专利名称：锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法
技术领域：
本发明属于锆的氯化物，特别涉及对锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法背景技术锆英砂沸腾氯化是指锆英砂与石油焦按一定比例混磨后，在沸腾氯化炉中加热、加氯进行反应，生成四氯化锆和四氯化硅两种主要产物。由于反应在950-1100℃高温下进行，两种物质成气态形式产出。四氯化锆沸点为331℃，四氯化硅沸点为57℃，通过控制冷凝器温度在150-250℃条件下，先冷凝回收固体晶状四氯化锆达到与四氯化硅分离的目的。因SiCl4回收提纯技术复杂、难度高，生产厂基本都采用水淋洗后形成硅胶外排，污染环境。
发明内容
为了解决生产中产生的四氯化硅回收利用问题，提出一种锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法，其特殊之处是1、在锆英砂沸腾氯化系统的末级冷凝器内采用具有氮气反吹装置的布袋过滤器分离四氯化锆与四氯化硅。
2、分离后的四氯化硅气体进入淋洗塔，被预先冷却的液态四氯化硅淋洗回收。
其回收系统包括淋洗塔、四氯化硅循环罐、循环泵、换热器及冷冻机组。回收过程如下首先开启制冷系统，然后开四氯化硅循环泵，使预先装入循环罐的液态四氯化硅进入换热器，冷却到10℃--35℃，然后进入淋洗塔冷却由冷凝器进入的四氯化硅气体，使之变成液态得以回收。
淋洗塔[4]可采用双级或多级；塔型可采用填料塔，也可以采用带喉管的喷射塔；填料可采用鲍尔环或拉西环等均可。
3、回收得到的液态四氯化硅经过两级蒸馏釜和浮阀塔或填料塔进行分步提纯，第一级采用低温蒸馏方法去除气体杂质，第二级通过精馏方法去除高沸点杂质，最终得到纯度99％以上的四氯化硅。
由于本发明采用具有氮气反吹装置的布袋过滤器，使得四氯化锆与四氯化硅完全分离，同时提高了四氯化锆的回收率。并且充分利用浮阀塔或填料塔的优良性能，彻底回收、提纯锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅，使之达到99％以上的纯度，这种四氯化硅可以用来生产高纯度的白炭黑，氮化硅、多晶硅等产品，用途广泛。以该方法回收四氯化硅，其生产成本低，产品价值高，并且消除了环境污染，具有很高的经济效益和社会效益。
附图为四氯化硅回收提纯工艺流程及主要设备图，图中1.末级冷凝器2.四氯化锆料桶 3.布袋过滤器 4.淋洗塔 5.循环罐 6.循环泵 7、15.换热器 8.中间罐 9、12.泵 10、13.蒸馏釜 11、14.填料塔(浮阀塔)16.回流罐 17.四氯化硅储罐 18.冷冻机组。
具体实施例方式
下面参照附图叙述实施例。
实施例1在锆英砂沸腾氯化末级冷凝器1出口腔内，安装布袋过滤器3，配备脉冲控制器，定时反吹氮气，使得粉末状四氯化锆落在冷凝器1内，而四氯化硅气体透过布袋进入淋洗塔4内，即达到二者分离的目的，同时提高了四氯化锆的回收率。循环罐5内预先装入的液态四氯化硅用泵6打到换热器7进行冷却，冷却温度控制在-15℃--35℃，然后进入淋洗塔4内淋洗吸收四氯化硅气体，达到回收的目的。回收得到的液态四氯化硅落入淋洗塔下面的循环罐5内。淋洗塔4选用两级填料塔，填料为鲍尔环；换热器7选用列管换热器。
回收下来的四氯化硅液体从循环罐5用泵6打到中间罐8，然后用泵9打入第一级蒸馏釜10(填料塔11)，进行低温蒸馏，去除低沸点气体杂质，如Cl2、COCL2、SiHCL3、HCL等，四氯化硅液体留在蒸馏釜10内。低温蒸馏结束后，用泵12把蒸馏釜10内的四氯化硅液体打入第二级蒸馏釜13(浮阀塔14)，进行精馏，去除高沸点杂质，如AICL3、FeCL3等，塔顶温度控制在50-58℃，提纯后的四氯化硅气体经塔顶进入换热器15冷凝成液体，进入回流罐16，一部分返回浮阀塔14内回流，其余精四氯化硅进入储罐17，得到纯度大于99％的四氯化硅。
实施例2在锆英砂沸腾氯化末级冷凝器1出口腔内，安装布袋过滤器3，配备脉冲控制器，定时反吹氮气，使得粉末状四氯化锆落在冷凝器1内，而四氯化硅气体透过布袋进入淋洗塔4内，即达到二者分离的目的，同时提高了四氯化锆的回收率。循环罐5内预装入的液态四氯化硅用循环泵6打到换热器7进行冷却，冷却温度控制在10℃--15℃，然后进入淋洗塔4内淋洗吸收四氯化硅气体，回收得到的液态四氯化硅进入循环罐5。淋洗塔4一级为喷射塔，另一级为填料塔，填料为拉西环；换热器7选用列管换热器。
回收下来的四氯化硅从循环罐5用泵6打到中间罐8，然后用泵9打入第一级蒸馏釜10(填料塔11)，进行低温蒸馏，去除低沸点气体杂质，如CL2、COCL2、SiHCL3、HCL等，四氯化硅液体留在蒸馏釜10内。低温蒸馏结束后，用泵12把蒸馏釜10内的四氯化硅液体打入第二级蒸馏釜13(填料塔14)，进行精馏，去除高沸点杂质，如AICL3、FeCL3等，塔顶温度控制在55-57℃，提纯后的四氯化硅气体经塔顶进入换热器15冷凝成液体，进入回流罐16，一部分返回填料塔14内回流。其余精四氯化硅进入储罐17，得到纯度大于99％的四氯化硅。
权利要求
1.一种锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法，其特征是1)、在锆英砂沸腾氯化系统的末级冷凝器内采用具有氮气反吹装置的布袋过滤器分离四氯化锆与四氯化硅；2)、分离后的四氯化硅气体进入淋洗塔，被预先冷却的液态四氯化硅淋洗回收；3)、回收得到的液态四氯化硅经过两级蒸馏釜和浮阀塔或填料塔进行分步提纯，第一级采用低温蒸馏方法去除气体杂质，第二级通过精馏方法去除高沸点杂质，最终得到纯度99％以上的四氯化硅。
全文摘要
本发明公开了一种锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法，它包括1.在锆英砂沸腾氯化系统的末级冷凝器内采用布袋过滤器分离四氯化锆与四氯化硅；2.分离后的四氯化硅气体进入淋洗塔，被预先冷却的液态四氯化硅淋洗回收；3.回收得到的液态四氯化硅经过两级蒸馏釜和浮阀塔或填料塔进行分步提纯，第一级采用低温蒸馏方法去除气体杂质，第二级通过精馏方法去除高沸点杂质，最终得到纯度99％以上的四氯化硅。采用本方法回收四氯化硅，其生产成本低，产品价值高，并且消除了环境污染，具有很高的经济效益和社会效益。
文档编号C01G25/00GK1821074SQ20061004600
公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月10日 优先权日2006年3月10日
发明者齐牧, 刘长河, 张玉馳, 王泽斌, 吴文鹏, 汪兆泉 申请人:锦州铁合金(集团)有限责任公司