专利名称：活性白土及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性白土及其制备方法，尤其涉及一种应用微波协同活化制备的活性白 土以及含微波协同活化的制备方法。
背景技术：
活性白土又叫漂白土，它是由天然膨润土类粘土矿经人工活化制成的。它是一种具有微 孔网络结构，比表面积很大的多孔型白色粉末，是一种强吸附剂；可用于石油精炼、动植物 油脱色、除臭、绝缘油的净化吸附剂等，还可以是化妆品、医药、涂料的原料。颗粒状的活 性白土可做芳烃重整、异构化、歧化的催化剂。
生产活性白土一般用无机酸活化膨润土类粘土矿粉，根据工艺条件可分为干法、湿法和 半湿法。其中，物料的活化是活性白土制备工艺中较关键的一个步骤，影响着最后得到的活 性白土两项重要技术指标即脱色率和活性度高低的重要因素。目前，活性白土生产工艺中的 物料活化是采取电加热、热风加热、红外加热等传统方式加热，这些常规加热的方式均是由 外向内，通过热传导、对流或热辐射方式，由此造成加热慢，活化时间长， 一般需要4小时 7小时，而且能耗大，加上车间的工作环境差，不能实现生产的自动化，使得劳动强度大 ，生产成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术活性白土生产工艺中活化时间长、能耗大、 不能实现生产自动化以及生产成本较高的不足，提供一种活性白土及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下 一种活性白土的制备方法包括以下步骤 步骤IO、将膨润土破碎成膨润土块并混合均匀； 步骤20、将无机酸加入膨润土块并混合均匀；
步骤30、将混合均匀的含无机酸的膨润土块通过微波加热进行活化处理； 步骤40、将水加入经过活化处理后的物料后制成滤饼； 步骤50、将滤饼进行烘干和粉碎处理后，即可得到活性白土。
本发明的有益效果是利用微波的原理和特性对活性白土生产的传统活化工艺进行改进，即改变活化机理和方式，以求最佳活化效果，降低了能耗，实现活性白土生产的自动化并降低了生产成本，同时实现了环境的洁净化。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤10为将膨润土破碎成粒径小于或等于5毫米的膨润土块并混合均匀。进一步，所述膨润土由钠基膨润土、钙基膨润土、坡缕石粘土、海泡石粘土和凹凸石粘土中的任一种或几种组成。
进一步，所述无机酸由磷酸、硫酸或盐酸中的任一种或几种组成。进一步，所述步骤20包括
步骤201 、将混合均匀的膨润土块加入搅拌装置；
步骤202、将浓度为98%的无机酸用水稀释后加入搅拌装置，使其与膨润土块混合均匀。进一步，所述步骤30包括
步骤301 、将混合均匀的含无机酸的膨润土块放入微波加热装置；
步骤302、将微波加热装置的温度设置为8(TC 10(rC，对混合均匀的含无机酸的膨润土块进行20分钟 25分钟的活化处理。进一步，所述步骤40包括
步骤401、将水加入经过活化处理后的物料进行制浆和打浆处理，其中水与经过活化处理后的物料的重量比为3:1 6:1;
步骤402、将打浆处理后的混合物进行过滤处理，使固液分离；步骤403、用水对分离出来的固体进行洗涤后进行压滤，即可制成滤饼。进一步，所述步骤50包括
步骤501、将滤饼在热风温度为19(TC 20(rC下进行烘干处理，使出口物料的温度为40。C 60。C;
步骤502、对烘干后的物料进行粉碎和分级处理；
步骤503、将粉碎后的物料过200目的筛，即可得到活性白土。
本发明还提供一种解决上述技术问题的技术方案如下 一种应用所述活性白土的制备方法制备的活性白土。
进一步，所述活性白土按重量百分比包括50。/。 70。/。的Si02， 18% 25%的八1203。
图l为本发明活性白土制备方法的流程示意图。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于 限定本发明的范围。
图l为本发明活性白土制备方法的流程示意图。如图1所示，该方法包括以下步骤 步骤IO、将膨润土破碎成膨润土块并混合均匀。
所述步骤10为将膨润土破碎成粒径小于或等于5毫米的膨润土块。所述膨润土由钠基膨
润土、钙基膨润土、坡缕石粘土、海泡石粘土和凹凸石粘土中的任一种或几种组成。在本实 施中，膨润土优选钙基膨润土 。
步骤20、将无机酸加入膨润土块并混合均匀。
所述无机酸由磷酸、硫酸或盐酸中的任一种或几种组成。在本实施中，无机酸优选硫酸 。在本实施例中，将混合均匀的膨润土块放入混合装置的料仓中，打开仓下阀门，膨润土进 入混合槽内同时将浓度为98%的硫酸用水稀释后喷洒之内，启动混合槽内的搅拌器完成搅拌 混合。
所述步骤20包括
步骤201 、将混合均匀的膨润土块加入搅拌装置。
步骤202、将浓度为98%的无机酸用水稀释后加入搅拌装置，使其与膨润土块混合均匀。 在本实施例中，将浓度为98%的50公斤 250公斤的无机酸用水稀释后，加入到200公斤
