专利名称：一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法
技术领域：
本发明涉及制备过渡金属磷化物的方法，更具体地说，是涉及一种制备过渡金属磷化物磷化铁(Fe2P)的方法。
背景技术：
过渡金属磷化物是一类重要的多功能材料，其在催化、磁性等方面的应用广受关注。其中，Fe2P作为一种成本低廉、性能优良的磷化物而被广泛研究和应用。现有的合成Fe2P的方法存在以下缺点
1、使用有机磷或者磷化氢作为磷源，有较大毒性；
2、水热合成无法制备负载型的磷化物，且得到的产物催化活性较差；
3、直接熔炼法需要较高的温度，且需要大量过量的单质磷(由于挥发)，得到的产物晶相不易控制；
4、TPR(氢气氛中程序升温还原)法使用过渡磷酸盐作为前驱体，具有低成本，安全性能高的优点，且得到的产物较纯，因此应用最为广泛，但该方法需要严格控制升温速率及反应时间，通常需要较长时间的升温(如2k/min，或者lk/min)。因此，开发一种新型的制备Fe2P的方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单， 不需要高温高压等复杂的步骤来制备Fe2P的新方法。本发明一种制备过渡金属磷化物Fe2PW方法，通过下述技术方案予以实现，使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾作为还原剂，按照以下步骤进行
将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1 1. 5-1 2在研钵中研磨，混合均勻，在500-600°C氩气保护下反应30min ；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60°C真空干燥12h，得到产品Fe2P。所述铁的磷酸盐是FePO4。所述还原剂是KBH4或NaBH4。本发明的优点在于材料制备所需的主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；采用的方法制备过程中不会环境造成污染，适合大规模生产。
图1为实施例1所制备的Fe2P的XRD图； 图2为实施例2所制备的Fe2P的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1
1、称取0.467 g FePO4和0. 20 g KBH4，研钵中混合均勻；
2、将混合物在520°C氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60°C真空干燥12h，得到产品Fe2P。图1为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为标准的Fe2P。实施例2:
1、称取0.467 g FePO4和0. 25 g NaBH4,研钵中混合均勻；
2、将混合物在600°C氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60°C真空干燥12h，得到产品Fe2P。图2为所制备的Fe2P的TEM图。从图中可以看出，Fe2P为类球形颗粒。
权利要求
1.一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法，其特征是，使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾作为还原剂，按照以下步骤进行将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1 1. 5-1 2在研钵中研磨，混合均勻，在500-600°C氩气保护下反应30min ；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60°C真空干燥12h，得到产品Fe2P。
2.根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法，其特征是，所述铁的磷酸盐是FePO4。
3.根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法，其特征是，所述还原剂是KBH4或NaBH4。
全文摘要
本发明公开了一种制备过渡金属磷化物Fe2P的新方法。采用磷酸铁作为前驱体，硼氢化钾作为还原剂，将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨，混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30min；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。本发明的优点在于材料制备所需的主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；采用的方法制备过程中不会环境造成污染，适合大规模生产。
文档编号C01B25/08GK102442652SQ201010506349
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月14日 优先权日2010年10月14日
发明者宋大卫, 李丽, 焦丽芳, 王一菁, 王亚平, 苏振馨, 蔡洪元, 袁华堂 申请人:南开大学, 天津市钰源地紧固件有限公司