专利名称：一种纳米碳管团簇粉体及制备方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，涉及一种纳米碳管团簇粉体及其制备方法， 该种材料是由微米级具有取向特征的纳米碳管团簇组成的集合体。这种纳 米碳管粉体在作为电极材料及催化剂载体材料上具有重要的使用价值。
背景技术：
纳米碳管是20世纪90年代发现的一种新材料，是一维结构材料与纳 米材料的典型代表，纳米碳管在电极材料及催化剂载体材料上具有重要的 使用价值。目前，己报道高效制备纳米碳管的方法，但该法制备的纳米碳 管成束生长，纳米碳管之间紧密结合，其它物质，甚至连水都很难进入到 纳米碳管束之间。因此，这些纳米碳管束在应用前经常需要分散。而制备 分散的纳米碳管时，制备效率非常低。另外，制备定向纳米碳管也一直是 研究的热点之一，但其制备经常采用大基片，过程繁杂，制备效率不高。 其主要通过溅射法制备催化剂薄膜的制备后，通过气相沉积的方法制备得 到，其制备成本高。采用一种简单的方法在微观上制备一种取向纳米碳管， 其之间的结合不象纳米碳管束之间的结合那么好，从而不需要再用后继步 骤进行分散是本发明的主要特点。
发明内容
本发明在于提供一种关于一种微米量级上具有取向特征的纳米碳管团 簇及该团簇的制备技术。
本发明的纳米碳管团簇粉体由无序分散的纳米碳管团簇构成，每个纳 米碳管团簇包括片状的基底，基底的两面分别生长有由纳米碳管构成的纳 米碳管丛，每一面的纳米碳管丛中的纳米碳管生长方向相同，且与基底平 面基本垂直，纳米碳管丛中相邻的纳米碳管间具有间隙；纳米碳管直径为 10 100wm;基底的材料为片状SiO,粉、Al緒、MgO粉、Si粉、，粉中的一种，基底最大径线为l 50//m 。
该纳米碳管团簇粉体的制备方法
1 、将基底材料与催化剂硝酸溶液混合至所有催化剂硝酸溶液粘附在
基底材料表面而没有多余流动的催化剂硝酸溶液；在50(TC 80(TC下保温 10 60分钟得到基底块；所述的基底的材料为片状Si02粉、Al203粉、MgO 粉、Si粉、Ti02粉中的一种；所述的催化剂硝酸溶液为Fe (N03) 3溶液、Ni (N03) 2 溶液、Co(NO丄溶液中的一种，浓度为0. 5 3mol/L;
2、 将基底块研磨，得到分散的含催化剂薄膜的基底片状粉末；
3、 将石英管加热至70(TC 90(rC，并用N2排空，然后将基底片状粉 末置于石英管内，继续将石英管加热至700°C 900°C，通入N2、NHs和C2H2， 保持10 120分钟，其中化气流为50 200ml/min、 NH3气流为100 500ml/min、 GH2气流为20 60ml/min;
4、 在N2的保护下冷却到常温后取出，得到具有微观定向性的纳米碳 管团簇粉体。
本发明在微米级的基底上生长的纳米碳管，粉体之间的纳米碳管虽然 无序，但生长期每个基底上的纳米碳管具有良好的取向性。同时，该种纳 米碳管直径均匀，直径大，管壁薄，内径大，适用于作为催化剂和其它物 质的载体。
图l为本发明的纳米碳管团簇低倍SEM图； 图2为本发明的纳米碳管团簇高倍SEM图； 图3为本发明的纳米碳管团簇中纳米碳管的TEM图。
具体实施例方式
本发明的纳米碳管团簇粉体如图1、 2禾n 3所示。图1是制备的纳米碳 管团簇低倍SEM图，显示了纳米碳管团簇粉体由无序分散的纳米碳管团簇 l构成，团簇之间宏观无序性。图2是制备的纳米碳管高倍SEM图，显示 了每个纳米碳管团簇包括片状的基底2，基底2的两面分别生长有由纳米碳管3构成的纳米碳管丛，每一面的纳米碳管丛中的纳米碳管3生长方向 相同，且与基底平面基本垂直，团簇中的纳米碳管具有微观取向性。图3是
团簇中纳米碳管的TEM图，显示了纳米碳管丛中相邻的纳米碳管3之间具 有间隙。
构成该纳米碳管团簇粉体的纳米碳管团簇的纳米碳管3直径为10 100"附；基底2的材料为片状Si02粉、Am粉、MgO粉、Si粉、Ti。2粉中 的一种，基底2最大径线为1 50//w 。
对于不同的基底的材料以及催化剂硝酸溶液，通过以下具体制备方法 对本发明做进一步说明。 实施例l:
配制0. 5mo1/1的Fe(N03)3水溶液，量取10ml后与15g的Si02粉混合 均匀，在马福炉中50(TC烘烤60分钟，研磨后作为催化剂。
炉子升温至90(TC并用N2排空。把催化剂置于石英舟中，推入反应区， 等温度再次到达90(TC并保持恒温时，通入流速分别为100cm7min、 300cm7min、 40cm7min的N2、朋3和C2H2的混合气。保持10分钟后，在N2 的保护下冷却到室温后取出，得到具有微观定向性的纳米碳管团簇粉体。 实施例2:
配制1. 2mo1/1的Co(N03)2水溶液，量取10ml后与15g的Si粉混合均 匀，在马福炉中80(TC烘烤10分钟，研磨后作为催化剂。