1000公斤的膨润土块，水稀释后的无机酸与膨润土块的重量比为10 35:90 65。 步骤30、将混合均匀的含无机酸的膨润土块通过微波加热进行活化处理。 物料活化是指一定浓度的物料在一定温度和时间条件下完成(A)离子交换，即H+置
换晶格表面的Ca气Mg^等金属阳离子，使更多的活性氢离子进入固料分子中，同时又被
A工s+取代一部分，成为氢-铝基土；(B)疏通孔道，除掉杂质，目的是增大物料比表面积以
及分子间的层电荷。提高脱色率和活性度。
步骤301 、将混合均匀的含无机酸的膨润土块放入微波加热装置。
微波是一种高频率的电磁波，它能透射到物料内部并以24.5亿次/秒速度作极性变换运 动，引起分子的电磁振荡作用，导致热量产生，它还能对氢键、疏水键和范德华力产生作用 ，使其重新分配，从而改变物料的活性和构成。
步骤302、将微波加热装置的温度设置为8(TC 10(rC，对混合均匀的含无机酸的膨润土 块进行20分钟 25分钟的活化处理。
在本实施例中，通过启动微波加热装置的微波开关和输送带开关使混合均匀的含无机酸的膨润土块进入流水作业状态，从而实现活性白土生产的自动化并降低了生产成本。其中微波加热装置输送带的传动时速为O. l米/分钟 10米/分钟，微波加热装置具有14节的微波腔体，其微波频率为2450兆赫兹，微波输出功率为110.8千瓦，微波采取上馈入方式。
本发明采用微波加热对物料进行活化具有以下优点 一是加热速度快且均匀微波是诱使物料自身发热内外同时瞬间受热，由于被加热物料内部缺乏散热条件而驱动内部水分向表层渗透形成蒸汽压，进而满足物料活化条件；二是热效率高、节能物料活化是在微波场内进行，微波场壁不吸收微波，皮带运输虽有带热现象，而这正符合物料活化后保温的条件，加之场外有防微波穿透材料包裹，因此活化必须的热量最大限度被利用，与传统加热活化节能30-50%;三是热惯性小，易于控制微波加热是瞬间升温，没有热惯性，只要有微波就有热量，反之则无热量，另外微波的输出功率可随时调整，其温升是无惰性的改变，不存在"余热"现象，因此，极有利于物料活化的自动控制和连续化生产，同时可以无损耗的利用夜间低谷电生产；四是安全卫生无污染，可清洁化生产微波加热是控制在金属腔体和微波管内，没有放射性危害及有害气体排放，也不产生噪音和热辐射而增加车间温度，改善了劳动条件。
步骤40、将水加入经过活化处理后的物料后制成滤饼。
步骤401、将水加入经过活化处理后的物料进行制浆和打浆处理，其中水与经过活化处理后的物料的重量比为3:1 6:1。
在本实施例中，水为80公斤，经过活化处理后的物料为20公斤；或者水为85公斤，经过活化处理后的物料为15公斤；水为75公斤，经过活化处理后的物料为25公斤。
步骤402、将打浆处理后的混合物进行过滤处理，使固液分离。
所述过滤处理后得到的滤液单独处理回收利用。
步骤403、用水对分离出来的固体进行洗涤后进行压滤，即可制成滤饼。用水对分离出来的固体进行洗涤后使其降酸。所述压滤的时间为20分钟 30分钟，所述
压滤的压力为10公斤 16公斤。
所述步骤40还包括步骤404，该步骤404为重复N次步骤403，即可制成滤饼。所述N为正
整数。其余几次的滤液经处理至PH为6 7时替代步骤40或步骤401中需要的水。步骤50、将滤饼进行烘干和粉碎处理后，即可得到活性白土。所述滤饼按重量百分比计包括含量小于O. 10%的游离酸和30%的水分。步骤501、将滤饼在热风温度为19(TC 20(rC下进行烘干处理，使出口物料的温度为40
。C 60。C。
7所述烘干处理在气流风干机或转炉中进行。所述烘干处理的时间为3秒 6秒。 步骤502、对烘干后的物料进行粉碎和分级处理。 步骤503、将粉碎后的物料过200目的筛，即可得到活性白土。 在本实施例中，所述粉碎后的物料大约有90%的物料通过200目的筛。 所述步骤50、步骤501、步骤502和步骤503均在QGS-4型多功能干燥粉碎和分级的设备中 完成。
下面以实施例对本发明活性白土的制备方法做进一步详细的描述。 实施例一
首先，将200公斤的钙基膨润土粉碎成粒径为5毫米的钙基膨润土块；其次，将50公斤的 硫酸加入钙基膨润土块并混合均匀；再次，将混合均匀的含硫酸的钙基膨润土块通过微波在 9(TC加热进行25分钟的活化处理；接着，将800公斤的水加入经过活化处理后的物料进行制 浆和打浆处理，将打浆处理后的混合物进行过滤处理，使固液分离，用800公斤的水对分离 出来的固体进行洗涤后进行压滤；然后，重复一次用800公斤的水对分离出来的固体进行洗 涤后进行压滤后制成滤饼；最后，将滤饼在QGS-4型多功能干燥粉碎设备于20(TC下进行烘干 4秒后，将其粉碎和分级使大约有90%的物料通过200目的筛，即可得到活性白土。所得活性 白土技术指标脱色率为98%、脱色力为153.6、活性度(mmol/kg)为265、过滤速度 (ml/min)为IO. 4、游离酸为O. 15%。
实施例二
