专利名称：“纳米”晶硅及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种无机化合物及其生产方法，尤其是一种“纳米”晶硅及其生产方法。
背景技术：
众所周知，助剂是洗涤剂配方的重要组成部分，它的加入能降低洗涤剂成本，有效地提高洗涤剂的各项性能，20世纪50年代，新型多功能助剂三聚磷酸钠(STPP)在洗涤剂配方中的引入，给洗涤剂行业带来了一次质的飞跃，使洗涤剂的去污能力、钙皂分散力、悬浮携污力、PH缓冲力等大大提高。但磷盐是一种富营养物质，它随洗涤污水排入江河湖泊等地球表面水域，使水中的浮游植物大量繁殖，造成水中的溶解氧含量下降，水色变暗，透明度降低，水域感观性状恶化。严重时，导致水中的生物种群发生改变，鱼类等水生动物大量死亡。同时影响人类的生产、生活环境和饮用水安全。许多发达国家已逐步实现洗涤剂无磷化，我国也有许多地方已采取措施限制或禁止含磷洗涤剂使用。此外，随着能源紧张，世界性磷矿资源的短缺，使三聚磷酸钠的价格持续上涨，目前，尚无三聚磷酸钠的理想替代产品，所有的替代产品要么生产程序复杂，生产条件要求高，生产成本昂贵，要么其各项性能难以达到三聚磷酸钠的水平。因而开发三聚磷酸钠理想的替代产品已成为洗涤行业紧迫问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种使用方便，价格较低，螯合力、PH缓冲力、配伍性、白度完全取代三聚磷酸钠的新材料“纳米”晶硅及其生产方法，本发明的目的通过下述技术方案来实现，本发明以铝钒士矿和石英矿为基料，通过化学提取，在催化剂作用下，经导向式缩聚反应，再经晶化、老化处理而成其结构式为 本发明产品的生产方法如下1、制备铝酸钠溶液取AL2O3≥60％的铝钒土矿1重量份，粉碎至300-350目，置入反应釜中，然后加入无离子水7-8重量份，再加入氢氧化钠1.4～1.5重量份，升温至98℃反应25-35分钟，经300-400目筛网过滤后即为铝酸钠溶液。
2、制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂1.43重量份粉碎至200-250目，加碳酸钠(Na2CO3)2.5-2.6重量份，混匀后置于高温熔融炉在1400℃条件下反应10-20分钟得硅酸钠，将其置于高压容器中再加水7-8重量份，在4-5个大气压条件下高压溶解50-70分钟，即获得偏硅酸钠溶液。
3、将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液3-5重量分，再加催化剂阮锂0.001-0.002重量份，反应15-25分钟后即得铝硅酸钠聚合物加热至80℃晶化55-65分钟，再加热到98℃进行老化110-140分钟，去水后在100-110℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
本发明的化学反应式为
本发明产品的物理化学指标如下1、钙镁离子螯合力G≥360mgCaCO3/g；2、PH缓冲能力PH≥17(0.5mol/lHCl)；3、相对标准粉灰粉沉积率C≤0.5；4、与表面活性剂和其它助剂配合性测试良好；5、相对白度(W＝Y)≥100％；6、粒度(≤2μm)≥99％。
本发明产品经成都蓝风公司、白猫集团西安晨光橡胶厂等厂矿应用，有极佳的螯合性、增滑性、增白性，各项性能指标等于或优于三聚磁针酸钠，是三聚磷酸钠最理想的替代品。
本发明产品是三维晶格，结构中硅原子是四价，呈电中性，铝原子是三价，共享四个氧原子，结合一个负电荷，晶体中心有个空穴能结合阳离子进入穴内。该物质在洗涤剂中能与钙、镁及其它金属离子(铁、铜、锰等)起络合反应，生成非溶人性“纳米”级络合物，能自由通过各种布料的纤维缝穴，经实际检测，“纳米”晶硅钙、镁离子螯合力G≥360mgCaCo3/g与三聚磷酸纳相同，其螯合速度是三聚磷酸钠的三倍，PH缓冲力、去污力、悬浮携污力都优于STPP，是目前综合性能超过STPP的唯一代磷助剂。“纳米”晶硅还可用作精细化工产品催化剂，饮用水及污水处理的软水剂、塑料橡胶行业的补强剂、石化行业的载体，染料剂行业的染色等
具体实施例方式实施例1按下列步骤进行(1)制备铝酸钠溶液取Al2O3≥60％的铝钒土矿28公斤，粉碎至300目，置入反应釜中，然后加入无离子水196公斤，再加入氢氧化钠39.2公斤，升温至98℃反应25分钟，经300目筛网过滤后即为铝酸钠溶液。
(2)制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至200目，加碳酸钠(Na2CO3)70公斤重量份，混均后置于高温熔融炉中1400℃条件下反应10分钟得硅酸钠，置于高压容器中再加水196公斤在5个大气压条件下高压溶解50分钟，即获得偏硅酸钠溶液。
(3)将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液84公斤，再加催化剂阮锂0.028公斤，反应15分钟后即得铝硅酸钠聚合物，再加热至80℃晶化55分钟，再加热到98℃进行老化110分钟，去水后在110℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
实施例2按下列步骤进行(1)制备铝酸钠溶液取Al2O3≥60％的铝钒土矿28公斤，粉碎至350目，置入反应釜中，然后加入无离子水224公斤，再加入氢氧化钠42公斤，升温至98℃反应30分钟，经400目筛网过滤后即为铝酸钠溶液。
