专利名称：储氢材料埃洛石及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种储氢材料，具体涉及到储氢材料埃洛石及其制备方法。
背景技术：
氢能因其具有众多优异的特性而被誉为未来的绿色新能源，许多国家对氢能战略十分重视，如美国、日本、欧洲针对氢能源利用分别提出了Future Gen、NewSunshine和Framework计划。氢能的利用关键在于氢的存储及储氢材料的开发，纳米管材料在储氢领域的应用已引起广泛关注，利用C、BN、TiS2和MoS2等纳米管储氢已取得显著进展。
目前，人们对天然矿物储氢材料也进行了一些研究，天然矿物储氢材料是指具有纳米结构孔道的多孔矿物，通常具有较大的比表面积，其储氢机理主要是以物理吸附为主的表面吸附，另外矿物表面通常具有极性，极性表面可能会对氢分子产生静电吸附。为此，将沸石、坡缕石、海泡石等多孔矿物作为储氢概料已成为目前研究的热点，但具有纳米管状结构埃洛石矿物的储氢研究仍是空白。
发明内容
本发明以具有纳米管结构的埃洛石矿物为研究对象，目的在于对埃洛石进行处理使其具有储氢功能；本发明另一目的在于提供其制备方法。
埃洛石的化学组成为Al4[Si4O10](OH)8，晶体属单斜晶系的层状结构硅酸盐矿物，晶体结构与高岭石相类似，属1∶1型结构单元层的二八面体型结构。纯的埃洛石矿物呈白色，常含氧化铁、氧化镍等杂质。在电镜下通常呈管状结构，管长0.5～3μm，管外径约30～80nm，管内径约6～40nm，属于纳米级的管状结构。埃洛石纳米管的内表面具有较强的极性，对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力。埃洛石独特的管状结构、较的高比表面积及内表面极性，对作为储氢材料极为有利。对其进行物化处理，将其作为一种新型、廉价储氢材料，具有较好的应用前景。
本发明埃洛石通过如下步骤被进行物化处理，具有储氢性能将埃洛石矿物原料粉碎、筛分，放入水中2-5h进行搅拌、分离，加入硝酸在20-100℃条件下进行除杂，然后在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，最终在100-250℃下喷雾干燥，制备成微粉，得到性能良好的储氢材料。将微粉样品放置在储氢测试仪中，采用压差法测定，储氢容量达1.2-2.8wt％。
本发明首次采用天然矿物埃洛石作为储氢材料，技术关键在于其物化处理方法1.埃洛石浆体的制备取埃洛石原料进行细碎、过100-400目筛，并在水中搅拌2-5h，将上层的悬浮液取出；将悬浮液放入离心机中进行分离，分离出泥浆；将埃洛石浆体和其体积1-3倍的0.1-4mol/l的硝酸混合，再加入10-100倍的水，在20-100℃条件下搅拌1-6h，除去粉体的氧化铁等杂质，并用水洗涤，直到PH值在5.5-12之间，再用离心机进行分离，得到提纯的埃洛石浆体。
2.埃洛石浆体的分散由于埃洛石浆体中的颗粒容易团聚，须将其进一步分散。将1步骤中分离的埃洛石浆体样品中加入其重量2-8倍的水或乙醇，在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，即可得到分散性能良好的埃洛石浆体。
3.埃洛石粉体的制备将2.中制备的浆体在100-250℃下喷雾干燥，制成性能良好的埃洛石微粉。
选择合适的喷雾干燥温度非常重要，干燥温度过高会使矿物粉体团聚、降低其储氢性能；干燥温度过低使其干燥能力、干燥效率降低。经处理后的埃洛石粉体，利用压差法对其储氢性能进行测试，测试的氢气纯度要求为99.99％，在室温、不同压力条件下测试其储氢性能，储氢容量可达1.2-2.8wt％。
