:0.25、Als:0.020、N: 0.00189,余量为化和不可避免的杂质。
[004引其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.50%，钢板厚度为40mm。
[0049] 其制备方法，包括如下步骤：
[0050] (OKR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水化前渣，控制铁水中P、S含量，铁水 经KR揽拌脱硫后铁水P《0.1 %，S《0.004%，脱硫周期《25min，脱硫溫降《20°C ;脱S结束 化尽后渣，液面渣层厚度《20mm;
[0051 ] (2)转炉冶炼:在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.8t、化板13t、铁水151t、 总配料168.8t来控制，所述铁水中S《0.0030%、P《0.080%，Si《0.45、C《0.04%、Mn《 0.7，铁水溫度> 1270°C，铁水装入量按± It来控制;所述废钢采用边角料；出钢前用挡渣塞 挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度《20mm，转炉出钢过程中全程吹氣； [0化2] (3)畑真空冶炼与化渣:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为30min，当钢水中 氨含量小于2.化pm时出工位，畑真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水 溫度为1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0053] (4)LF精炼：精炼过程全程吹氣，其中A1前期控制在0.06%，精炼结束时控制在 0.03% ;S精炼终点控制在8ppmW下；精炼结束时控制钢水溫度1635-1645°C，软吹时间 2min；
[0054] (5)畑真空冶炼:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为18min，当钢水中氨含量 小于2.化pm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水溫度为 1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0化日](6)钢包喂丝:进喂丝工位，加入A1线及化-Si线；
[0化6] (7)连铸诱注:进连铸诱注工位，诱注过程中包过热度15±10°C，拉速：1. Om/min， 连铸诱钢全程吹氣保护诱铸，中包诱注过程中保持钢液面不见红;诱钢过程中控制塞棒吹 氣量，结晶器液面波动轻微；
[0化7] (8)开巧、清理、加热、社制：将铸巧表面打磨清理，并开巧至厚度140mm，对表面进 行清理，清理溫度〉25(TC;将自开巧在连续炉加热，总加热时间>化，最高加热溫度《1200 °C ;均热溫度1150-1160°C ;然后在3800mm社机进行钢板的社制；
[0058] (9)社后缓冷工艺:根据钢板厚度的不同，钢板厚度为40mm，社后采用不同的层流 冷却，通过调整冷却集管组数，返红溫度控制在650-690°C之间；
[0059] (10)超声波探伤:采用超声波探伤仪对钢板进行检测；
[0060] (11)热处理工艺:检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板 厚度为40mm，采用两次泽火+回火工艺，回火溫度控制在560-580°C。
[0061] 其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在3次的前期包。
[0062] 实施例3
[0063] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.03、Si:0.14、Mn:0.68、P:0.005、S:0.001、Ni:9.4、Cu:0.09、Mo: 0.01、V:0.003、Cr:0.20、Als:0.020、N: 0.00195,余量为化和不可避免的杂质。
[0064] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.15%，钢板厚度为50mm。
[0065] 其制备方法，包括如下步骤：
[0066] ( OKR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水化前渣，控制铁水中P、S含量，铁水 经KR揽拌脱硫后铁水P《0.1 %，S《0.004%，脱硫周期《25min，脱硫溫降《20°C ;脱S结束 化尽后渣，液面渣层厚度《20mm;
[0067] (2)转炉冶炼:在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.6t、化板14t、铁水15化、 总配料168.6t来控制，所述铁水中S《0.0030%、P《0.080%，Si《0.45、C《0.04%、Mn《 0.7，铁水溫度> 1270°C，铁水装入量按± It来控制;所述废钢采用边角料；出钢前用挡渣塞 挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度《20mm，转炉出钢过程中全程吹氣；
