专利名称：一种非水体系硅掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法
技术领域：
本发明属于硅掺杂二氧化钛的制备方法，具体地说就是在非水体系 制备硅掺杂锐钛矿的二氧化钛。 技术背景作为半导体光催化剂之一的Ti02光催化材料是目前研究最多的一种 新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。 Ti02的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大 影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有 很好的催化活性和选择性。纳米Ti02由于其量子尺寸效应使其导带和价 带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的 更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径 小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了 电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面 积大、粒径小的Ti02已成为光催化领域研究的焦点。最近文献报道硅掺杂的Ti02具有大的比表面和小的粒径，在光催化 中表现出优越的光催化能力。但是目前硅掺杂Ti02的制备主要是通过硅 和Ti的前驱体共水解来实现。这些方法由于要控制钛前驱体的水解， 使得制备工艺很复杂，而且反应时间较长，得到的Ti02需要经过高温后 处理才能得到结晶好的Ti02。 发明内容本发明目的是提供一种工艺简单、无污染、产率高的硅惨杂锐钛矿 Ti02的合成方法。本发明的目的是这样实现的利用硅和钛的前驱体与有机酸为原 料，然后在反应釜中加热反应一段时间，烘干后便可得到结晶很好的硅 掺杂锐钛矿Ti02。 本发明方法如下用C1 C9有机酸、钛酸四正丁酯和正硅酸乙酯为原料，有机酸与
钛酸四正丁酯的摩尔比为2 20: 1，正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.0广2: 1，混合后转移至反应釜中，在80 240 。C反应8 24小 时，乙醇洗三 五次，然后在80 160。C烘干，即得硅掺杂锐钛矿二氧 化钛。如上所述的C1 C9有机酸为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、 正戊酸、异戊酸、正己酸、2-乙基己酸、正庚酸、正辛酸、壬酸。 本发明与现有技术相比具有如下优点1. 整个制备过程在非水体系进行，水解过程不需要控制；2. 工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；3. 反应生成的副产物对环境无污染，副价值高；4. 得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小。
具体实施方式
实施例1将甲酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4: 1混合，后按照正硅酸乙酯 与钛酸四正丁酯的摩尔比为2: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅 拌混合后转移至反应釜中，在120°C反应12小时，将反应物用乙醇洗 三次，然后在100。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例2将醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为10: l混合，后按照正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.5: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅拌混合后转移至反应釜中，在120 °C反应12小时，将反应物用乙醇 洗四次，然后在100。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例3将正丁酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为.2: 1混合，后按照正硅酸乙 酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0. 3: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅拌混合后转移至反应釜中，在160°C反应14小时，将反应物用乙醇 洗五次，然后在12(TC烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例4将正己酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为8: 1混合，后按照正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0. 1: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，
搅拌混合后转移至反应釜中，在180 °C反应12小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在160。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例5将正辛酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为6: 1混合，后按照正硅酸乙 酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0. 7: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅拌混合后转移至反应釜中，在200°C反应10小时，将反应物用乙醇 洗五次，然后在100。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例6将壬酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为4: 1混合，后按照正硅酸乙酯 与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.3: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅拌混合后转移至反应釜中，在240 °C反应12小时，将反应物用乙醇 洗三次，然后在160。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例7将壬酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为6: 1混合，后按照正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.1: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅拌混合后转移至反应釜中，在200 °C反应12小时，将反应物用乙醇 洗五次，然后在140。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。 实施例8将醋酸与钛酸四正丁酯以摩尔比为20: l混合，后按照正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.1: 1在上述混合液中加入正硅酸乙酯，搅拌混合后转移至反应釜中，在20(TC反应12小时，将反应物用乙醇 洗三次，然后在140。C烘干，即得到硅掺杂锐钛矿二氧化钛材料。
权利要求
1、一种非水体系硅掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法，其特征在于包括如下步骤用C1～C9有机酸、钛酸四正丁酯和正硅酸乙酯为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1，正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.01~2∶1，混合后转移至反应釜中，在80～240℃反应8～24小时，乙醇洗三～五次，然后在80～160℃烘干，即得硅掺杂锐钛矿二氧化钛。
2、 如权利要求1所述的一种非水体系硅掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成 的方法，其特征在于所述的C1 C9有机酸为甲酸、醋酸、丙酸、正丁 酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、正己酸、2-乙基己酸、正庚酸、正辛酸 或壬酸。
全文摘要
一种非水体系硅掺杂纳米锐钛矿二氧化钛合成的方法是用C1～C9有机酸、钛酸四正丁酯和正硅酸乙酯为原料，有机酸与钛酸四正丁酯的摩尔比为2～20∶1，正硅酸乙酯与钛酸四正丁酯的摩尔比为0.01~2∶1，混合后转移至反应釜中，在80～240℃反应8～24小时，乙醇洗三～五次，然后在80～160℃烘干，即得硅掺杂锐钛矿二氧化钛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小的优点。
文档编号C01G23/00GK101164897SQ200710139548
公开日2008年4月23日 申请日期2007年9月29日 优先权日2007年9月29日
发明者东 吴, 东 姜, 孙予罕, 耀 徐 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所