专利名称：一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法
技术领域：
本发明属于无机化学工业中的硅酸钠生产技术领域，涉及一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法。
背景技术：
硅胶是磷肥厂的副产物，目前全国各大中型磷肥企业，对氟硅酸均已回收利用，唯其硅胶，基本上没有合理利用。因其含有氟硅酸和细小的SiO2，严重污染环境，长期以来被人们视为“废物”，处在难以处理又不能堆积的境况之中。
传统生产水玻璃的方法分为干法和湿法两种。
目前用于干法生产的有碳酸钠和石英砂以及硫酸钠和石英砂，即纯碱法和芒硝法两种工艺路线。纯碱法是将石英砂粉碎至60-80目细度，与纯碱粉混合，由搅拌输料器和提升机把混合料加入高位料仓，再定量加入反射窑中，混合料在1350℃条件下进行熔融反应。其化学反应方程式为Na2CO3+nSiO2→Na2O·nSiO2+CO2↑，生产过程包括配料、煅烧、浸溶、浓缩等4道工序。纯碱法在技术上完全成熟，但是存在能耗高、原料消耗高、设备投资大、成本高等缺点。芒硝法是为缓和纯碱紧张而开发的、用储藏丰富的芒硝来代替纯碱的新方法。其化学反应方程式为2Na2SO4+C+2nSiO2→2Na2O·nSiO2+2SO2↑+CO2↑，芒硝法与纯碱法的生产工艺基本相同，但是芒硝法在反应过程中，当芒硝反应不完全时，有芒硝水存在，与水接触会发生爆炸，所以在实际生产中芒硝法不常用。
传统湿法生产是以石英砂和工业液体烧碱为原料，在高压釜中，在温度为140℃-160℃，压力为5.9×105Pa下反应7小时，但此法难于制得高模数的水玻璃。其化学反应方程式为nSiO2+2NaOH→Na2O·nSiO2+H2O，整个工艺过程可分为配料混合、加热反应及过滤浓缩等。
综上所述，传统生产水玻璃的方法，工艺过程复杂，反应温度高达1400℃-1500℃，反应压力高达0.6MPa，对设备材质要求较高，同时能量消耗也很高。
现有技术已经有将磷肥厂副产的硅胶经处理后作为制备水玻璃的原料，其主要技术手段是将硅胶与工业液体烧碱进行加压反应，在反应压力为0.7MPa-0.8MPa，反应温度约160℃，反应时间6-7小时下才能得到液体水玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，且工艺简单，能耗低的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法。
本发明所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其方法为 a.工业液体烧碱加入反应罐，加热，搅拌； b.待液体烧碱温度升至70℃-80℃时，均衡加入湿硅胶； c.继续加热，将温度保持在76℃-112℃，液体烧碱与湿硅胶发生反应； d.反应至硅胶全部溶解后，得半透明状液态物质，将液态物质浓缩、冷却即得成品。
所述的工业液体烧碱与湿硅胶的加入比例为1-2.5∶2。
步骤a所述的工业液体烧碱的浓度为25％-30％。
步骤b所述的湿硅胶是磷肥厂副产的含氟硅胶经压滤分离，去掉氟硅酸，经水洗而成。
所述的湿硅胶的pH值3.5-4.0，含水60％-70％。
步骤b所述的加入湿硅胶，其加入的方式为均衡加入，即在30分钟内将硅胶加完。
步骤d所述的浓缩采用水环式真空泵进行真空蒸发，浓缩至热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。
本发明所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其生产原料之一为磷肥厂副产物废渣硅胶，制备过程是将定量的工业液体烧碱加入反应罐后，加热并搅拌之，当碱液温度升至70℃-80℃时，将定量湿硅胶均衡投入反应罐，在物料温度保持在76℃-112℃的条件下进行反应。待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩，冷却后即为成品。本发明无需施用高温、高压，而且可直接制成液体水玻璃，而非传统方法那样先得到固体水玻璃，之后再低温反应成液体，工艺较传统方法精减，本发明工艺简单，能耗低，成本低，更具意义的是它开辟了一条非常好的磷肥厂副产物废渣硅胶的利用途径。
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1 将1.44kg浓度为25.2％的工业液体烧碱加入反应罐中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃-80℃时，均衡投入2kg湿硅胶，其pH值为3.6、含水量为63.16％，半小时之内加完。在物料温度保持在90℃-95℃的条件下进行反应，待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。整个反应浓缩时间3.5小时，冷却后得到成品水玻璃2.65kg，实测波美度40°Bé，实测模数为3.0。Na2O的收率为77.13％，SiO2的收率为86.68％。
实施例2 将1.731kg浓度为27.2％的工业液体烧碱加入反应罐中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃-80℃时，均衡投入2kg湿硅胶，其pH值为4.0、含水量为65.84％，半小时之内加完。在物料温度保持在76℃-81℃的条件下进行反应，待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。整个反应浓缩时间3小时，冷却后得到成品水玻璃3.40kg，实测波美度40°Bé，实测模数为3.21。Na2O的收率为79.13％，SiO2的收率为94.16％。