[006引 （3)畑真空冶炼与化渣:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为25min，当钢水中 氨含量小于2.化pm时出工位，畑真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水 溫度为1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0069] (4)LF精炼：精炼过程全程吹氣，其中A1前期控制在0.06%，精炼结束时控制在 0.03% ; S精炼终点控制在8ppmW下，使用碳硫分析仪检测S的含量;精炼结束时控制钢水溫 度 1635-1645°C，软吹时间6min;
[0070] (5)畑真空冶炼:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为17min，当钢水中氨含量 小于2.化pm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水溫度为 1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0071] (6)钢包喂丝:进喂丝工位，加入A1线及化-Si线；
[0072] (7)连铸诱注:进连铸诱注工位，诱注过程中包过热度15±10°C，拉速:0.8m/min， 连铸诱钢全程吹氣保护诱铸，中包诱注过程中保持钢液面不见红;诱钢过程中控制塞棒吹 氣量，结晶器液面波动轻微；
[0073] (8)开巧、清理、加热、社制：将铸巧表面打磨清理，并开巧至厚度140mm，对表面进 行清理，清理溫度〉25(TC;将自开巧在连续炉加热，总加热时间>化，最高加热溫度《1200 °C ;均热溫度1150-1160°C ;然后在3800mm社机进行钢板的社制；
[0074] (9)社后缓冷工艺:根据钢板厚度的不同，钢板厚度为50mm，社后采用不同的层流 冷却，通过调整冷却集管组数，返红溫度控制在650~690°C之间；
[0075] (10)超声波探伤:采用超声波探伤仪对钢板进行检测；
[0076] (11)热处理工艺:检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板 厚度为50mm，采用两次泽火+回火工艺，回火溫度控制在560-580°C。
[0077] 其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在15次的前期包。
[007引实施例4
[0079] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.05、Si:0.15、Mn:0.65、P:0.004、S:0.0015、Ni:9.0、Cu:0.06、 Mo :0.05、V:0.003、Cr:0.12、Als:0.010、N: 0.00843,余量为化和不可避免的杂质。
[0080] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.25%，钢板厚度为30mm。
[0081 ]其制备方法，包括如下步骤：
[0082] (ηKR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水化前渣，控制铁水中P、S含量，铁水 经KR揽拌脱硫后铁水Ρ《0.1 %，S《0.004%，脱硫周期《25min，脱硫溫降《20°C ;脱S结束 化尽后渣，液面渣层厚度《20mm;
[0083] (2)转炉冶炼：在15 0吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.71、N i板13.51、铁水 1501、总配料168.21来控制，所述铁水中5《0.0030%、？《0.080%，51《0.45、(：《0.04%、 Mn《0.7，铁水溫度> 1270°C，铁水装入量按± 11来控制;所述废钢采用边角料；出钢前用挡 渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度《20mm，转炉出钢过程中全程吹 氣；
[0084] (3)畑真空冶炼与化渣:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为25min，当钢水中 氨含量小于2.化pm时出工位，畑真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水 溫度为1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0085] (4)LF精炼：精炼过程全程吹氣，其中A1前期控制在0.06%，精炼结束时控制在 0.03% ;S精炼终点控制在8ppmW下；精炼结束时控制钢水温度1635-1645^，软吹时间 4min；
