专利名称：一种无结晶水磷酸盐的生产方法
技术领域：
本发明涉及磷酸盐的生产方法，更具体地说，本发明涉及一种无结晶水磷酸盐的生产方法。
背景技术：
现有技术中，磷酸钙、磷酸钠、磷酸钾、磷酸镁的生产方法主要以液-液、液-固的液相反应为主，生产工艺包括中和、浓缩、结晶、分离、干燥、粉碎，装置生产工艺流程较长，加工工艺复杂，所生产的磷酸盐产品一般含有结晶水，即使生产无水的磷酸盐产品，必须对含有结晶水的磷酸盐产品进行高温脱水，其能耗较高。例如目前采用中和法生产磷酸三钠，产品含有12个结晶水和2.5％的氢氧化钠，如果将其蒸发浓缩、结晶，然后在250℃～350℃下高温干燥脱结晶水制成无水磷酸三钠，产品中氢氧化钠难以除去，产品中氢氧化钠将达到5.7％。
日本特许公报(平3-279205)无水磷酸镁的生产是用磷酸氢镁与氧化镁或碳酸镁按2∶1的摩尔比混合，在50℃～60℃下，在混合器中湿磨1小时以上，然后在700℃～800℃进行高温烧结，得到无水磷酸三镁产品。该反应所需的磷酸氢镁原料仍然需要通过液-液、液-固的液相反应制备。现有生产技术的局限使磷酸盐的产品纯度的进一步提高难以实现，因此，有必要对无结晶水磷酸盐的生产技术进行深入研究和改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无结晶水磷酸盐的生产方法，该方法采用固相反应一步合成磷酸盐。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
本发明提供了一种无结晶水磷酸盐的生产方法，该方法采用下述顺序的步骤(1)以五氧化二磷(P2O5)为原料，加入碳酸盐；碳酸盐与五氧化二磷按目标产物的理论摩尔比充分混合均匀，并送入制粒机造粒，其颗粒度为Φ1～10mm；(2)将步骤(1)所得物料送入高温反应器，在500℃～1300℃下反应15～120分钟，一步生成无结晶水磷酸盐；(3)经过冷却、粉碎，即为所需的无结晶水磷酸盐产品。
其中，步骤(1)所述的碳酸盐选自碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点(1)采用固相反应，一步合成磷酸盐，工艺流程简单、装置投资少、产品质量高，不含结晶水、生产成本低，无环境污染，是一种全新的磷酸盐合成工艺；(2)一套生产装置只需改变目标原料就可生产多个磷酸盐产品，设备通用性好，装置利用率高，产品转向灵活，市场适应能力强，具有广阔的开发应用前景。
(3)与现有生产工艺的投资比较，可减少浓缩、结晶、分离、干燥工艺过程的投资，降低浓缩、结晶、分离、干燥工艺过程的操作和人员费用。
具体实施例方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明内容的限定。
实施例1将96.72克的碳酸钙与45.78克的五氧化二磷加入到固相混合机中，均匀混合；将混合好的物料送入制粒机，用10～30克的水进行喷洒造粒；然后送入高温反应炉中，在1300℃的高温下，烧结反应45分钟，然后进行冷却、粉碎，即得到白色无结晶水的磷酸三钙产品。该产品含量高达98％。
实施例2重复实施1，有以下不同点烧结反应时间为30分钟，产品含量达97.8％。
实施例3将96.95克的碳酸钠与43.29克的五氧化二磷加入到固相混合机中，均匀混合；将混合好的物料送入制粒机，进行造粒；然后送入反应炉中，在500℃的温度下，烧结反应90分钟后，进行冷却、粉碎，得到白色无结晶水的磷酸三钠产品，产品含量达97.0％。
实施例4重复实施3，有以下不同点在1000℃的温度下，烧结反应30分钟，产品含量达98.2％。
实施例5重复实施3，有以下不同点在1000℃的温度下，烧结反应15分钟，产品含量达97.8％。
实施例6将97.51克的碳酸钾与33.45克的五氧化二磷加入到固相混合机中，均匀混合；将混合好的物料送入制粒机，用5～15克的水进行粘合造粒；然后送入高温反应炉中，在800℃的温度下，烧结反应60分钟后，进行冷却、粉碎，得到白色无结晶水磷酸三钾产品，产品含量达95.8％。
实施例7重复实施6，有以下不同点97.66克的碳酸钾与34.65克的五氧化二磷混合，在1150℃的温度下，烧结反应45分钟，产品含量达98.5％。
实施例8重复实施6，有以下不同点98.0克的碳酸钾与34.20克的五氧化二磷混合，在1000℃的温度下，烧结反应15分钟，产品含量达97.2％。
实施例9将96.20克的碳酸镁与54.01克的五氧化二磷均匀混合，将混合好的物料送入造粒机，用10～40.0克的水进行喷洒造粒；然后送入高温反应炉中，在1100℃的下，烧结反应45分钟，进行冷却、粉碎，即得到白色无结晶水的磷酸三镁产品，产品含量高达98.5％。
实施例10重复实施9，有以下不同点在1200℃的温度下，烧结反应30分钟，产品含量达98.0％。
实施例11重复实施9，有以下不同点96.20克的碳酸镁与52.20克的五氧化二磷均匀混合，在1100℃的温度下，烧结反应45分钟，产品含量达97.5％。
实施例12将53.90克的三氧化二钴与46.10克的五氧化二磷和少量助剂均匀混合，用10～15克的水进行粘合造粒，放入高温反应炉中，在1000℃高温下，烧结反应80分钟后，进行冷却、粉碎，得到紫色的无水磷酸钴产品，含量达99.0％。
实施例13将103.0克的碳酸镍盐与39.8克的五氧化二磷和少量助剂均匀混合，用10～15克的水进行粘合造粒，放入高温反应炉中，在1000℃高温下，烧结反应80分钟后，进行冷却、粉碎，得到黄绿色的无水磷酸镍产品，产品含量达98.8％。
权利要求
1.一种无结晶水磷酸盐的生产方法，该方法采用下述顺序的步骤(1)以五氧化二磷(P2O5)为原料，加入碳酸盐；碳酸盐与五氧化二磷按目标产物的理论摩尔比充分混合均匀，并送入制粒机造粒，其颗粒度为Φ1～10mm；(2)将步骤(1)所得物料送入高温反应器，在500℃～1300℃下反应15～120分钟，一步生成无结晶水磷酸盐；(3)经过冷却、粉碎，即为所需的无结晶水磷酸盐产品。
2.根据权利1所述的无结晶水磷酸盐的生产方法，其中，步骤(1)所述的碳酸盐选自碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾或碳酸镁中的一种。
全文摘要
本发明是一种涉及无结晶水磷酸盐的生产的方法，其生产工艺包括以五氧化二磷为磷源，分别与碳酸盐进行固相混合，造粒，在反应器中进行反应，温度控制在500℃～1300℃，反应时间为15～120分钟，生成无结晶水磷酸盐，经过冷却、粉碎，得到无结晶水的磷酸盐产品。采用固相反应，一步合成磷酸盐，工艺流程简单、装置投资少、产品质量高，不含结晶水、生产成本低，无环境污染。
文档编号C01B25/26GK1569620SQ200410022539
公开日2005年1月26日 申请日期2004年5月13日 优先权日2004年5月13日
发明者曾波, 赵海燕, 李海昆, 杨润泉, 杨学芬 申请人:云南省化工研究院