实施例3 将1.731kg浓度为28.3％的工业液体烧碱加入反应罐中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃-80℃时，均衡投入2kg湿硅胶，其pH值为3.5、含水量为62.87％，半小时之内加完。在物料温度保持在82℃-89℃的条件下进行反应，待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。整个反应浓缩时间3小时，冷却后得到成品水玻璃3.25kg，实测波美度42°Bé，实测模数为3.11。Na2O的收率为77.37％，SiO2的收率为89.16％。
实施例4 将1.935kg浓度为29.4％的工业液体烧碱加入反应罐中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃-80℃时，均衡投入2kg湿硅胶，其pH值为3.8、含水量为68.25％，半小时之内加完。在物料温度保持在96℃-103℃的条件下进行反应，待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。整个反应浓缩时间4.5小时，冷却后得到成品水玻璃3.25kg，实测波美度40°Bé，实测模数为3.04。Na2O的收率为77.93％，SiO2的收率为91.19％。
实施例5 将1.935kg浓度为26.8％的工业液体烧碱加入反应罐中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃-80℃时，均衡投入2kg湿硅胶，其pH值为3.7、含水量为61.85％，半小时之内加完。在物料温度保持在103℃-112℃的条件下进行反应，待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。整个反应浓缩时间4.5小时，冷却后得到成品水玻璃3.25kg，实测波美度42°Bé，实测模数为2.97。Na2O的收率为81.01％，SiO2的收率为92.66％。
实施例6 将1.42kg浓度为26.5％的工业液体烧碱加入反应罐中，加热并搅拌之。当碱液温度升至70℃-80℃时，均衡投入2kg湿硅胶，其pH值为3.9、含水量为64.57％，半小时之内加完。在物料温度保持在93℃-100℃的条件下进行反应，待硅胶全部溶解，物料呈半透明状态后，转入浓缩阶段。此时，启动水环式真空泵，进行真空蒸发。当热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。整个反应浓缩时间3.2小时，冷却后得到成品水玻璃2.6kg，实测波美度38°Bé，实测模数为2.26。Na2O的收率为71.2％，SiO2的收率为86.22％。
权利要求
1、一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，所述的方法为
a.工业液体烧碱加入反应罐，加热，搅拌；
b.待液体烧碱温度升至70℃-80℃时，均衡加入湿硅胶；
c.继续加热，将温度保持在76℃-112℃，液体烧碱与湿硅胶发生反应；
d.反应至硅胶全部溶解后，得半透明状液态物质，将液态物质浓缩、冷却即得成品。
2、根据权利要求1所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，所述的工业液体烧碱与湿硅胶的加入比例为1-2.5∶2。
3、根据权利要求1或2所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，步骤a所述的工业液体烧碱的浓度为25％-30％。
4、根据权利要求1或2所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，步骤b所述的湿硅胶是磷肥厂副产的含氟硅胶经压滤分离，除去氟硅酸，经水洗而成。
5、根据权利要求4所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，所述的湿硅胶的pH值3.5-4.0，含水60％-70％。
6、根据权利要求1或2所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，步骤b所述的加入湿硅胶，其加入的方式为30分钟内均衡加入。
7、根据权利要求1或2所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，步骤d所述的浓缩采用水环式真空泵进行真空蒸发。
8、根据权利要求1或2所述的一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，其特征在于，浓缩至热测波美度达37°Bé-38°Bé时，停止浓缩。
全文摘要
一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法属于无机化学工业中的硅酸钠生产技术领域，涉及一种由硅胶常压制备液体水玻璃的方法，本发明所述的方法为a.工业液体烧碱加入反应罐，加热，搅拌；b.待液体烧碱温度升至70℃-80℃时，均衡加入湿硅胶；c.继续加热，将温度保持在76℃-112℃，液体烧碱与湿硅胶发生反应；d.反应至硅胶全部溶解后，得半透明状液态物质，将液态物质浓缩、冷却即得成品。本发明工艺简单，能耗低，成本低，更具意义的是它开辟了一条非常好的磷肥厂副产物废渣硅胶的利用途径。
文档编号C01B33/32GK101318662SQ20081005865
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月10日 优先权日2008年7月10日
发明者毅 梅, 杨亚斌, 梁雪松, 勇 肖 申请人:云南省化工研究院