专利名称：一种铌钛酸钾和钽钛酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机功能材料的制备，特别是一种快速制备铌钛酸钾和钽钛 酸钾的方法。
背景技术：
铌钛酸钾具有特殊的层状结构、独特的光化学性能、半导体性能和催化 活性等性质，是目前应用非常广泛的一种新型功能材料，常用于光催化应用 和各种纳米器件的制作， 一直以来是人们研究的热门之一。
关于铌钛酸钾和钽钛酸钾的制备方法报道较多，最早的制备方法是固相 烧结法，该方法具有合成时间较短、污染较少及工艺简单等特点，曾经是各国 研究的主要方向。但是固相烧结法对温度要求较高，产品难以达到分子级混合， 能量消耗大，容易引进杂质，其纯度、均匀性较差，反应难以控制。之后又有人 采用溶胶凝胶法，然而该方法也由于其整个制备过程繁琐、原料费用较贵、 实验条件要求比较苛刻而难以被普遍采用。近年来水热法又引起了人们的广 泛关注，但在超临界和亚临界水中合成铌钛酸钾粉体所需压力较高，设备投 资大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种利用机械化学法来制 备铌钛酸钾和钽钛酸钾，其制备方法简单、高效，能耗低，成本低廉，并可 以做到绿色化学反应。
实现本发明目的的具体技术方案是
一种铌钛酸钾的制备方法，它是以P25-Ti02和碳酸钾(K2C03)以及五氧
化二铌(Nb2o5)为原料，按摩尔比为2:i:i的剂量混合均匀后，直接放入螺杆研磨机中研磨；或者在所述混合均匀的物料中加入将其能分散量的去离 子水，混合均匀，烘干后，再放入螺杆式研磨机中研磨，得铌钛酸钾，其一 般式为KTi跳。
一种钽钛酸钾的制备方法，它是以P25-Ti02和碳酸钾(K2C0:,)以及五氧 化二钽(TaA)为原料，按摩尔比为2:1:1的剂量混合均匀，直接放入螺 杆式研磨机中研磨；或者在所述混合均匀的物料中加入将其能分散量的去离 子水，混合均匀，烘干后，再放入螺杆式研磨机中研磨，得钽钛酸钾，其一 般式为KTiTa05。
所述螺杆式研磨机为已公开的中国专利申请《一种螺杆式研磨机》，申请 号200710170826.2 ，申请日2007年11月23日。
本发明制备出的KTiNb05和KTiTa05材料，物相较纯，晶形较好，可以大 规模工业生产。
图1为实施例1的XRD图
图2为实施例4的XRD图具体实施方式
实施例1
a、 称取P25-Ti02 4 . 88 3 3g， K2C03 6 . 92 1 6g，歸5 13. 1628g。
b、 将上述物质，在研钵中研磨混合均匀。
c、 放入螺杆式研磨机中，设置变频器频率参数为30HZ，研磨60分钟得 KTi翻s。
本实施例所得KTiNb05的XRD图，参阅图1 ，从图中可以看出，所得的KTiNbOs 物相纯。实施例2
a、 称取P25-Ti02 4. 89 3 6g， K(0:, 6. 8177g， NbA 13. 2638g。
b、 将上述物质，在研钵中研磨混合均匀。
c、 然后放入螺杆式研磨机中，设置变频器频率参数为40HZ，研磨45分 钟得KTiNb05。
实施例3
a、 称取P25-Ti02 4 . 9 261g， K'.CO., 6. 8077g， Nb205 13. 1628g。
b、 将上述物质，在研钵中研磨混合均匀。
c、 然后放入螺杆式研磨机中，设置变频器频率参数为50HZ,研磨30分 钟得KTiNb05。
a、 称取P25-Ti02 4. 8674g， K2C03 6. 8233g， Ta205 22. 1245g。
b、 将上述物质混合并加入20ml去离子水作为溶剂(其加入少量以能将
混合物分散均匀为宜)，在研钵中研磨混合均匀。
c、 将混合物放入烘箱中在IO(TC下烘干。
d、 然后放入新型螺杆式研磨机中，设置变频器频率参数为50HZ，研磨45 分钟得KTiTa05。
本实施例所得KTiTaOs的XRD图，参阅图2，从图中可以看出，所得KTiTa05 的反应时间短，物相纯。 实施例5
a、 称取P25-Ti02 4. 88 56g， K2C0:i 6. 8283g， Ta205 22. 1065g。
b、 将上述物质混合，加入20ml去离子水作为溶剂(其加入少量以能将 混合物分散均匀为宜)，在研钵中研磨混合均匀。C、将混合物放入烘箱中在IO(TC下烘干。
d、然后放入新型螺杆式研磨机中，设置变频器频率参数为40HZ，研磨60 分钟得KTiTaOs。 实施例6
a、 称取P25-Ti02 4. 8 5 47g， K^O:, 6. 8226g， Ta205 22. 1125g。
b、 将上述物质混合，加入20ml去离子水作为溶剂(其加入量以能将混 合物分散均匀为宜)，在研钵中研磨混合均匀。
c、 将混合物放入烘箱中在10(TC下烘干。
d、 然后放入新型螺杆式研磨机中，设置变频器频率参数为30HZ，研磨75 分钟得KTiTa05。
权利要求
1、一种铌钛酸钾的制备方法，其特征在于取市售P25-TiO2和碳酸钾(K2CO3)以及五氧化二铌(Nb2O5)，按摩尔比为2∶1∶1的剂量混合均匀后，放入螺杆研磨机中研磨；或者在所述混合均匀的物料中加入能将其分散均匀量的去离子水，在研钵中混合均匀后，放入烘箱中在80～100℃下烘干，再放入螺杆式研磨机中研磨，得铌钛酸钾。
2、 一种钽钛酸钾的制备方法，其特征在于取P25-Ti02和碳酸钾(K2C0:,) 以及五氧化二钽(Ta205)，按摩尔比为2:1:1的剂量混合均匀后，放入螺杆 式研磨机中研磨；或者在所述混合均匀的物料中加入能将其分散均匀量的去 离子水，在研钵中混合均匀后，放入烘箱中在80 10(TC下烘干，再放入螺 杆式研磨机中研磨，得钽钛酸钾。
全文摘要
本发明公开了一种铌钛酸钾和钽钛酸钾的制备方法，该方法分别是以P25-TiO<sub>2</sub>、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>以及P25-TiO<sub>2</sub>、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>为原料，按摩尔比为2∶1∶1的比例混合，直接放入螺杆式研磨机中研磨，或加入能将其混合物分散量的去离子水，在研钵中研磨，混合均匀后，放入烘箱中在80～100℃下烘干，再放入螺杆式研磨机中研磨，得所制备产物。本发明具有工艺简单，易操作，制备时间短，物相纯等优点。
文档编号C01G33/00GK101481143SQ20091004625
公开日2009年7月15日 申请日期2009年2月17日 优先权日2009年2月17日
发明者洁 宋, 娜 张, 强 李, 李彩霞, 晶 褚 申请人:华东师范大学