炉子升温至80(TC并用N2排空。把催化剂置于石英舟中，推入反应区， 等温度再次到达800。C并保持恒温时，通入流速分别为50cm7min、 100cmVmin、 20cm7min的N2、 Nft禾卩C2H2的混合气。保持60分钟后，在N2 的保护下冷却到室温后取出，得到具有微观定向性的纳米碳管团簇粉体。 实施例3:
配制3mo1/1的Ni (N0:,)2水溶液，量取10ml后与15g的Al^粉混合均 匀，在马福炉中60(TC烘烤40分钟，研磨后作为催化剂。
炉子升温至70(TC并用N2排空。把催化剂置于石英舟中，推入反应区，等温度再次到达70(TC并保持恒温时，通入流速分别为200cm7min、 500cmVmin、 60cm7min的N2、朋3和C晶的混合气。保持120分钟后，在 N2的保护下冷却到室温后取出，得到具有微观定向性的纳米碳管团簇粉体。 实施例4:
配制lmo1/1的Fe(N03)3水溶液，量取10ml后与17g的Ti02粉混合均 匀，在马福炉中70(TC烘烤25分钟，研磨后作为催化剂。
炉子升温至75(TC并用N2排空。把催化剂置于石英舟中，推入反应区， 等温度再次到达75(TC并保持恒温时，通入流速分别为150cm7min、 400cm7min、 50cm7min的N2、朋3禾口 C孔的混合气。保持100分钟后，在 N2的保护下冷却到室温后取出，得到具有微观定向性的纳米碳管团簇粉体。 实施例5:
配制0. 8mo1/1的Fe(NO丄水溶液，量取10ml后与13g的MgO粉混合 均匀，在马福炉中60(TC烘烤45分钟，研磨后作为催化剂。
炉子升温至80(TC并用N2排空。把催化剂置于石英舟中，推入反应区， 等温度再次到达80(TC并保持恒温时，通入流速分别为100cm7min、 300cmVmin、 30cm7min的N2、丽3和012的混合气。保持60分钟后，在N2 的保护下冷却到室温后取出，得到具有微观定向性的纳米碳管团簇粉体。
权利要求
1. 一种纳米碳管团簇粉体，由无序分散的纳米碳管团簇构成，其特征在于每个纳米碳管团簇包括片状的基底，基底的两面分别生长有由纳米碳管构成的纳米碳管丛，每一面的纳米碳管丛中的纳米碳管生长方向相同，且与基底平面基本垂直，纳米碳管丛中相邻的纳米碳管间具有间隙；所述的纳米碳管直径为10～100nm；所述的基底的材料为片状SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、Si粉、TiO2粉中的一种，基底最大径线为1～50μm。
2. 制备纳米碳管团簇粉体的方法，其特征在于该方法的具体步骤是(1) 将基底材料与催化剂硝酸溶液混合至所有催化剂硝酸溶液粘附在 基底材料表面而没有多余流动的催化剂硝酸溶液；在50(TC 80(TC下保 温10 60分钟得到基底块；所述的基底的材料为片状Si02粉、AL03粉、 Mg0粉、Si粉、Ti02粉中的一种；所述的催化剂硝酸溶液为Fe(N0》3溶 液、Ni(N03)2溶液、Co(N03)2溶液中的一种，浓度为0. 5 3mol/L;(2) 将基底块研磨，得到分散的含催化剂薄膜的基底片状粉末；(3) 将石英管加热至7(XrC 90(TC，并用N2排空，然后将基底片状粉 末置于石英管内，继续将石英管加热至700°C 900°C，通入N2、朋3和 C2H2，保持10 120分钟，其中K气流为50 200ml/min、 NH3气流为 100 500ml/min、 C孔气流为20 60ml/min;(4) 在N2的保护下冷却到常温后取出，得到具有宏观无序性、微观定
全文摘要
本发明涉及一种纳米碳管团簇粉体及制备方法。现有方法过程繁杂，制备效率不高。本发明的粉体由无序分散的纳米碳管团簇构成，每个纳米碳管团簇包括微米级的片状基底，基底的两面的纳米碳管生长方向相同，与基底平面基本垂直，相邻的纳米碳管间具有间隙。具体制备方法是首先将基底材料与催化剂硝酸溶液混合，得到基底块；然后将基底块研磨，得到分散的含催化剂薄膜的基底片状粉末；再将基底片状粉末置于石英管内，加热至700℃～900℃，通入N<sub>2</sub>、NH<sub>3</sub>和C<sub>2</sub>H<sub>2</sub>，保持10～120分钟，冷却取出。本发明的粉体具有宏观无序性、微观定向性，直径均匀，直径大，管壁薄，内径大，适用于作为催化剂和其它物质的载体。
文档编号C01B31/02GK101412509SQ20081012226
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月17日 优先权日2008年11月17日
发明者宋开新, 徐军明, 胡晓萍, 梁 郑, 黄海云 申请人:杭州电子科技大学