专利名称：偏磷酸钙的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种偏磷酸钙的生产工艺，尤其涉及一种现代医用生物玻璃及特种光学玻璃用的低杂质量，且杂质铁、铜、镍、锰、钴、砷、铅含量均小于2PPm的偏磷酸钙的生产工艺。
背景技术：
偏磷酸钙传统的生产方法是将磷酸二氢钙结晶，经脱水先制成无水磷酸二氢钙后，再经过高温煅烧而制得。该生产方法主要存在下列缺陷或不足1.生产工艺复杂，效率低。
2.干燥工艺热效率低，能耗高。干燥工艺热效率仅26％左右。
3.生产成本较高。
4.设备性能可靠性低，维护费高。
5.产品质量不稳定。由于磷酸二氢钙的结晶条件及高温煅烧时的聚合度难以确保，导致产品质量不稳定，易结块。
6.产品杂质含量高，颗粒不均匀，疏松、流动性差。
7.操作人员劳动强度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏磷酸钙的生产工艺，其解决了背景技术中生产工艺复杂，成本高，效率低，产品质量不稳定的技术问题。
本发明的技术解决方案是一种偏磷酸钙的生产工艺，其特殊之处在于该工艺包括如下步骤1)取石灰乳原料，置于搪瓷反应容器中，加去离子水没过原料；2)加热反应容器，使温度维持在80～100℃，边搅拌，边缓慢加入磷酸，至反应终点PH值为3～3.5；3)用板框压滤机过滤，取滤液，得磷酸二氢钙合成滤液；4)向磷酸二氢钙合成滤液中加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10，冷却至25～30℃；5)加入双氧水，搅拌至少30分钟；加入沉淀剂，再搅拌至少30分钟；
6)静置36小时或以上，得磷酸二氢钙溶液；7)用板框压滤机将磷酸二氢钙滤入另一容器中，加热浓缩至溶液比重为1.3～1.35后，再补加磷酸，调整浓缩液PH值至3.2；8)将浓缩的磷酸二氢钙用板框压滤机过滤，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，经高压缩合成偏磷酸钙粉。
上述沉淀剂可采用偏锡酸或高分子聚合物。
上述石灰乳与磷酸的反应程度可通过加入磷酸的量进行控制。
上述缓慢加入磷酸时，加热反应容器的温度以维持在85℃为最佳。
上述用离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸钙粉时，喷雾干燥喷咀温度以400～450℃为宜，干燥塔上部温度以300～350℃为宜，干燥塔中部温度以250～280℃为宜，干燥塔下部温度以150～160℃为宜，干燥塔出口温度以70～80℃为宜；干燥脱水量以185公斤/小时为佳；排风机尾气温度以70℃为佳。
本发明具有以下优点本发明采用磷酸和石灰乳合成磷酸二氢钙溶液，以沉淀剂除去铁、铜、镍、锰、钴、铅、砷杂质，高温喷雾干燥缩合成偏磷酸钙。
1.喷雾干燥工艺热效率高。提高了热效率，喷雾干燥工艺热效率可接近65％，可节省大量能源。
2.工艺设备结构紧凑，所用辅助设备少，占地面积小。
3.生产工艺简单。省去了磷酸二氢钙结晶脱水的制造工艺。
4.生产效率高，成本低。
5.采用喷雾干燥工艺，操作可靠，生产工艺稳定，工艺参数、过程易调节，便于进行自动控制，操作人员劳动强度低。
6.产品杂质含量低，产品质量稳定。产品颗粒均匀，疏松、流动性好，两年以上不结块。
7.设备性能可靠，维护费用低。
具体实施例方式
沉淀剂可采用偏锡酸或高分子聚合物等。
本发明生产工艺的原理如下将石灰乳和磷酸中和，生成磷酸二氢钙溶液。因石灰乳中含有铁、铜、镍、锰、钴、铅、砷等杂质，加入沉淀剂，利用吸附共沉的原理，过滤除去铁、铜、镍、锰、钴、铅、砷杂质。将磷酸二氢钙浓缩，含固量为50％或以上，经高温离心喷雾干燥，缩合成偏磷酸钙，即得完全符合现代生物玻璃和特种光学玻璃使用要求的成品偏磷酸钙。
本发明具体生产工艺如下1.取石灰乳原料，置于搪瓷反应容器中，加去离子水没过原料。
