专利名称：高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备领域，更具体涉及一种高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备 方法。
技术背景大粒子锐钛矿型二氧化钛的折光率为2.52,比金刚石的折光率2.42还高，是一种很好的 光学材料。高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛是一种良好的光学材料，可广泛用于制造激光发 射器等光学器件。但是根据理论计算，当锐钛矿二氧化钛粒子大于十几纳米时将发生由锐钛矿相到金红石相的晶相转变。因此，大粒子的纯相锐钛矿型二氧化钛很难合成。传统的硫酸 法或者加入晶核方法都不能获得大粒子的纯相锐钛矿型二氧化钛。目前还未有制备高纯度大 粒子锐钛矿型二氧化钛的相关报道。 发明目的本发明的目的是提供一种高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，该方法不仅操作 简便、成本低、纯度高、性能稳定，可以大量合成，而且制备的大粒子锐钛矿型二氧化钛最 大的粒子达到3.6微米，而且具有很高的纯度。本发明的制备方法为0.5 2克二氧化钛和浓度为40 60毫升10 15摩尔/升的碱溶 液在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在453 493K下反应60 100 h;生成的产物pH值调节至9 11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反应2 3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在323 373K下常压干燥1 40h得到最 终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。本发明的显著优点是本发明在较低温度下和不添加任何表面活性剂和模板剂的条件下， 用简单的方法制备出了高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。最大的粒子达到3.6微米，这是目前为止合成的最大锐钛矿型二氧化钛，而且该方法不仅操作简便、成本低、纯度高、性能稳 定，可以大量合成，而且制备的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，而且具 有很高的纯度。首先，氢氧根离子的存在能够改变锐钛矿型二氧化钛的表面能而形成高纯度 大粒子双锥体。其次，前驱体钛酸盐是层状结构，由Ti06八面体通过共边的方式结合而成。 在水热条件下，钛酸盐的基本结构在固定位置上收縮，减少其层间距，并转化为锐钛矿型二 氧化钛结构。大粒子锐钛矿双锥体的形成过程包括前驱体的破裂和溶解成核两步。核状的锐 钛矿二氧化钛像是一个被切去尖头的八面体双锥种子，由八个相等的{101}面和两个相等的{001}面组成。{001}面的表面自由能是{101}面的1.4倍，自由能高的面将在生长过程中首先消失。根据奥斯特瓦尔德熟化机理，自由能越低的体系越稳定，大粒子的成长通过消耗小粒 子完成。由于{001}面的自由能较高，生长速度较快，也消失的最快，因此形成了双锥型的锐 钛矿型二氧化钛大粒子。
图l是本发明产品的电镜照片，其中(a)部分是扫描电镜照片，(b)部分是透射电镜照片。图2是本发明产品的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
首先将0.5 2克二氧化钛和浓度为40 60毫升10 15摩尔/升的碱溶液在不锈钢高压 釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在453 493K下反应60 100 h;生成的产物 pH值调节至9 11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反应2 3天后，经过蒸馏水充分洗漆后，在323 373K下常压千燥1 40h得到最终高纯度大粒子锐 钛矿型二氧化钛。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.1 0.5摩尔/升的盐酸或硝酸。 所述的干燥采用常压干燥。本发明制备出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，纯度为99%以上。 以下实施例具体说明本发明，但不仅限于此。 实施例1首先将1克二氧化钛和50毫升浓度为10摩尔/升的烧碱在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容 器中充分混合均匀，混合物在473K下反应72h;生成的产物pH值调节至10.5，再将其置于 不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在473K下反应2天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在373K 下干燥6h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.1摩尔/升的盐酸。所述的干燥采用常压干燥。制备 出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，纯度为99%以上。 实施例2首先将0.5克二氧化钛和40毫升浓度为10摩尔/升的烧碱在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯 容器中充分混合均匀，混合物在453K下反应60h;生成的产物pH值调节至9，再将其置于 不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453K下反应2天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在323K 下干燥lh得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.1摩尔/升的硝酸。所述的千燥采用常压干燥。制备出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，纯度为99%以上。 实施例3首先将2克二氧化钛和60毫升浓度为15摩尔/升的烧碱在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容 器中充分混合均匀，混合物在493K下反应100h;生成的产物pH值调节至11，再将其置于 不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在493K下反应3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在373K 下干燥40h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.5摩尔/升的硝酸。所述的干燥采用常压干燥。制备 出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，纯度为99%以上。 实施例4首先将1.5克二氧化钛和50毫升浓度为12摩尔/升的烧碱在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯 容器中充分混合均匀，混合物在470K下反应70h;生成的产物pH值调节至lO，再将其置于 不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在470K下反应3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在353K 下干燥20h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.5摩尔/升的盐酸。所述的干燥采用常压干燥。制备 出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，纯度为99%以上。 实施例5首先将1.5克二氧化钛和45毫升浓度为13摩尔/升的烧碱在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯 容器中充分混合均匀，混合物在483K下反应80h;生成的产物pH值调节至10.5，再将其置 于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在483K下反应2天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在373K 下干燥30h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.3摩尔/升的盐酸。所述的干燥采用常压干燥。制备 出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，纯度为99%以上。说明书摘要本发明提供一种高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，0.5 2克二氧化钛和浓度 为40 60毫升10 15摩尔/升的碱溶液在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀， 混合物在453 493K下反应60 100h;生成的产物pH值调节至9 11，再将其置于不锈钢 高压釜或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反应2 3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在323 373K下常压干燥1 40h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。该方法不仅操作简便、 成本低、纯度高、性能稳定，可以大量合成，而且制备的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒 子达到3.6微米，而且具有很高的纯度。
权利要求
1.一种高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于所述制备方法为0.5～2克二氧化钛和浓度为40～60毫升10～15摩尔/升的碱溶液在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在453～493K下反应60～100h；生成的产物pH值调节至9～11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453～493K下反应2～3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在323～373K下常压干燥1～40h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。
2. 根据权利要求1所述的高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于所述 的碱溶液为烧碱溶液。
3. 根据权利要求1所述的高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于所述 的生成的产物pH值调节采用0.1 0.5摩尔/升的盐酸或硝酸。
4. 根据权利要求1所述的高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于所述 的干燥采用常压干燥。
5. 根据权利要求1所述的高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于所述制备出的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米。
全文摘要
本发明提供一种高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛的制备方法，0.5～2克二氧化钛和浓度为40～60毫升10～15摩尔/升的碱溶液在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在453～493K下反应60～100h；生成的产物pH值调节至9～11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453～493K下反应2～3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在323～373K下常压干燥1～40h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。该方法不仅操作简便、成本低、纯度高、性能稳定，可以大量合成，而且制备的大粒子锐钛矿型二氧化钛最大的粒子达到3.6微米，而且具有很高的纯度。
文档编号C01G23/047GK101234782SQ20081007068
公开日2008年8月6日 申请日期2008年2月29日 优先权日2008年2月29日
发明者邓其馨, 魏可镁, 魏明灯 申请人:福州大学