专利名称：用磷化铝和硫酸反应制备磷烷的技术的制作方法
用磷化铝和硫酸反应制备磷烷的技术
所属技术领域 本发明涉及一种化学生产磷烷的技术，特别是一种将用磷化铝和硫酸反应制备磷 烷的技术，适合于化工合成磷烷。
背景技术：
目前，磷烷在半导体工业、化学工业、粮食仓储业和冶金工业等多个产业领域都有 重要用途，但生产工艺技术复杂，成本高，产品质量也较差。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种用磷化铝和硫酸 反应制备磷烷的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且原料易得，产品收率高，生产的 磷烷纯度达5N(99. 999%),并解决了环境污染问题。本发明采用的技术方案是制作一体的烧瓶其上端通过应接管连接安装恒压加料 漏斗，同时连接安装氮气进口管，并在烧瓶内底部安装电磁加热搅拌器，然后，通过连接管 顺序连接KOH干燥管、1#活塞、2#活塞、3#活塞、4#活塞、1#捕集器、2#捕集器、3#捕集器而 构成。使用时，配有电磁加热搅拌器的烧瓶上装一支应接管，在其上插有两个恒压加料 漏斗加入磷化铝，通过烧瓶上安装连接的氮气进口管连接纯氮气瓶供氮气，又通过连接管 连接若干个冷阱的气体导出管。第一个1#捕集器冷阱为-78°C (干冰-丙酮混合物)，连接 装有氢氧化钾的干燥管，第二个2#捕集器和第三个3#捕集器冷阱为-196°C (液氮)。所 有的连接管均用聚氯乙烯管。将第三个3#捕集器冷阱的出口连接管插入20%硫酸铜溶液 中，以除去痕量未被冷凝的磷烷。准备完毕后，开通电磁加热搅拌器，使混合物化学反应，磷 烷烧瓶输出的气流是由PH3、H2、NH3及少量的N2、02、CO、C02、CH4、H2O和微量的其他IIIA、νΑ 族元素的氢化物等所组成的混合气体。在第一个1#捕集器冷阱-80-78°C的工作环境里，混 合气中沸点比较高的组分如NH3、Si2H6等冷凝成液态重新沿着回流柱返回反应釜。尤其是 氨经冷凝后，其含量可以降到_1.5%。然后，经分子筛提纯、液化和汽化工艺，装瓶，便 得到高纯(5N)、高压(6. 5MPa)的磷烷气体。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的磷烷制备工艺技术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、恒压加料漏斗，2、氮气进口管，3、应接管，4、烧瓶，5、电磁加热搅拌 器，6、KOH干燥管，7、1#活塞，8、2#活塞，9、3#活塞，10、4#活塞，11、1#捕集器，12、2#捕集 器，13、3#捕集器，14、20%硫酸铜溶液，15、连接管。
具体实施方式
参照图1，制作一体的烧瓶(4)其上端通过应接管(3)连接安装恒压加料漏斗 (1)，同时连接安装氮气进口管(2)，并在烧瓶(4)内底部安装电磁加热搅拌器(5)，然后， 通过连接管(15)顺序连接KOH干燥管(6)、1#活塞(7)、2#活塞(8)、3#活塞(9)、4#活塞
(10)、1#捕集器(11)、2#捕集器(12)、3#捕集器(13)而构成。使用时，配有电磁加热搅拌器(5)的烧瓶(4)上装一支应接管(3)，其上插有两个 恒压加料漏斗(1)加入磷化铝，通过烧瓶(4)上安装连接的氮气进口管(2)连接纯氮气瓶 供氮气，又通过连接管(15)连接若干个冷阱的气体导出管。第一个1#捕集器(11)冷阱 为_78V (干冰-丙酮混合物)，连接装有氢氧化钾的干燥管，第二个2#捕集器(12)和第 三个3#捕集器(13)冷阱为-196°C (液氮)。所有的连接管均用聚氯乙烯管。将第三个3# 捕集器(13)冷阱的出口连接管插入20%硫酸铜溶液(14)中，以除去痕量未被冷凝的磷烷。 准备完毕后，开通电磁加热搅拌器(5)，使混合物化学反应，磷烷烧瓶(4)输出的气流是由 PH3> H2、NH3及少量的N2、02、CO、CO2, CH4, H2O和微量的其他IIIA、νΑ族元素的氢化物等所组 成的混合气体。在第一个1#捕集器(11)冷阱-80-78°C的工作环境里，混合气中沸点比较 高的组分如NH3、Si2H6等冷凝成液态重新沿着回流柱返回反应釜。尤其是氨经冷凝后，其含 量可以降到-1.5%。然后，经分子筛提纯、液化和汽化工艺，装瓶，便得到高纯(5N)、高 压(6. 5MPa)的磷烷气体。
权利要求
一种用磷化铝和硫酸反应制备磷烷的技术，其特征在于制作一体的烧瓶其上端通过应接管连接安装恒压加料漏斗，同时连接安装氮气进口管，并在烧瓶内底部安装电磁加热搅拌器，然后，通过连接管顺序连接KOH干燥管、1#活塞、2#活塞、3#活塞、4#活塞、1#捕集器、2#捕集器、3#捕集器而构成。
全文摘要
本发明公开了一种用磷化铝和硫酸反应制备磷烷的技术，主要由制作一体的烧瓶其上端通过应接管连接安装恒压加料漏斗，同时连接安装氮气进口管，并在烧瓶内底部安装电磁加热搅拌器，然后，通过连接管顺序连接KOH干燥管、1号活塞、2号活塞、3号活塞、4号活塞、1号捕集器、2号捕集器、3号捕集器而构成。设计合理，使用方便，是理想的磷烷制备工艺技术。
文档编号C01B25/06GK101955170SQ201010192540
公开日2011年1月26日 申请日期2010年6月7日 优先权日2010年6月7日
发明者李中元 申请人:天津市泰源工业气体有限公司