2.加热反应容器，使温度维持在80～100℃，边搅拌，边缓慢加入磷酸，至反应终点PH值为3～3.5。石灰乳与磷酸的反应过程剧烈，通过缓慢加入磷酸的量可控制反应进行的程度。
3.用板框压滤机过滤，取滤液，得磷酸二氢钙合成滤液。
4.向磷酸二氢钙合成滤液中加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10，冷却至25～30℃。
5.加入双氧水，搅拌30分钟。双氧水用于将二价铁离子氧化成三价铁离子。加入沉淀剂，再搅拌30分钟。利用沉淀剂吸附共沉的原理，过滤除去铁、铜、镍、锰、钴、铅、砷等杂质。沉淀剂可采用偏锡酸或高分子聚合物等。
6.静置36小时或以上，得磷酸二氢钙溶液。
7.用板框压滤机将磷酸二氢钙滤入另一容器中，加热浓缩至溶液比重为1.3～1.35后，再补加磷酸，调整PH值至3.2。
8.将浓缩的磷酸二氢钙用板框压滤机过滤，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，经高压缩合成偏磷酸钙粉。
本发明具体生产时，喷雾干燥喷咀温度一般控制在400～450℃，干燥塔上部温度300～350℃，干燥塔中部温度250～280℃，干燥塔下部温度150～160℃，干燥塔出口温度70～80℃。干燥脱水量185公斤/小时。排风机尾气温度以70℃为宜。
权利要求
1.一种偏磷酸钙的生产工艺，其特征在于该工艺包括如下步骤1)取石灰乳原料，置于搪瓷反应容器中，加去离子水没过原料；2)加热反应容器，使温度维持在80～100℃，边搅拌，边缓慢加入磷酸，至反应终点PH值为3～3.5；3)用板框压滤机过滤，取滤液，得磷酸二氢钙合成滤液；4)向磷酸二氢钙合成滤液中加去离子水，稀释至溶液比重为1.05～1.10，冷却至25～30℃；5)加入双氧水，搅拌至少30分钟；加入沉淀剂，再搅拌至少30分钟；6)静置36小时或以上，得磷酸二氢钙溶液；7)用板框压滤机将磷酸二氢钙滤入另一容器中，加热浓缩至溶液比重为1.3～1.35后，再补加磷酸，调整浓缩液PH值至3.2；8)将浓缩的磷酸二氢钙用板框压滤机过滤，用耐酸泵送至离心喷雾干燥塔顶，经高压缩合成偏磷酸钙粉。
2.根据权利要求1所述的偏磷酸钙的生产工艺，其特征在于所述的沉淀剂为偏锡酸或高分子聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的偏磷酸钙的生产工艺，其特征在于所述石灰乳与磷酸的反应程度通过加入磷酸的量进行控制。
4.根据权利要求3所述的偏磷酸钙的生产工艺，其特征在于所述缓慢加入磷酸时，加热反应容器的温度维持在85℃。
5.根据权利要求4所述的偏磷酸钙的生产工艺，其特征在于所述的用离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸钙粉时，喷雾干燥喷咀温度400～450℃，干燥塔上部温度300～350℃，干燥塔中部温度250～280℃，干燥塔下部温度150～160℃，干燥塔出口温度70～80℃；干燥脱水量185公斤/小时；排风机尾气温度为70℃。
全文摘要
一种偏磷酸钙的生产工艺，其取石灰乳置于反应容器中加去离子水没过原料；加热、搅拌，缓慢加入磷酸，至pH值为3～3.5；取滤液，得磷酸二氢钙合成滤液；再加去离子水稀释至溶液比重为1.05～1.10，冷却；加双氧水，搅拌；加沉淀剂；静置，得磷酸二氢钙溶液滤入另一容器，加热浓缩至比重为1.3～1.35，再补加磷酸，调整pH值至3.2；过滤，送至离心喷雾干燥塔高压缩合成偏磷酸钙粉。本发明解决了背景技术中生产工艺复杂，成本高，效率低，产品质量不稳定的技术问题。其生产效率高；热效率高，可节省大量能源；产品质量稳定，颗粒均匀，疏松、流动性好；工艺参数、过程易调节，便于自动控制。
文档编号C01B25/44GK1800001SQ20041007359
公开日2006年7月12日 申请日期2004年12月31日 优先权日2004年12月31日
发明者俞小瑞, 王淑红, 邱志明, 刘明钢 申请人:西安交通大学医学院