首先，将200公斤的钙基膨润土粉碎成粒径为2毫米的钙基膨润土块；其次，将50公斤的 硫酸加入钙基膨润土块并混合均匀；再次，将混合均匀的含硫酸的钙基膨润土块通过微波在 8(TC加热进行20分钟的活化处理；接着，将800公斤的水加入经过活化处理后的物料进行制 浆和打浆处理，将打浆处理后的混合物进行过滤处理，使固液分离，用800公斤的水对分离 出来的固体进行洗涤后进行压滤；然后，重复三次用800公斤的水对分离出来的固体进行洗 涤后进行压滤后制成滤饼；最后，将滤饼在QGS-4型多功能干燥粉碎设备于20(TC下进行烘干 6秒后，将其粉碎和分级使大约有90%的物料通过200目的筛，即可得到活性白土。所得活性 白土技术指标脱色率为98%、脱色力为153.6、活性度(mmol/kg)为269、过滤速度 (ml/min)为10. 4、游离酸为O. 019%。
本发明还提供一种应用所述活性白土的制备方法制备的活性白土。所述活性白土按重量 百分比包括50。/。 70。/。的Si02， 18% 25%的八1203。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之
8内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
权利要求1一种活性白土的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤10、将膨润土破碎成膨润土块并混合均匀；步骤20、将无机酸加入膨润土块并混合均匀；步骤30、将混合均匀的含无机酸的膨润土块通过微波加热进行活化处理；步骤40、将水加入经过活化处理后的物料后制成滤饼；步骤50、将滤饼进行烘干和粉碎处理后，即可得到活性白土。
2.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述步 骤10为将膨润土破碎成粒径小于或等于5毫米的膨润土块并混合均匀。
3.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述膨润土由钠基膨润土、钙基膨润土、坡缕石粘土、海泡石粘土和凹凸石粘土中的任一种或几种 组成。
4.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述无 机酸由磷酸、硫酸或盐酸中的任一种或几种组成。
5.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述步骤20包括步骤201 、将混合均匀的膨润土块加入搅拌装置；步骤202、将浓度为98%的无机酸用水稀释后加入搅拌装置，使其与膨润土块混合均匀
6.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述步骤30包括步骤301 、将混合均匀的含无机酸的膨润土块放入微波加热装置；步骤302、将微波加热装置的温度设置为8(TC 10(rC，对混合均匀的含无机酸的膨润 土块进行20分钟 25分钟的活化处理。
7.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述步骤40包括步骤401、将水加入经过活化处理后的物料进行制浆和打浆处理，其中水与经过活化处 理后的物料的重量比为3:1 6:1;步骤402、将打浆处理后的混合物进行过滤处理，使固液分离； 步骤403、用水对分离出来的固体进行洗涤后进行压滤，即可制成滤饼。
8.根据权利要求l所述的活性白土的制备方法，其特征在于，所述步骤50包括步骤501、将滤饼在热风温度为19(TC 20(rC下进行烘干处理，使出口物料的温度为40 。C 60。C;步骤502、对烘干后的物料进行粉碎和分级处理；步骤503、将粉碎后的物料过200目的筛，即可得到活性白土。
9. 一种应用权利要求1 8任一所述的活性白土的制备方法制备的活性白土。
10.根据权利要求9所述的活性白土，其特征在于，所述活性白土按 重量百分比包括50。/。 70。/。的Si02， 18。/。 25。/。的A1203。
全文摘要
本发明涉及一种活性白土的制备方法包括以下步骤将膨润土破碎成膨润土块并混合均匀；将无机酸加入膨润土块并混合均匀；将混合均匀的含无机酸的膨润土块通过微波加热进行活化处理；将水加入经过活化处理后的物料后制成滤饼；将滤饼进行烘干和粉碎处理后，即可得到活性白土。本发明还涉及一种应用所述活性白土的制备方法制备的活性白土。本发明利用微波的原理和特性对活性白土生产的传统活化工艺进行改进，即改变活化机理和方式，以求最佳活化效果，降低了能耗，实现活性白土生产的自动化并降低了生产成本，同时实现了环境的洁净化。
文档编号C01B33/00GK101462733SQ20091030016
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月13日 优先权日2009年1月13日
发明者唐晓波, 彭高萍, 王清明 申请人:安徽膨润矿业科技有限公司