一种新型钽粉镁还原降氧装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种新型钽粉镁还原降氧装置。
【背景技术】
[0002]钽金属是一种稀贵金属，它的一项重要用途是制作电解电容器。作为电容器用的钽粉要求有很高的纯度。生产电容器级钽粉通常采用的是氟钽酸钾(K2TaF7)钠还原方法得到原粉，而后进行真空热处理，才能达到用于制作电解电容器的要求。然而由于钽金属对氧有很大的亲和力，经过上述工序制得的钽粉往往含有很高的氧，这对于制作电解电容器是很不利的，会造成电容器漏电流高，耐电压性差，所以必须要进行降氧处理。
[0003]钽粉的降氧处理一般采用镁还原进行降氧处理，其所用的反应装置一般都采用如附图1所示的装置。而另有一些装置是在附图1的基础上，在隔热屏中间增加了一个集镁器。这些装置都有一个共同的特点，就是在反应容器盖上设置了 3?4个热偶管，并且是固定的焊接在反应容器盖上的。这样，为了留出空间，以保证3?4个热偶管能够顺利的装入反应容器内，就有意的缩小了装钽粉坩祸和料架的尺寸，如果再加上某些反应装置中伸入弹底的氩气进气管，就更加缩小了装钽粉坩祸和料架的尺寸，从而使得单炉次的装炉量减少，增加了生产成本。同时在进行装炉的过程中，尤其是弹盖使用了多炉后，热偶管在装炉或放置过程中极易发生弯曲变形，从而蹭到反应弹中的料架，造成弹盖禁锢不上，漏气等装炉困难，甚至会由于热偶管紧靠在弹壁上而造成测温不准等问题。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是提供一种新型钽粉镁还原降氧装置，能够提高测温的准确性，同时降低了装炉的难度并且增加了反应器有效容积。
[0005]一种新型钽粉镁还原降氧装置，包括反应容器本体和反应容器盖，其特别之处在于:在所述的反应容器盖上开有通孔，还包括一根热偶管，该热偶管的一端从该通孔中穿过并伸入反应容器本体底部，在该热偶管内插入有至少3根铠装热偶。
[0006]其中铠装热偶有3根，并且其各自的测温端依次分布于反应容器本体的上、中、下三个位置上。
[0007]其中热偶管采用内径为10-30mm的不锈钢管，该不锈钢管壁厚3_10mm并且下端封闭。
[0008]其中在反应容器盖上还开有2个通孔，在该2个通孔内分别插入有氩气进入管和气体排出管。
[0009]其中在反应容器盖上的通孔旁设有一个下法兰盘，而在热偶管外也固定套装有一个上法兰盘，在该下法兰盘和上法兰盘之间设有密封件，从而能通过法兰配合将热偶管可拆卸安装在反应容器盖上。
[0010]其中在反应容器盖上的下法兰盘旁安装有冷却水套，从而能冷却密封件。
[0011]经过试用证明，本实用新型的装置改变了测温方式，提高了测温的准确性，降低了装炉的难度，增加了反应器有效容积，可以扩大钽粉镁还原降氧单炉装炉量，降低生产成本。其它有益效果如下:本实用新型装置的测温热偶结构简单，在原有装置基础上稍加改造即可实施，总体而言，按照本实用新型装置进行钽粉镁还原降氧，测温更加准确，装炉更加方便，扩大了装炉量，降低了生产成本。
【附图说明】
[0012]附图1为本实用新型【背景技术】中处理装置的结构示意图；
[0013]附图2为本实用新型的结构示意图；
[0014]附图3为本实用新型中热偶管14部分的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]如图2、3所示，本实用新型是一种新型钽粉镁还原降氧装置，包括反应容器本体10和反应容器盖11，在所述的反应容器盖11上开有通孔，还包括一根热偶管14，该热偶管14的一端从该通孔中穿过并伸入反应容器本体10底部，在该热偶管14内插入有至少3根铠装热偶20 (即热电偶，还可叫铠装测温热电偶)。另外在反应容器盖11上还开有2个通孔，在该2个通孔内分别插入有氩气进入管12和气体排出管13。