本发明的优点在于所选用的储氢材料属天然矿物，具有比表面积大、微孔独特、表面具有极性等特征，对氢的吸附有利。与多孔活性碳、碳纳米管等多孔储氢材料相比，具有资源丰富、生产成本低廉等无可比拟的优势，是一种新型的天然储氢材料，且处理方法简单可行，经处理后储氢容量较大，可达1.2-2.8wt％。
具体实施例方式
为对本发明进行更好的说明，举实施例如下实施例11)取埃洛石原料3g，细碎、过200目筛，并按固∶液＝1∶8加入水，在水中搅拌(600r/min)3h，静置20min，将上层的悬浮液取出；将悬浮液在离心机中进行分离，分离出埃洛石泥浆；将浆体和其体积1-3倍的2mol/l的硝酸混合，再加入40倍的水，在40℃条件下搅拌3h，除去粉体的氧化铁等杂质，并用水洗涤，直到PH值在5.5-7之间，再用离心机进行分离，得到提纯的埃洛石浆体。
2)将泥状的埃洛石样品中加入6倍重量的水或乙醇，在2000W功率条件下进行超声分散3h，即可得到分散性能良好的埃洛石浆体。
3)将制备的浆体在150℃下喷雾干燥，可制备成埃洛石微粉。
利用压差法对埃洛石粉体其储氢性能进行测试。测试的氢气纯度要求为99.99％，在室温、8atm压力下测试其储氢性能，储氢容量可达2.8wt％。
实施例2埃洛石粉体的制备的方法与实施例1相同，不同点在于在600W功率条件下进行超声分散5h，110℃下喷雾干燥埃洛石浆体。其储氢性能测试条件如下氢气纯度为99.99％，在2Mpa，室温条件下，其储氢容量为1.5wt％。
实施例3埃洛石粉体的制备的方法与实施例1相同，不同点在于在1000W功率条件下进行超声分散4h，200℃下喷雾干燥埃洛石浆体。其储氢性能测试条件如下氢气纯度为99.99％，在4Mpa，室温条件下，其储氢容量为1.6wt％。
权利要求
1.埃洛石储氢材料，其特征在于，以埃洛石为原料，对其进行物化处理使其具有储氢性能；即该埃洛石为通过如下物化处理后制得的埃洛石将埃洛石矿物原料粉碎、筛分，放入水中2-5h进行搅拌、分离，加入硝酸在20-100℃条件下进行除杂，然后在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，最终在100-250℃下喷雾干燥，制备成微粉，得到性能良好的储氢材料。
2.如权利要求1所述的埃洛石储氢材料的制备方法，其特征在于，以埃洛石为原料，通过如下步骤制得1)将埃洛石细碎、过筛100-400目，在水中搅拌2-5h，将上层的悬浮液取出；将悬浮液在离心机中进行分离，分离出泥浆；将埃洛石浆体和其体积1-3倍的0.1-4mol/l的硝酸混合，再加入10-100倍的水，在20-100℃条件下搅拌1-6h，除去粉体的氧化铁杂质，并用水洗涤，直到PH值在5.5-12之间，再用离心机进行分离，得到提纯的埃洛石浆体。2)在提纯的埃洛石浆体中加入其重量2-8倍的水或乙醇，在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，得到分散性能良好的埃洛石浆体；最后将埃洛石浆体在100-250℃下喷雾干燥，制成性能良好的埃洛石微粉。
全文摘要
本发明公开了一种埃洛石储氢材料及其合成方法。选用埃洛石为原料对其进行物化处理使其具有储氢性能；首先将埃洛石矿物细碎、筛分、除杂，在水或乙醇中超声分散，然后在100－250℃下喷雾干燥得到埃洛石微粉储氢材料，其储氢容量可达2.8wt％。埃洛石与多孔活性碳，碳纳米管等多孔储氢材料相比，具有资源丰富、生产成本低廉，储氢容量高等无可比拟的优势，具有较好的开发应用前景。
文档编号C01B3/00GK101070163SQ200710054559
公开日2007年11月14日 申请日期2007年6月12日 优先权日2007年6月12日
发明者陈荣峰, 张冰, 曹艳霞 申请人:河南省科学院