专利名称：高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备领域，更具体涉及一种高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备 方法。
技术背景板钛矿型二氧化钛一般在自然界中高温高压条件下生成，用人工方法难以合成纯相板钛 矿。因此，有关板钛矿型二氧化钛性能的研究报道很少。据报道板钛矿型二氧化钛有良好的 光催化性能。尽管有报道合成纯相板钛矿型二氧化钛纳米粒子，但是一维结构的板钛矿型二 氧化钛纳米材料(纳米管/纳米线/纳米棒/纳米带)还没有被报道。目前还未有制备板钛矿型 二氧化钛纳米管的相关报道。 发明目的本发明的目的是提供一种高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，该方法在较低温 度下和不添加任何表面活性剂和模板剂的条件下，用简单的水热方法制备出了纯相板钛矿型 二氧化钛纳米管，操作简便、成本低、性能稳定，纯度高、可以大量合成，制备的板钛矿型 二氧化钛纳米管长度约为几个纳米到十几个微米，内径5 6纳米。本发明采用简单的水热方法制备，制备方法为将1 3克二氧化钛粉末和20 50毫升 浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在 373 423K下反应24 72h，将生成的产物pH值调节为10 11，再将其置于不锈钢高压釜 或聚四氟乙烯容器中在453 473K下反应24h，经过蒸馏水充分洗涤后，在323 373K下干 燥1 40h得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。本发明的显著优点是本发明釆用简单的水热方法，在较低温度下和不添加任何表面活 性剂和模板剂的条件下制备出了纯相板钛矿型二氧化钛纳米管，操作简便、成本低、性能稳 定，纯度高、可以大量合成，制备的板钛矿型二氧化钛纳米管长度约为几个纳米到十几个微 米，内径5-6纳米。本发明的板钛矿型二氧化钛纳米管是一种很好的光催化材料，可广泛用 于光降解有机污染物的方面。钛酸盐纳米管前驱体是由已经成熟的水热方法合成的其组成为 Na2Ti2.xTi307。这种纳米管是Ti06通过共边的方式组成的层状结构，层与层之间含有Na离 子和H离子。在高于453K的水热条件下层间的Na离子和H离子释放出来，且层状结构发 生转变，形成高纯度的板钛矿纳米管。
图l是本发明产品的透射电镜照片，其中(a)部分是低倍透射电镜照片，(b)部分是高倍透射电镜照片。
具体实施方式
将1 3克二氧化钛粉末和20 50毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或 聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在373 423K下反应24 72h，将生成的产物pH 值调节为10 11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453 473K下反应24h， 经过蒸馏水充分洗涤后，在323 373K下干燥1 40h得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳 米管。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述的生成的产物pH值调节采用0.1 0.5摩尔/升的盐酸或 硝酸。所述的干燥采用常压干燥。制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20um，内径5 6 nm，纯度为99%以上。以下实施例具体的说明本发明，但是本发明不仅限于此。 实施例l首先将2.5g 二氧化钛粉末和20毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四 氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在373K下反应24h，将生成的产物pH值调节为11，再 将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453K下反应24h，经过蒸馏水充分洗涤后，在 323K下干燥lh得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述 的生成的产物pH值调节采用0.1 0.5摩尔/升的盐酸或硝酸。所述的干燥采用常压干燥。制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20Pm，内径5 6 nm，纯度为99%以上。实施例2首先将lg 二氧化钛粉末和20毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四 氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在373K下反应72h，将生成的产物pH值调节为10，再 将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453K下反应24h，经过蒸馏水充分洗涤后，在 323K下干燥lh得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述 的生成的产物pH值调节采用0.1摩尔/升的盐酸。所述的干燥采用常压干燥。制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20um，内径5 6 nm，纯度为99%以上。实施例3首先将3g 二氧化钛粉末和50毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四 氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在423K下反应30h，将生成的产物pH值调节为11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在473K下反应24h,经过蒸馏水充分洗涤后，在 373K下干燥40h得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述 的生成的产物pH值调节采用0.5摩尔/升的硝酸。所述的干燥采用常压干燥。制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20um，内径5 6 nm，纯度为99%以上。实施例4首先将2g 二氧化钛粉末和30毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四 氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在413K下反应40h，将生成的产物pH值调节为11，再 将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在463K下反应24h，经过蒸镏水充分洗涤后，在 353K下干燥20h得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。所述的碱溶液为烧碱溶液。所述 的生成的产物pH值调节采用0.3摩尔/升的盐酸或硝酸。所述的干燥采用常压干燥。制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20um，内径5 6 nm，纯度为99%以上。实施例5首先将2g 二氧化钛粉末和30毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四 氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在373K下反应60h，将生成的产物pH值调节为10.5， 再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在473K下反应24h，经过蒸馏水充分洗涤后， 在353K下干燥30h得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。所述的碱溶液为烧碱溶液。 所述的生成的产物pH值调节采用0.4摩尔/升的盐酸或硝酸。所述的干燥采用常压干燥。制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20um，内径5 6 nm，纯度为99%以上。
权利要求
1.一种高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于采用简单的水热方法制备，所述制备方法为将1～3克二氧化钛粉末和20～50毫升浓度为10摩尔/升的碱溶液，在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在373～423K下反应24～72h，将生成的产物pH值调节为10～11，再将其置于不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中在453～473K下反应24h，经过蒸馏水充分洗涤后，在323～373K下干燥1～40h得到最终高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管。
2. 根据权利要求1所述的高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于所述 的碱溶液为烧碱溶液。
3. 根据权利要求1所述的高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于所述 的生成的产物pH值调节采用0.1 0.5摩尔/升的盐酸或硝酸。
4. 根据权利要求1所述的高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于所述 的干燥采用常压干燥。
5. 根据权利要求1所述的高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于所述制备的纳米管是多层巻形的结构，其长度lnm 20um，内径5 6nm。
全文摘要
本发明提供一种高纯度板钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，该方法在较低温度下和不添加任何表面活性剂和模板剂的条件下，用简单的水热方法制备出了纯相板钛矿型二氧化钛纳米管，操作简便、成本低、性能稳定，纯度高、可以大量合成，制备的板钛矿型二氧化钛纳米管长度约为几个纳米到十几个微米，内径5-6纳米，纯度高，制备的板钛矿型二氧化钛纳米管是一种很好的光催化材料，可广泛用于光降解有机污染物的方面。
文档编号C01G23/00GK101234781SQ200810070678
公开日2008年8月6日 申请日期2008年2月29日 优先权日2008年2月29日
发明者邓其馨, 魏可镁, 魏明灯 申请人:福州大学