[0016]其中铠装热偶20有3根，并且其各自的测温端依次分布于反应容器本体10的上、中、下三个位置上。另外对热偶管14材质没有特殊要求，可以使用现有技术中的热偶管材质，也可选能抗高温氧化和腐蚀的材质；热偶管的内外径没有特殊限制，优选内径为10-30mm的不锈钢管，壁厚3_10mm，下端封闭。
[0017]其中在反应容器盖11上的通孔旁设有一个下法兰盘，而在热偶管14外也固定套装有一个上法兰盘，在该下法兰盘和之间设有密封件，从而能通过法兰配合将热偶管14可拆卸安装在反应容器盖11上。另外在反应容器盖11上的下法兰盘旁安装有冷却水套，从而能冷却密封件。
[0018]本实用新型包括反应容器本体10，使用密封件与反应容器进行密封的反应容器盖11，以及装有钽粉的坩祸及料架15。在反应容器盖11上设有若干通孔，通孔内分别设有氩气进入管12、气体排出管13、热偶管14，热偶管14的长度没有特别的限制，但为了反应容器上、中、下测温的准确性，尽量将热偶管14伸入反应弹底部。为了不影响上、中、下三段测温，甚至四段测温，本实用新型根据不同测温点的位置使用不同长度的三个或四个密封的铠装热偶20，并将它们按照不同测温点的高度固定在一起，而后插到热偶管14中，这样同样实现了多点测温的目的。
[0019]为了能够更加便于装炉和测温的准确性，本实用新型将热偶管14与反应容器盖11之间采用活连接，这样在装炉时先将反应容器盖11对好盖上，而后将插有固定好的几个铠装热偶20的热偶管14插入反应容器盖11内，禁锢密封；在出炉时，先将热偶管14取出，而后再开盖出炉，这样热偶管14就不会变弯，从而也不会蹭着弹壁，因而测温更加准确，出装炉也更加方便，同时由于是采用I个单独的热偶管14，并且采用活连接后热偶管14不宜变弯，因而在设计装钽粉坩祸和料架15的尺寸上就为热偶管14预留的空间进一步减小，即尽可能的增大了装钽粉坩祸和料架15的尺寸，提高单炉次的装炉量，降低生产成本。
[0020]对于连接方式没有明确的限制，可以采用活连接，即据所述热偶管14上方20?50mm处焊接有一个法兰盘，而后在反应容器盖11对应的热偶管14通孔上据弹盖50?80mm处焊接有一个法兰盘，为了防止两个法兰盘间的密封件被烫化，在弹盖的法兰盘下方设有冷却水套。
[0021]本实用新型的装置还可用于中国专利《低价氧化铌或铌粉的制备方法》(专利号ZL200710145183.6)中一氧化铌粉的还原等分盘固固反应或氢还原的方法中。
[0022]如图1所示，现有技术中在反应容器盖上固定的焊接了 3?4个不同高度的热偶管，每个热偶管中只安装一个热电偶，这样在进行装炉的过程中，尤其是反应容器盖使用了多炉后，热偶管在装炉或放置过程中极易发生弯曲变形，从而蹭到反应弹中的料架，造成弹盖禁锢不上，漏气等装炉困难，甚至会由于热偶管紧靠在弹壁上而造成测温不准等问题，同时使得单炉次的装炉量减少，增加了生产成本。
[0023]如图3所示是本实用新型的钽粉镁还原降氧改进装置，其主要包括反应容器本体10，对反应容器本体10的大小没有特别的限制，一般其内径为40?150cm ;反应容器盖11，在反应容器盖11上设有若干通孔，通孔内分别设有氩气进入管12、气体排出管13、在反应容器盖11上的边缘位置设有热偶管14，热偶管14的长度没有特别的限制，作为优选，热偶管14尽量伸到反应容器的底部，热偶管14与通孔之间设有密封件(采用法兰密封连接)；固定好的3个铠装热偶20，用以测定反应容器内料架15上中下三个部位的温度。