[0086] (5)畑真空冶炼:进畑真空处理工位真空冶炼，处理周期为17min，当钢水中氨含量 小于2.化pm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，畑真空冶炼结束时钢水溫度为 1570-1580°C，RH真空冶炼结束后用化渣机拔除钢水表面的浮渣；
[0087] (6)钢包喂丝:进喂丝工位，加入A1线及化-Si线；
[0088] (7)连铸诱注:进连铸诱注工位，诱注过程中包过热度15±10°C，拉速:0.9m/min， 连铸诱钢全程吹氣保护诱铸，中包诱注过程中保持钢液面不见红;诱钢过程中控制塞棒吹 氣量，结晶器液面波动轻微；
[0089] (8)开巧、清理、加热、社制：将铸巧表面打磨清理，并开巧至厚度140mm，对表面进 行清理，清理溫度〉25(TC;将自开巧在连续炉加热，总加热时间>化，最高加热溫度《1200 °C ;均热溫度1150-1160°C ;然后在3800mm社机进行钢板的社制；
[0090] (9)社后缓冷工艺:根据钢板厚度的不同，钢板厚度为30mm，社后采用不同的层流 冷却，通过调整冷却集管组数，返红溫度控制在650~750°C之间；
[0091] (10)超声波探伤:采用超声波探伤仪对钢板进行检测；
[0092] (11)热处理工艺:检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板 厚度为30mm，采用两次泽火+回火工艺，回火溫度控制在560-580°C。
[0093] 其中步骤(1)中所述钢包为使用包龄在9次的前期包。
[0094] 实施例5
[00M] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.04、Si:0.16、Mn:0.60、P:0.004、S:0.0017、Ni:9.2、Cu:0.06、 Mo :0.07、V:0.002、Cr:0.18、Als:0.008、N: 0.00135,余量为化和不可避免的杂质。
[0096] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.20%，钢板厚度为20mm。
[0097] 其制备方法与实施例1制备方法相同。
[009引实施例6
[0099] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.05、Si:0.14、Mn:0.80、P:0.006、S:0.0009、Ni:9.4、Cu:0.02、 Mo :0.09、V:0.003、Cr:0.16、Als:0.025、N: 0.00164,余量为化和不可避免的杂质。
[0100] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.50%，钢板厚度为30mm。
[0101 ]其制备方法与实施例4制备方法相同。
[0102] 实施例7
[0103] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.02、Si:0.12、Mn:0.55、P:0.005、S:0.0013、Ni:9.0、Cu:0.05、 Mo :0.06、V:0.001、Cr:0.14、Als:0.009、N: 0.00531，余量为化和不可避免的杂质。
[0104] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.30%，钢板厚度为24mm。
[0105] 其制备方法与实施例1制备方法相同。
[0106] 实施例8
[0107] -种超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，包括W下质量百分比的 化学成分（单位，wt%):C:0.04、Si:0.13、Mn:0.75、P:0.003、S:0.0018、Ni:8.6、Cu:0.03、 Mo :0.10、V:0.002、Cr:0.17、Als:0.007、N: 0.00473,余量为化和不可避免的杂质。
[0108] 其中，所述合金钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6 + (C;r~HV+Mo)/5+(Cu+Ni)/15]= 0.30%，钢板厚度为36mm。
[0109] 其制备方法与实施例3制备方法相同。
[0110] 结果分析
[0111] 采用GB/T228标准检测本发明实施例1-8制备的钢板进行屈服强度和拉伸强度性 能检测，检测结果见表1。
[0112] 表1实施例1-8制备的钢板屈服强度和拉伸强度性能检测结果
[0113]
[0114] ~结果发现，厚度为12mm的正火+回火态的06M9DR钢板屈服强度为650Mpa，抗拉强 度为720MPa，性能满足标准要求，屈服强度有较大的富余量。20-50mm的调质态的06M9DR钢 板屈服强度处于660-710M化的范围，抗拉强度处于710-740M化的范围，性能全部满足各类 标准的要求，且屈服强度具有近lOOMpa的富余量。而实施例2制备的钢板屈服强度710MPa、 拉伸强度740MPa，实施例3制备的钢板屈服强度TlOMPa、拉伸强度740MPa，性能最佳。