(2)制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至250目，加碳酸钠(Na2CO3)72.8公斤，混均后置于高温熔融炉中1400℃条件下反应20分钟得硅酸钠，置于高压容器中再加水224公斤在5个大气压条件下高压溶解60分钟，即获得偏硅酸钠溶液。
(3)将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液112公斤，再加催化剂阮锂0.042公斤，反应25分钟后即得铝硅酸钠聚合物，再加热至80℃晶化65分钟，再加热到98℃进行老化130分钟，去水后在105℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
实施例3按下列步骤进行(1)制备铝酸钠溶液取Al2O3≥60％的铝钒土矿28公斤，粉碎至320目，置入反应釜中，然后加入无离子水210公斤，再加入氢氧化钠40公斤，升温至98℃反应35分钟，经400目筛网过滤后即为铝酸钠溶液。
(2)制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至220目，加碳酸钠(Na2CO3)71.4公斤，混均后置于高温熔融炉中1400℃条件下反应15分钟得硅酸钠，置于高压容器中再加水218.4公斤在4个大气压条件下高压溶解60分钟，即获得偏硅酸钠溶液。
(3)将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液140公斤，再加催化剂阮锂0.056公斤，反应25分钟后即得铝硅酸钠聚合物，再加热至80℃晶化60分钟，再加热到98℃进行老化140分钟，去水后在100℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
实施例4按下列步骤进行(1)制备铝酸钠溶液取Al2O3≥60％的铝钒土矿28公斤，粉碎至300目，置入反应釜中，然后加入无离子水218.4公斤，再加入氢氧化钠40.6公斤，升温至98℃反应30分钟，经400目筛网过滤后即为铝酸钠溶液。
(2)制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至200目，加碳酸钠(Na2CO3)72.8公斤，混均后置于高温熔融炉中1400℃条件下反应15分钟得硅酸钠，置于高压容器中再加水210公斤在4.5个大气压条件下高压溶解70分钟，即获得偏硅酸钠溶液。
(3)将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液109.2公斤，再加催化剂阮锂0.05公斤，反应20分钟后即得铝硅酸钠聚合物，再加热至80℃晶化20分钟，再加热到98℃进行老化140分钟，去水后在110℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
实施例5按下列步骤进行(1)制备铝酸钠溶液取Al2O3≥60％的铝钒土矿28公斤，粉碎至300目，置入反应釜中，然后加入无离子水196公斤，再加入氢氧化钠40.6公斤，升温至98℃反应30分钟，经400目筛网过滤后即为铝酸钠溶液。
(2)制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至250目，加碳酸钠(Na2CO3)72.8公斤，混均后置于高温熔融炉中1400℃条件下反应20分钟得硅酸钠，置于高压容器中再加水210公斤在5个大气压条件下高压溶解70分钟，即获得偏硅酸钠溶液。
(3)将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液134.4公斤，再加催化剂阮锂0.056公斤，反应20分钟后即得铝硅酸钠聚合物，再加热至80℃晶化60分钟，再加热到98℃进行老化120分钟，去水后在110℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
权利要求
1.一种“纳米”晶硅，由铝钒士矿和石英矿为基料，通过化学提取，在催化剂作用下，经缩聚反应，再经晶化、老化处理而得，其结构式为
2.一种“纳米”晶硅的生产方法，其特征在于按下列步骤进行(1)制备铝酸钠溶液取AL2O3≥60％的铝钒土矿1重量份，粉碎至300-350目，置入反应釜中，然后加入无离子水7-8重量份，再加入氢氧化钠1.4～1.5重量份，升温至98℃反应25-35分钟，经300-400目筛网过滤后即为铝酸钠溶液；(2)制备偏硅酸钠溶液取SiO2≥99％的石英砂1.43重量份粉碎至200-250目，加碳酸钠(Na2CO3)2.5-2.6重量份，混匀后置于高温熔融炉在1400℃条件下反应10-20分钟得硅酸钠，将其置于高压容器中再加水7-8重量份，在4-5个大气压条件下高压溶解50-70分钟，即获得偏硅酸钠溶液；(3)将上述铝酸钠溶液与偏硅酸钠合并并加入40％NaOH溶液3-5重量分，再加催化剂阮锂0.001-0.002重量份，反应15-25分钟后即得铝硅酸钠聚合物加热至80℃晶化55-65分钟，再加热到98℃进行老化110-140分钟，去水后在100-110℃条件下干燥后即为“纳米”晶硅成品。
全文摘要
本发明公开了一种“纳米”晶硅及其生产方法，其结构式为右式。本发明“纳米”晶硅钙、镁离子螯合力G≥360mgCaCo
文档编号C01B33/00GK1775672SQ20051002223
公开日2006年5月24日 申请日期2005年12月6日 优先权日2005年12月6日
发明者张祁伟, 文靖 申请人:四川春飞日化股份有限公司