[0024]本实用新型的使用方法是:
[0025]在进行钽粉镁还原降氧时，把混有镁粉的高氧钽粉17装入钽坩祸16里，把钽坩祸16放在料架15上，而后把装有钽粉坩祸的料架15装入圆筒式的反应容器本体10的下部，而后将反应容器盖11盖到反应容器本体10上并对好拧紧螺栓，再将热偶管14由反应容器盖11的相应通孔插入反应容器本体10内，并密封拧紧螺栓。
[0026]将装好并抽空置换好的反应容器本体10至于井式炉18里，其托盘19坐在井式炉18上。接着将固定好的三个或四个铠装热偶20插入热偶管14中，并对应接到控温系统上，而后加热升温到700?1000°C保温2到5小时，抽空1-5小时后冷却到室温，经钝化后出炉，经酸洗真空烘干后，得到降低了氧的钽粉。
【主权项】
1.一种新型钽粉镁还原降氧装置，包括反应容器本体(10)和反应容器盖(11)，其特征在于:在所述的反应容器盖(11)上开有通孔，还包括一根热偶管(14)，该热偶管(14)的一端从该通孔中穿过并伸入反应容器本体(10)底部，在该热偶管(14)内插入有至少3根铠装热偶(20)。
2.如权利要求1所述的一种新型钽粉镁还原降氧装置，其特征在于:其中铠装热偶(20)有3根，并且其各自的测温端依次分布于反应容器本体(10)的上、中、下三个位置上。
3.如权利要求1所述的一种新型钽粉镁还原降氧装置，其特征在于:其中热偶管(14)采用内径为10-30mm的不锈钢管，该不锈钢管壁厚3_10mm并且下端封闭。
4.如权利要求1所述的一种新型钽粉镁还原降氧装置，其特征在于:其中在反应容器盖(11)上还开有2个通孔，在该2个通孔内分别插入有氩气进入管(12)和气体排出管(13)。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的一种新型钽粉镁还原降氧装置，其特征在于:其中在反应容器盖(11)上的通孔旁设有一个下法兰盘，而在热偶管(14)外也固定套装有一个上法兰盘，在该下法兰盘和上法兰盘之间设有密封件，从而能通过法兰配合将热偶管(14)可拆卸安装在反应容器盖(11)上。
6.如权利要求5所述的一种新型钽粉镁还原降氧装置，其特征在于:其中在反应容器盖(11)上的下法兰盘旁安装有冷却水套，从而能冷却密封件。
【专利摘要】本实用新型涉及一种新型钽粉镁还原降氧装置。包括反应容器本体(10)和反应容器盖(11)，其特点是：在所述的反应容器盖(11)上开有通孔，还包括一根热偶管(14)，该热偶管(14)的一端从该通孔中穿过并伸入反应容器本体(10)底部，在该热偶管(14)内插入有至少3根铠装热偶(20)。本实用新型的装置改变了测温方式，提高了测温的准确性，降低了装炉的难度，增加了反应器有效容积，可以扩大钽粉镁还原降氧单炉装炉量，降低生产成本。本实用新型装置的测温热偶结构简单，在原有装置基础上稍加改造即可实施，按照本实用新型装置进行钽粉镁还原降氧，测温更加准确，装炉更加方便，扩大了装炉量，降低了生产成本。
【IPC分类】B22F9-20
【公开号】CN204430275
【申请号】CN201420777210
【发明人】陈学清, 王治道, 董学成, 孙宇, 李勇, 杨宁, 张庆生, 王宁
【申请人】宁夏东方钽业股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2014年12月10日