[0115] 选取实施例2、实施例3制备的超低溫压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板 进行各项测试，测试结果如下。
[0116] 铸巧酸浸低倍检验:本发明的钢板低倍结果显示该铸巧中屯、偏析C0.5级，疏松为 0.5-1.0级，说明本发明的钢板具有良好的内部质量。
[0117] 成分分析:取实施例2、实施例3制备的钢板，对其不同部位化学成分进行分析，结 果如表2所示，钢板成分分析wt % :
[0118] 表2:实施例2、实施例3制备的钢板成分分析结果
[0119]
[0120] 气体含量分析:对实施例2、实施例3制备的钢板进行了气体含量分析，结果如表3 所示，结果显示钢板中气体含量较低，钢板气体含量分析(wt%)。
[0121] 表3:实施例2、实施例3制备的钢板气体含量分析结果
[0122]
[0123] 钢板的剩磁:采用JCZ-30剩磁仪对实施例2、实施例3制备的钢板的剩磁进行检验， 结果如表4所示：
[0124] 表4:实施例2、实施例3制备的钢板剩磁检验结果
[0125]
[01 %]金相组织:钢板的组织细小均匀，晶粒度大约在9-10级左右，正火加回火的钢板的 组织为马氏体+逆变奥氏体，泽火加回火的钢板的组织为马氏体+逆变奥氏体。
[0127] 钢板交货状态的力学性能：
[0128] 检测结果显示，钢板头部、尾部W及纵向、横向的强度及延伸率相当，50mm钢板板 厚1/4和1/2的强度差别不大，差别仅在20MPa之内，显示出钢板各部位具有较均匀的力学性 能，各向异性较小。
[0129] Z向性能:对实施例2、实施例3制备的钢板，采用GB/T5313标准进行了厚度方向拉 伸性能测试，结果如表5所示，无论是头部还是尾部，厚拉试样的断面收缩率均在70% W上， 远高于Z35的最高标准要求，显示出钢板具有良好的抗层状撕裂性能。
[0130] 表5:实施例2、实施例3制备的钢板拉伸性能测试结果
[0131]
[0132] 低溫冲击初性:按照GB/T 229标准对实施例2、实施例3制备的钢板做了不同位置 的-196 °C冲击初性试验，结果如表6所示：
[0133] 表6:实施例2、实施例3制备的钢板-196 °C冲击初性试验结果
[0134]
[0135] 从上述试验结果可W看出，不同规格和不同交货状态的的06M9DR钢板在-196Γ 冲击功均满足对钢板的技术要求，并且有较大的富裕量，平均冲击功均在200JW上(或接近 于200J)，侧膨胀值在2mm左右。
[0136] 冷弯性能:对于冷弯试验，采用横向试样，试样宽度b = 2a，弯忍直径d = 2a。钢板表 平加工。进行室溫下180°C冷弯后全部合格，表面无裂纹。说明钢扳具有良好的表面质量。
[0137] 硬度:按照GB/T231检验了各个规格钢板的表面硬度，结果见表7。所有钢板表面硬 度均在229-240皿之间，较为稳定。
[0138] 表7:实施例2、实施例3制备的钢板表面硬度测试结果
[0139]
[0140] ~~落键试验测定钢板无塑性转变溫度NDTT:对实施例2、实施例3制备的钢板进行了胃 落键试验，试样取横向样。试验通过在试样上堆焊脆性焊道，在动载落键冲击下，当脆性裂 纹起裂并传播到试样的一个端部时断裂对应的溫度，了材料在一定的溫度下抵抗脆性裂纹 传播的能力。试验根据GS/T 6803-2008进行，落键试验结果如表8所示：（f。表示来断，X表示 断裂)。
[0141] 表8:实施例2、实施例3制备的钢板落键试验结果
[0142]
[0143] 钢板回火稳定性能试验:为了摸索06M9DR钢板在不同回火溫度下的力学性能的 变化情况和回火稳定性，选用不同规格厚度的泽火态钢板，分别用不同的热处理制度进行 回火，加工成试样并进行力学性能检验。
[0144] 模拟焊后热处理性能:通过实验室对交货态钢板试样模生产厂家的钢板实物水平 相当，但低溫性能明显占优。
[0145] 所研制的钢板进行外检，正品率100% ;按JB/T 47030进行探伤，合一级率为80%， 合Ξ级率为100%，达到了预期效果。
[0146] 最后说明的是，W上实施例仅用W说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通 技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案 的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种超低温压力容器用调质高强度合金钢〇6Ni9DR钢板，其特征在于:包括以下质量 百分比的化学成分（单位，wt%):C:0.01-0.06、Si :0.10-0.20、Μη:0· 50-0 ·80、Ρ:彡0.008、 S:<0.002、Ni:8.5-9.5、Cu<0.10、Mo<0.10、V<0.005、(X0.25、Als<0.025%、N< 0.012%，余量为Fe和不可避免的杂质。2. 