专利名称：多孔碳质材料原位合成纳米wc粉体制备方法
技术领域：
本发明涉及原位合成纳米wc粉体制备方法，特指在多孔碳质材料基体上原位合成纳米WC粉体的方法，属于先进材料制备领域。
技术背景金属陶瓷，例如WC、 TiC、 VC等由于它们具有较高的熔点、硬度，较好的耐腐蚀性等的物理化学性能，被广泛应用于工程技术领域。目前金属陶瓷大多被用于工具材料和耐蚀材料，其中wc是应用较多的金属陶瓷，每年全世界约消耗2000吨WC-Co复合粉末。WC熔点较高，约2600~2850°C ， 硬度为16~22GPa (载荷为500g)，除此以外WC还具有较好的耐氧化和耐腐蚀性能。由于WC的优 异性能，它成为制备硬质合金的主要原料。纳米晶硬质合金是近年来发展起来的工具材料，它是以 纳米级的WC粉末为基础原料，在添加适当粘结剂和晶粒长大抑制剂的条件下，生产出的具有高硬 度、高耐磨性、高强度和高韧性的硬质合金材料，其性能比常规硬质合金明显提高，在难加工金属 材料刀具、电子行业的微型钻头、精密模具、医学等领域己呈现出越来越广泛的用途。随着工业和技术的进步，需要大量高质量的纳米WC粉。但是传统的生产工艺很难生产出符合 要求的WC。目前制备纳米WC粉，主要是先以含钨化合物制成纳米W03或W,再混合高纯C粉 原料还原碳化而得，其工序多,成本高，不利于批量生产。本发明采用多孔碳质材料和钩酸一步反应， 工艺过程简单，在工业上具有推广应用价值。发明内容本发明以多孔碳质材料作为碳源，将钨酸的铵溶液通过反复吸附，转移到多孔碳源中，然后在氢气气氛中保温一定的时间，原位合成纳米wc粉体。其工艺过程称取一定比例的原钨酸和多孔碳质材料，将原钨酸溶解在氨水中，放入碳源，静止7 9小时，然后过滤，将浸泡过的碳源取出干燥，再浸泡，直至钨酸的铵溶液被全部吸收为止。 将干燥过的混合物放入管式炉中，在氢气气氛中于1000'C以上保温60 卯分钟，适当研磨，即可得
粒径为50~200nm的WC粉体。所述原钨酸和多孔碳质材料的比例在摩尔比1: 1.5-1: 2.5之间效果 较好。所用的多孔碳质材料为活性炭和膨胀石墨。本发明采用了较为廉价的多孔碳质材料和原钨酸，无需复杂的设备，采用一步反应，工艺过程 简单，经济性好,便于实现工业应用。此外,多孔炭质材料不仅作为炭源材料，而且在反应中前期起到 微反应器的作用，可有效防止生成物的团聚.所得WC粉体尺寸均一.通过改变炭质材料的孔径尺寸及 相关反应参数，可实现对WC粉体尺寸的调控。
图1为实施例1所制备的WC粉的SEM照片 图2为实施例2所制备的WC粉的SEM照片 图3为实施例3所制备的WC粉的XRD图具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述实施例l:以活性炭为碳源，制备粒径为80nm左右的WC粉体。1. 称取原钩酸和活性炭的摩尔比为1: 2;2. 在原钨酸中逐滴加入氨水，并不断搅拌，直至原钨酸全部溶解；3. 将活性炭加入2溶液中，覆上保鲜膜，静置7 9小时；4. 将静置过的溶液过滤，取固体放入烘箱，于80'C干燥4小时；5. 将烘干的固体放入滤液中，重复3、 4两步，直至活性炭将全部液体吸干；6. 将烘干的混合粉放入管式炉，在氢气气氛中于1000'C以上保温1小时，然后随炉冷却；7. 将粉体取出研磨即可。实施例2:以膨胀石墨为碳源，制备粒径为200nm左右的WC粉体1. 称取原钩酸和膨胀石墨的摩尔比为1: 2;2. 在原钨酸中逐滴加入氨水，并不断搅拌，使原钨酸全部溶解，并加过量氨水3. 将膨胀石墨加入2溶液中，覆上保鲜膜，静置7 9小时；4. 将静置过的溶液过滤，取固体放入烘箱，于80'C干燥4小时；5. 将烘干的固体放入滤液中，重复3、 4两步，直至膨胀石墨将全部液体吸干；6. 将烘干的混合粉放入管式炉，在氢气气氛中于1000'C以上保温1.5小时，然后随炉冷却；7. 将粉体取出研磨即可。实施例3:以活性炭为碳源，制备WC粉体。1. 称取原钨酸和活性炭的摩尔比为1: 1.5;2. 在原钨酸中逐滴加入氨水，并不断搅拌，直至原钩酸全部溶解；3. 将活性炭加入上述步骤2所得的溶液中，覆上保鲜膜，静置7 9小时；4. 将静置过的溶液过滤，取固体放入烘箱，于8(TC干燥；5. 将烘干的固体放入滤液中，重复3、 4两步，直至活性炭将全部液体吸干；6. 将烘干的混合粉放入管式炉，在氢气气氛中于100(TC以上保温1.5小时，然后随炉冷却;7. 将粉体取出研磨即可。
权利要求
1.多孔碳质材料原位合成纳米WC粉体制备方法，其特征是称取一定比例的原钨酸和多孔碳质材料，将原钨酸溶解在氨水中，放入碳源，静止7～9小时，然后过滤，将浸泡过的碳源取出干燥，再浸泡，直至钨酸的铵溶液被全部吸收为止，将干燥过的混合物放入管式炉中，在氢气气氛中于1000℃以上保温60～90分钟，研磨，即可得粒径为50～200nm的WC粉体，所述原钨酸和多孔碳质材料的比例在摩尔比1∶1.5～1∶2.5，所用的多孔碳质材料为活性炭和膨胀石墨。
全文摘要
本发明为一种多孔碳质材料基体上原位合成纳米WC粉体的方法。其首先称取一定比例的原钨酸和多孔碳质材料，将原钨酸溶解在氨水中，放入碳源，静止7～9小时，然后过滤，将浸泡过的碳源取出干燥，再浸泡，直至钨酸的铵溶液被全部吸收为止。将干燥过的混合物放入管式炉中，在氢气气氛中于1000℃以上保温60～90分钟，适当研磨，即可得粒径为50～200nm的WC粉体。所述原钨酸和多孔碳质材料的比例在摩尔比1∶1.5～1∶2.5之间效果较好。所用的多孔碳质材料为活性炭和膨胀石墨。本发明采用了较为廉价的多孔碳质材料和原钨酸，无需复杂的设备，采用一步反应，工艺过程简单，经济性好，便于实现工业应用，且可实现对WC粉体尺寸的调控。
文档编号C01B31/34GK101148257SQ20071013098
公开日2008年3月26日 申请日期2007年9月4日 优先权日2007年9月4日
发明者孔德军, 朱小蓉, 玲 王, 赵小兵, 陈志刚 申请人:江苏工业学院