根据权利要求1所述的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06M9DR钢板，其特 征在于:包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt% ):C:0.02-0.04、Si :0.13-0.16、Mn: 0.65-0.75、P:<0.006、S:<0.002、Ni:8.6-9.4、Cu<0.08、Mo<0.60、V<0.003、(X0.18、 Als彡0.015%、N彡0.009%，余量为Fe和不可避免的杂质。3. 根据权利要求1或2所述的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板， 其特征在于： 所述钢板的碳当量[Ceq = C+Mn/6+(Cr+V+Mo) /5+(Cu+Ni )/15]彡 0.50%。4. 根据权利要求1或2所述的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板， 其特征在于:所述钢板的厚度为12mm-50mm。5. -种如权利要求1-4任一项所述的超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢 板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1 )KR铁水预处理：用钢包承装铁水，到站铁水扒前渣，控制铁水中P、S含量，铁水经KR 搅拌脱硫后铁水0.1 %，0.004%，脱硫周期<25min，脱硫温降<20°C ;脱S结束扒尽 后渣，液面渣层厚度< 20mm; (2) 转炉冶炼：在150吨转炉中进行，冶炼配料按照废钢4.5-4.8t、Ni板13-14t、铁水 149-151伙总配料165-17(^来控制，所述铁水中5彡0.0030%、？彡0.080%，5丨彡0.45、(：彡 0.04%、Mn彡0.7，铁水温度彡1270°C，铁水装入量按± It来控制；所述废钢采用边角料；出 钢前用挡渣塞挡前渣出钢，出钢结束前采用挡渣锥挡渣，渣层厚度<20mm，转炉出钢过程中 全程吹氩； (3) RH真空冶炼与扒渣:进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为20-30min，当钢水中 氢含量小于2. Oppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水 温度为1570-1580 °C，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣； (4) LF精炼:精炼过程全程吹氩，其中A1前期控制在0.05-0.06%，精炼结束时控制在 0.03-0.04% ;S精炼终点控制在8ppm以下；精炼结束时控制钢水温度1635-1645°C，软吹时 间 ^2min; (5) RH真空冶炼:进RH真空处理工位真空冶炼，处理周期为18-22min，当钢水中氢含量 小于2.Oppm时出工位，RH真空冶炼中钢包使用无碳覆盖剂，RH真空冶炼结束时钢水温度为 1570-1580 °C，RH真空冶炼结束后用扒渣机拔除钢水表面的浮渣； (6) 钢包喂丝:进喂丝工位，加入A1线及Ca-Si线； (7) 连铸浇注:进连铸浇注工位，浇注过程中包过热度15 ± 10°C，拉速:0.7-1. Om/min， 连铸浇钢全程吹氩保护浇铸，中包浇注过程中保持钢液面不见红;浇钢过程中控制塞棒吹 氩量，结晶器液面波动轻微； (8) 开坯、清理、加热、乳制：将铸坯表面打磨清理，并开坯至厚度140mm，对表面进行清 理，清理温度>250°C ;将自开坯在连续炉加热，总加热时间彡3h，最高加热温度< 1200°C ;均 热温度1150-1160°C ;然后在3800mm乳机进行钢板的乳制； (9) 乳后缓冷工艺:根据钢板厚度的不同，乳后采用不同的层流冷却，通过调整冷却集 管组数，控制返红温度a:厚度12-35mm的返红温度在650-750°C之间，b:厚度35-50mm的返红 温度在650-690 °C之间； (10) 超声波探伤:采用超声波探伤仪对钢板进行检测； (11) 热处理工艺：检测合格的钢板，根据不同的钢板厚度，进行相应热处理，钢板厚度 < 12mm，采用两次正火+回火工艺;钢板厚度>12mm，采用两次淬火+回火工艺。6. 根据权利要求5所述的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板的制 备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钢包为使用包龄在3-15次的前期包。7. 根据权利要求5所述的一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板的制 备方法，其特征在于，步骤(11)热处理工艺中所述回火工艺的回火温度控制在560-580°C。
【文档编号】C22C38/12GK106011627SQ201610519015
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月5日
【发明人】康文举
【申请人】南阳汉冶特钢有限公司